一種堿纖維素中化合堿的檢測(cè)方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于纖維素酸的分析技術(shù)領(lǐng)域，具體設(shè)及一種堿纖維素中化合堿的檢測(cè)方 法。
【背景技術(shù)】
[0002] 堿纖維素是纖維素用堿處理的產(chǎn)物。
[0003] 天然纖維素為大分子化合物，加工性能和反應(yīng)活性都不能滿足現(xiàn)代材料的需求， 一般通過一定的處理，使纖維素大分子變?yōu)榉肿恿枯^小的纖維素材料，常見的方式有機(jī)械 處理、酶處理、酸處理、堿處理、氧化、熱解等方式，堿處理的方式具有條件溫和、時(shí)間相對(duì)較 短、能耗較低等優(yōu)點(diǎn)。
[0004] 當(dāng)堿與纖維素作用時(shí)，纖維素會(huì)發(fā)生化學(xué)作用生成新的化合物一-堿纖維素；纖 維素會(huì)發(fā)生物理化學(xué)作用使纖維素產(chǎn)生潤(rùn)脹和部分溶解；纖維素會(huì)發(fā)生大分子的葡萄糖基 相互的位置改變生成結(jié)構(gòu)上的變體，而運(yùn)些作用發(fā)生的同時(shí)伴隨纖維素反應(yīng)活性的增加。 堿處理能夠破壞一些相對(duì)惰性的纖維素結(jié)構(gòu)，提高了纖維素的反應(yīng)活性，得到加工和反應(yīng) 性能較好的堿纖維素。 陽0化]堿纖維素由于反應(yīng)活性較好，其應(yīng)用范圍廣泛：1、粘膠纖維（紡絲）行業(yè)，作為原 材料使用；2、作為添加劑與其他高分子材料組成復(fù)合材料；3、屬于工產(chǎn)品研究原材料，比 如纖維素制乙醇，纖維素制油等。因此檢測(cè)堿纖維素結(jié)合化合堿的能力是必要的。
[0006]目前，檢測(cè)堿纖維素結(jié)合化合堿的能力的方法是用X-射線、掃描電鏡及CP/ MS-13C-NMR等設(shè)備通過觀察堿纖維素的形態(tài)結(jié)構(gòu)變化來分析。該方法只是定性分析其結(jié) 合化合堿能力，并不能得到定量的結(jié)果，并且分析成本較高、方法不夠簡(jiǎn)單、對(duì)操作人員要 求高，不適用于直接指導(dǎo)生產(chǎn)。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0007] 針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)存在的問題，本發(fā)明的發(fā)明目的在于提供一種能夠定量檢測(cè)堿纖維 素中化合堿的方法。該方法具有分析速度快、操作簡(jiǎn)單、準(zhǔn)確度高等優(yōu)點(diǎn)。
[000引本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種堿纖維素中化合堿的檢測(cè)方法。該方法包 括W下步驟：
[0009] a、預(yù)處理：用醇類溶劑將堿纖維素洗涂至中性，烘干至恒重，冷卻至室溫；
[0010] b、檢測(cè)：準(zhǔn)確稱取預(yù)處理后的堿纖維素m，徹底炭化，再于650~800°C下保溫后冷 卻至室溫，再加入過量的硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液，加熱沸騰，冷卻后加入指示劑，用堿溶液滴定至滴 定終點(diǎn)；其中，消耗的堿溶液的體積為V2,堿溶液中氨氧根離子的濃度為C2;硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液 的體積為Vi，硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液中氨離子的濃度為。；
[0011] 堿纖維素中的化合堿的質(zhì)量分?jǐn)?shù)按W下公式計(jì)算：
[0013] 優(yōu)選的，上述堿纖維素中化合堿的檢測(cè)方法步驟a中，所述的醇類溶劑為無水乙 醇。
[0014] 優(yōu)選的，上述堿纖維素中化合堿的檢測(cè)方法步驟a中，所述的烘干至恒重所采用 的溫度為50~80°C。
[0015] 優(yōu)選的，上述堿纖維素中化合堿的檢測(cè)方法步驟b中，所述的保溫時(shí)間為30~ 50min〇
[0016] 優(yōu)選的，上述堿纖維素中化合堿的檢測(cè)方法步驟b中，所述硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液中的氨 離子濃度為0. 05~0. 5mol/L。
[0017] 優(yōu)選的，上述堿纖維素中化合堿的檢測(cè)方法步驟b中，所述的堿溶液為氨氧化鋼 溶液。
[0018] 優(yōu)選的，上述堿纖維素中化合堿的檢測(cè)方法步驟b中，所述的堿溶液中的氨氧根 離子濃度為0. 05~0. 5mol/L。
[0019] 優(yōu)選的，上述堿纖維素中化合堿的檢測(cè)方法步驟b中，所述的沸騰時(shí)間為5~ 30min〇
[0020] 優(yōu)選的，上述堿纖維素中化合堿的檢測(cè)方法步驟b中，所述的指示劑為甲基紅、酪 獻(xiàn)或甲基紅-亞甲基藍(lán)混合溶液中的任意一種。
[0021] 本發(fā)明檢測(cè)堿纖維素中化合堿的方法能夠定量地分析堿纖維素中的化合堿，具有 分析速度快、操作簡(jiǎn)單、準(zhǔn)確度高等優(yōu)點(diǎn)。本發(fā)明方法為產(chǎn)品的生產(chǎn)和驗(yàn)收提供了可靠準(zhǔn)確 的數(shù)據(jù)，能夠正確指導(dǎo)生產(chǎn)，確保產(chǎn)品的最終質(zhì)量。
【具體實(shí)施方式】
[0022] 一種堿纖維素中化合堿的檢測(cè)方法，包括W下步驟：
[0023]a、預(yù)處理：用醇類溶劑將堿纖維素洗涂至中性，烘干至恒重，取出放入干燥器中冷 卻至室溫；
[0024]b、檢測(cè)：準(zhǔn)確稱取預(yù)處理后的堿纖維素m，徹底炭化，再于650~800°C下保溫一段 時(shí)間后冷卻至室溫，再加入過量的硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液，加熱沸騰一段時(shí)間，冷卻后加入甲基紅指 示劑，用堿溶液滴定至滴定終點(diǎn)為止；其中，消耗的堿溶液的體積為V2,堿溶液中氨氧根離 子的濃度為C2;硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積為V1，硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液中氨離子的濃度為。；
[00巧]堿纖維素中的化合堿質(zhì)量分?jǐn)?shù)按W下公式計(jì)算：
[0027]M--堿纖維素中化合堿的摩爾質(zhì)量，g/mol;
[0028]Cl一一硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液中的氨離子濃度，mol/L;
[0029]Vi一一硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，L;
[0030] --堿溶液中的氨氧根離子濃度，mol/L ;
[0031]V2--消耗的堿溶液的體積，L;
[00扣]m--試樣的質(zhì)量，g;
[0033] 上述堿纖維素中化合堿的檢測(cè)方法步驟a中，由于堿纖維素是由纖維素和堿反應(yīng) 制備得到的，堿纖維素含有一定的溶劑（如：甲苯、乙醇、水），為了保證檢測(cè)的準(zhǔn)確性，堿纖 維素必須要洗至中性。經(jīng)過發(fā)明人研究發(fā)現(xiàn)，采用醇類溶劑可w很好地洗去堿纖維素中的 溶劑。所述的醇類溶劑為不與堿纖維素發(fā)生反應(yīng)的醇類溶劑。優(yōu)選為無水乙醇。
[0034] 上述堿纖維素中化合堿的檢測(cè)方法步驟a中，烘干至樣品恒重。具體的，為了保證 樣品的穩(wěn)定性，將樣品在50~8(TC烘干至恒重。
[0035] 上述堿纖維素中化合堿的檢測(cè)方法步驟b中，徹底炭化的目的為了將纖維素全部 轉(zhuǎn)化為碳，便于在W后的650~800°C(-般采用馬弗爐）下將轉(zhuǎn)化后的碳完全灼燒生成二 氧化碳，從而固體只剩下無機(jī)鹽。具體操作過程中，可W將烘干后的堿纖維素放在電爐上灼 燒至不冒煙為止。
[0036] 上述堿纖維素中化合堿的檢測(cè)方法步驟b中，在650~800°C下保溫目的是將炭化 后的無機(jī)鹽灼燒成Na2〇( -般情況下堿纖維素是氨氧化鋼與纖維素反應(yīng)得到的，所W里面 含有鋼元素）。優(yōu)選的，保溫時(shí)間為30~50min。
[0037] 上述堿纖維素中化合堿的檢測(cè)方法步驟b中，由于在加熱沸騰的過程中硝酸、鹽 酸易受熱揮發(fā)或分解，會(huì)對(duì)最后的滴定結(jié)果產(chǎn)生很大的影響，所W不能采用硝酸或鹽酸，只 能采用硫酸。優(yōu)選的硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液中的氨離子濃度為0. 05~0. 5mol/L。 陽03引上述堿纖維素中化合堿的檢測(cè)方法步驟b中，加熱沸騰的目的是將灼燒得到的Na2〇與硫酸充分反應(yīng)。優(yōu)選加熱沸騰的時(shí)間為5~30min。
[0039] 上述堿纖維素中化合堿的檢測(cè)方法步驟b中，考慮到成本和易得等多方