值。打印電導(dǎo)率數(shù)據(jù)并得到線性回歸方程。
[002引表1包膜肥料P1標(biāo)準(zhǔn)溶液電導(dǎo)率/(ms?cm1，25°C條件下）
對PI樣品的標(biāo)準(zhǔn)溶液進行線性回歸分析，得到標(biāo)準(zhǔn)溶液的電導(dǎo)率與模擬養(yǎng)分釋放率 的線性回歸方程，如下所示。線性相關(guān)性系數(shù)r2=0. 99613。
[0029]Yi=0. 36573Xi+8. 68964 Yi:Pl模擬養(yǎng)分釋放率，％ ; Xi:Pl標(biāo)準(zhǔn)溶液的電導(dǎo)率數(shù)值，yS?cm1。
[0030] 將待測樣品更換為P2,按照HG/T4216-2011所述方法，對P2進行標(biāo)準(zhǔn)溶液的配置。 并按照上述方法，在本發(fā)明的電導(dǎo)率測定專用裝置中，進行P2標(biāo)準(zhǔn)溶液的電導(dǎo)率測定。打 印電導(dǎo)率數(shù)據(jù)并得到線性回歸方程。
[0031] 表2包膜肥料P2標(biāo)準(zhǔn)溶液電導(dǎo)率/(ms?cm1，25°C條件下）
對P2樣品的標(biāo)準(zhǔn)溶液進行線性回歸分析，得到標(biāo)準(zhǔn)溶液的電導(dǎo)率與模擬養(yǎng)分釋放率 的線性回歸方程，如下所示。線性相關(guān)性系數(shù)r2=0. 99982。
[0032] ￥2=0.34736X2+8. 7906 ； Y2:P2模擬累積養(yǎng)分釋放率，％ ; X2:P2標(biāo)準(zhǔn)溶液的電導(dǎo)率數(shù)值，yS?cm1; (2) 25°C控釋養(yǎng)分的浸提W及測定。
[0033] 根據(jù)HG/T4216-2011所述方法，在恒溫箱內(nèi)（25°C)采用本發(fā)明的電導(dǎo)率測定專用 裝置對P1進行靜水溶出實驗，將稱量好的P1置于尼龍袋中，并懸掛于容器內(nèi)。首先打開進 水閥，關(guān)閉出水閥，注滿浸提液(純水)，然后打開電子攬拌裝置，調(diào)節(jié)并固定轉(zhuǎn)速。開始計時 并設(shè)定進/出水W及電導(dǎo)率測定程序，在1、3、5、7、10、13、16、19、22、25、35、42、49、56、63、 70、77、84、91、98d……等時間點進行電導(dǎo)率自動測試。每次測量結(jié)束，電導(dǎo)率探頭移出待測 溶液，并自動執(zhí)行清洗電極程序，W備下次使用，然后依次開啟出水閥W及進水閥，更換純 水浸提液。電導(dǎo)率數(shù)據(jù)自動記錄，最終得到P1不同浸泡時間下的溶液電導(dǎo)率數(shù)值。
[0034] 將得到的電導(dǎo)率數(shù)值依次帶入P1的標(biāo)準(zhǔn)溶液回歸方程，得到所測溶液的釋放率， 而后轉(zhuǎn)化為P1在此種條件下的累積養(yǎng)分釋放率。最終得到25°C不同浸泡時間點下的累積 養(yǎng)分釋放率曲線，并進行S型曲線回歸分析，得到回歸方程。至此，P1在25°C條件下的靜水 浸泡W及電導(dǎo)率測定數(shù)據(jù)處理完成。
[0035] 表3控釋肥料P1電導(dǎo)率法測定釋放率（25°C)
對PI所得數(shù)據(jù)中累積養(yǎng)分釋放率和測試取樣時間進行曲線擬合，擬合s型曲線 (Logistic)的方程為：
yi:Pl累積養(yǎng)分釋放率，％; Xi:Pl本發(fā)明電導(dǎo)率測試取樣時間，d; (3)將P1替換為P2,重復(fù)W上操作，基于本發(fā)明的電導(dǎo)率測定專用裝置，得到P2在 25°C靜水浸泡條件下的累積養(yǎng)分釋放率和養(yǎng)分釋放期。
[0036] 表4控釋肥料P2電導(dǎo)率法測定釋放率（25°C)
對P2所得數(shù)據(jù)中累積養(yǎng)分釋放率和測試取樣時間進行曲線擬合，擬合S型曲線 化ogiStic)的方程為： CN105116021A 說明書 8/8 頁
y2:P2累積養(yǎng)分釋放率，％ ; X2:P2本發(fā)明電導(dǎo)率測試取樣時間，d; 由測試數(shù)據(jù)可知，對于已知釋放期的控釋肥料P1和P2 (釋放期分別為60天和90天)， 在25°C條件下，采用本發(fā)明的電導(dǎo)率測定專用裝置，測得P1的釋放期為53天(累積釋放率 >80%時)，P2的養(yǎng)分釋放期為88天(累積養(yǎng)分釋放率>80%時)，兩者的釋放期相對誤差10% JjL〇
[0037] 從W上數(shù)據(jù)可知，本發(fā)明的電導(dǎo)率測試方法W及專用裝置完全可W作為檢測控釋 肥料養(yǎng)分釋放期的有效手段。
【主權(quán)項】
1. 一種基于電導(dǎo)率法快速檢測控釋肥料養(yǎng)分釋放率的裝置，其特征在于：包括支架、 進水裝置、玻璃容器、數(shù)顯電導(dǎo)率儀、電子攪拌器，所述的玻璃容器底部設(shè)有出口，該出口下 端為出水管，該出水管上設(shè)有出水電磁閥，所述的出水電磁閥由PLC控制，該玻璃容器固定 于支架的第一隔板上；所述電子攪拌器的攪拌端置于玻璃容器內(nèi)部，該電子攪拌器的另一 端固定在支架的頂桿上，所述的電子攪拌器由PLC控制；所述的數(shù)顯電導(dǎo)率儀固定在支架 的伸縮桿上且置于玻璃容器的上方，該數(shù)顯電導(dǎo)率儀的電導(dǎo)率測試探頭一側(cè)設(shè)有清洗水 管，該數(shù)顯電導(dǎo)率儀由電動裝置控制，所述的電動裝置由PLC控制；所述的進水裝置用于給 玻璃容器和清洗水管供水。2. 根據(jù)權(quán)利要求書1所述一種基于電導(dǎo)率法快速檢測控釋肥料養(yǎng)分釋放率的裝置，其 特征在于，所述的玻璃容器標(biāo)有刻度。3. 根據(jù)權(quán)利要求書1所述一種基于電導(dǎo)率法快速檢測控釋肥料養(yǎng)分釋放率的裝置，其 特征在于，所述的玻璃容器底部為錐形結(jié)構(gòu)。4. 根據(jù)權(quán)利要求書1所述一種基于電導(dǎo)率法快速檢測控釋肥料養(yǎng)分釋放率的裝置，其 特征在于，所述的玻璃容器的上部設(shè)有可折疊蓋板，在蓋板上開設(shè)有進水孔、電子攪拌器孔 和肥料袋固定孔。5. -種基于電導(dǎo)率法快速檢測控釋肥料養(yǎng)分釋放率的方法，包括如下步驟： (1) 待測肥料標(biāo)準(zhǔn)溶液的測定以及標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制：按照HG/T4216-2011所述方法， 對待測肥料進行標(biāo)準(zhǔn)溶液的配置，將待測標(biāo)準(zhǔn)溶液轉(zhuǎn)移至上述裝置的玻璃容器中，通過PLC 控制臺，打開電子攪拌器并依據(jù)液面波動情況，調(diào)節(jié)并固定攪拌速率，然后蓋上可折疊的蓋 板，并將裝置整體置于恒溫箱內(nèi)，溫度恒定為25 °C放置半小時后，通過PLC控制臺，移動電 導(dǎo)率測試探頭，進行電導(dǎo)率測試，數(shù)顯電導(dǎo)率儀自動記錄此時溶液的電導(dǎo)率數(shù)值；測試完畢 后，依次打開出水電磁閥和進水裝置，對玻璃容器進行清洗，同時對電導(dǎo)率測試探頭進行清 洗，清洗完畢后即可重復(fù)上述操作，依次得到待測肥料不同溶液濃度下的電導(dǎo)率數(shù)值，打印 電導(dǎo)率數(shù)據(jù)并得到線性回歸方程：Y=KX+C， Y:待測肥料模擬養(yǎng)分釋放率，％ ; X:待測肥料標(biāo)準(zhǔn)溶液的電導(dǎo)率數(shù)值，y s ? cm S K、C為系數(shù)； (2) 待測肥料控釋養(yǎng)分的浸提以及測定： 根據(jù)HG/T4216-2011所述方法，在恒溫箱內(nèi)采用上述裝置對待測肥料進行靜水溶出實 驗，將稱量好的肥料置于肥料袋中，并懸掛于玻璃容器內(nèi)，首先關(guān)閉出水口出水電磁閥，采 用進水裝置將玻璃容器內(nèi)注滿純水，然后打開電子攪拌器，調(diào)節(jié)并固定轉(zhuǎn)速，開始計時并設(shè) 定進 / 出水以及電導(dǎo)率測定程序，在 1、3、5、7、10、13、16、19、22、25、35、42、49、56、63、70、 77、84、91、98d時間點進行電導(dǎo)率自動測試；每次測量結(jié)束，電導(dǎo)率測試探頭移出待測溶 液，并自動執(zhí)行清洗電導(dǎo)率測試探頭程序，以備下次使用，然后依次開啟出水電磁閥以及進 水裝置，更換純水浸提液，電導(dǎo)率數(shù)據(jù)自動記錄，最終得到待測肥料不同浸泡時間下的溶液 電導(dǎo)率數(shù)值； 將得到的電導(dǎo)率數(shù)值依次帶入步驟（1)的標(biāo)準(zhǔn)溶液線性回歸方程，得到所測溶液的釋 放率，而后轉(zhuǎn)化為待測肥料在此種條件下的累積養(yǎng)分釋放率，最終得到25°C不同浸泡時間 點下的累積養(yǎng)分釋放率曲線，并進行S型曲線（Logistic方程)回歸分析，得到回歸方程，曲 線回歸方程為：Y = A2 + (A1-A2V(1 + (X/XO)p)， Y:待測肥料模擬養(yǎng)分釋放率，％ ; X:待測肥料標(biāo)準(zhǔn)溶液的電導(dǎo)率數(shù)值，y s ? cm S XO:中點值;AU A2:起始值和終止值；P:公式指數(shù)。6. 根據(jù)權(quán)利要求5所述基于電導(dǎo)率法快速檢測控釋肥料養(yǎng)分釋放率的方法，其特征在 于，采取靜水培養(yǎng)法，取樣方式參照HG/T4216-2011。7. 根據(jù)權(quán)利要求5所述基于電導(dǎo)率法快速檢測控釋肥料養(yǎng)分釋放率的方法，其特征在 于，電導(dǎo)率測定均在恒溫箱內(nèi)進行，溫度保持在25±2°C下。8. 根據(jù)權(quán)利要求5所述基于電導(dǎo)率法快速檢測控釋肥料養(yǎng)分釋放率的方法，其特征在 于，本方法適用于控釋肥料的檢測，但不包括控釋尿素。
【專利摘要】本發(fā)明屬于檢測控釋肥料養(yǎng)分釋放率測試的技術(shù)領(lǐng)域，涉及一種基于電導(dǎo)率法快速檢測控釋肥料養(yǎng)分釋放率的裝置及方法，尤其涉及一種基于電導(dǎo)率法快速測定控釋肥料靜水溶出率以及累積釋放率的裝置及方法。包括支架、進水裝置、玻璃容器、數(shù)顯電導(dǎo)率儀、電子攪拌器，以及控制檢測步驟的PCL控制系統(tǒng)等。此特定裝置避免了因外界溫度波動以及待測溶液長時間靜置而導(dǎo)致的濃度分布不均現(xiàn)象，測得的養(yǎng)分溶液電導(dǎo)率數(shù)值更加可靠、準(zhǔn)確，同時也大大減少了操作時間。
【IPC分類】G01N27/06
【公開號】CN105116021
【申請?zhí)枴緾N201510567563
【發(fā)明人】馬學(xué)文, 丁方軍, 禹化果, 孟慶羽, 吳鳳林, 朱福軍, 焦安浩
【申請人】山東農(nóng)大肥業(yè)科技有限公司
【公開日】2015年12月2日
【申請日】2015年9月8日