焦化輕苯初餾點(diǎn)和終餾點(diǎn)的測(cè)定方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種焦化輕苯餾程的測(cè)定方法，尤其是一種焦化輕苯初餾點(diǎn)和終餾點(diǎn) 的測(cè)定方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 輕苯是由兩苯塔將分縮器來的粗苯蒸汽分餾而來，目前輕苯的檢測(cè)主要依據(jù)GB/ T 2282-2000《焦化輕油類產(chǎn)品餾程的測(cè)定》，該法優(yōu)點(diǎn)是準(zhǔn)確度較高，重復(fù)性好，但也存在 著操作繁瑣，分析時(shí)間長(zhǎng)（一般50分鐘以上），蒸餾過程污染嚴(yán)重，人為影響因素多，在蒸 餾過程中產(chǎn)生的劇毒苯類化合物嚴(yán)重?fù)p害分析人員身體健康。由于該分析方法存在上述弊 端，與現(xiàn)代企業(yè)對(duì)技術(shù)進(jìn)步的要求已不相適應(yīng)，因此創(chuàng)新測(cè)定方法，滿足實(shí)際生產(chǎn)需要?jiǎng)菰?必行。而氣相色譜法作為有機(jī)物分析常用的技術(shù)手段已在許多分析領(lǐng)域形成了替代手工方 法的趨勢(shì)，因此創(chuàng)新氣相色譜測(cè)定方法測(cè)定輕苯餾程是推進(jìn)分析技術(shù)現(xiàn)代化的必要手段。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003] 本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是提供一種快速、無污染、操作安全的輕苯初餾點(diǎn)和終 餾點(diǎn)的測(cè)定方法。
[0004] 為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明測(cè)定方法的步驟為：一種焦化輕苯餾程初餾點(diǎn)和終 餾點(diǎn)的測(cè)定方法，該測(cè)定方法的步驟為：
[0005] 1)采用毛細(xì)管氣相色譜法對(duì)待測(cè)的輕苯樣品進(jìn)行分離測(cè)定；
[0006] 2)采用面積百分比法對(duì)輕苯樣品中各組分進(jìn)行準(zhǔn)確定量；
[0007] 3)對(duì)色譜分析數(shù)據(jù)進(jìn)行加和計(jì)算；首先計(jì)算苯前組分含量之和，記錄該數(shù)據(jù) Ι?，其次計(jì)算對(duì)二甲苯后組分含量之和，記錄該數(shù)據(jù)Σ ;
[0008] 4)取上述輕苯樣品按蒸餾法檢測(cè)，記錄初餾點(diǎn)數(shù)據(jù)和終餾點(diǎn)數(shù)據(jù)；
[0009] 5)采集不同初餾點(diǎn)和終餾點(diǎn)的輕苯樣品，按步驟1)~4)方法記錄各輕苯樣品的 試驗(yàn)數(shù)據(jù)；
[0010] 6)將得到的初餾點(diǎn)數(shù)據(jù)及其相對(duì)應(yīng)的Σ _制表，然后作散點(diǎn)圖，為該散點(diǎn)圖作趨 勢(shì)線；由該趨勢(shì)線得到第一回歸曲線方程；
[0011] 7)將得到的終餾點(diǎn)數(shù)據(jù)及其相對(duì)應(yīng)的制表，然后作散點(diǎn)圖，為該散點(diǎn)圖 作趨勢(shì)線；由該趨勢(shì)線得到第二回歸曲線方程；
[0012] 8)利用第一回歸曲線方程和第二回歸曲線方程，即可在輕苯的氣相色譜法中計(jì)算 輕苯的初餾點(diǎn)和終餾點(diǎn)。
[0013] 本發(fā)明所述步驟（1)中毛細(xì)管氣相色譜法的測(cè)定條件為：高純氮?dú)鉃檩d氣，柱流 量為1. 5~2. 5mL/min，柱前壓為0. 06~0. 09Mpa，氫氣流量為30~60mL/min，空氣流量為 300~400mL/min，尾吹氣為30~35mL/min，分流比為30 : 1~60 : 1。
[0014] 本發(fā)明所述步驟（1)中毛細(xì)管氣相色譜法的測(cè)定條件為：色譜柱為彈性石英毛細(xì) 管柱，程序升溫：起始溫度60°C，保持3min，以10°C /min速率升溫至120°C，保持Omin，繼 續(xù)以40 °C /min速率升溫至220 °C，保持2. 5min。
[0015] 本發(fā)明所述步驟（1)中毛細(xì)管氣相色譜法的測(cè)定條件為：氣化溫度為250°C，檢測(cè) 溫度為250 °C。
[0016] 本發(fā)明所述步驟（1)中毛細(xì)管氣相色譜法的測(cè)定條件為：載氣為高純氮?dú)?，柱?量為I. 5mL/min，柱前壓為0. 07Mpa，氫氣流量為30mL/min，空氣流量為300mL/min，尾吹氣 流量為30mL/min，分流比50 : 1。
[0017] 本發(fā)明所述步驟（1)中毛細(xì)管氣相色譜法的檢測(cè)器為氫火焰檢測(cè)器。
[0018] 本發(fā)明所述步驟（6)和步驟（7)中，利用Excel制表并推導(dǎo)出回歸曲線方程。
[0019] 本發(fā)明所述步驟（6)中第一回歸曲線方程的相關(guān)系數(shù)R2為0. 95~1。
[0020] 本發(fā)明所述步驟（7)中第二回歸曲線方程的相關(guān)系數(shù)R2為0· 95~1。
[0021] 本發(fā)明輕苯樣品蒸餾法檢測(cè)按GB/T 2282-2000《焦化輕油類產(chǎn)品餾程的測(cè)定》檢 測(cè)。
[0022] 本發(fā)明的技術(shù)原理：本發(fā)明利用毛細(xì)管氣相色譜法和輕苯初餾點(diǎn)-色譜關(guān)系曲 線、終餾點(diǎn)-色譜關(guān)系曲線計(jì)算輕苯初餾點(diǎn)和終餾點(diǎn)，用以指導(dǎo)輕苯生產(chǎn)。本發(fā)明主要是根 據(jù)輕苯組分相對(duì)固定，且各組分的色譜流出順序按組分沸點(diǎn)由低到高排列，和輕苯精餾過 程中組分流出順序一致，與精餾塔靠沸點(diǎn)不同分離組分的原理相一致。其苯前組分含量和 初餾點(diǎn)有著較好的線性關(guān)系，其對(duì)二甲苯后組分含量和終餾點(diǎn)有著較好的線性關(guān)系?？梢?通過實(shí)驗(yàn)推導(dǎo)出的線性關(guān)系方程計(jì)算輕苯的初餾點(diǎn)和終餾點(diǎn)，實(shí)現(xiàn)新測(cè)定方法與原有測(cè)定 方法結(jié)果完全一致的銜接。
[0023] 采用上述技術(shù)方案所產(chǎn)生的有益效果在于：本發(fā)明首先確定輕苯初餾點(diǎn)-色譜關(guān) 系曲線和終餾點(diǎn)-色譜關(guān)系曲線；采用毛細(xì)管氣相色譜法，利用上述兩條曲線，即可快速的 檢測(cè)輕苯的初餾點(diǎn)和終餾點(diǎn)。本發(fā)明方法準(zhǔn)確度高，快捷，方便，無污染；能減輕分析人員工 作強(qiáng)度，改善工作環(huán)境，提高工作效率，保障檢測(cè)人員的身體健康；同時(shí)本發(fā)明整個(gè)分析過 程只需15分鐘，適用于焦化企業(yè)快節(jié)奏、精細(xì)化調(diào)節(jié)的要求，是一種適合廣泛推廣的分析 方法。
【附圖說明】
[0024] 圖1是本發(fā)明中輕苯的氣相色譜圖；
[0025] 圖2是本發(fā)明輕苯初餾點(diǎn)溫度和色譜數(shù)據(jù)關(guān)系曲線圖；
[0026] 圖3是本發(fā)明輕苯終餾點(diǎn)溫度和色譜數(shù)據(jù)關(guān)系曲線圖。
【具體實(shí)施方式】
[0027] 下面結(jié)合附圖和【具體實(shí)施方式】對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)的說明。
[0028] 實(shí)施例1
[0029] 焦油中輕苯初餾點(diǎn)和終餾點(diǎn)的測(cè)定方法的準(zhǔn)確性試驗(yàn)：
[0030] (1)在選定的實(shí)驗(yàn)條件下取量取2mL的輕苯試樣于12mL樣品瓶中，搖勻后取 0. 2 μ L樣品注射到氣相色譜儀中（注樣前吸入一定量空氣，避免注樣過程中苯的揮發(fā)帶來 誤差），可得到相應(yīng)的色譜圖，其色譜圖見圖1。其選定的實(shí)驗(yàn)條件為：檢測(cè)器為氫火焰檢 測(cè)器，色譜柱為HP-5MS彈性石英毛細(xì)管柱（30mX0. 25mmX0. 25 μπι)，程序升溫：起始溫度 60°C，保持3min，以10°C /min速率升溫至120°C，保持Omin，繼續(xù)以40°C /min速率升溫至 220°C，保持2. 5min，總計(jì)14min。汽化室為250°C，檢測(cè)器為250°C，分流比50 : 1，載氣為高 純氮?dú)猓髁繛镮. 5mL/min，柱前壓為0. 07Mpa，氫氣流量為30mL/min，空氣流量為300mL/ min，尾吹氣流量為30mL/min。
[0031] (2)采用面積百分比法對(duì)圖1輕苯中的各組分進(jìn)行準(zhǔn)確定量，其結(jié)果見表1。
[0032] 表1輕苯中各組分定量結(jié)果（面積百分比法）
[0033]
[0034] LlN 丄U01dt>y4U /\ I ^ 4/0 JM
[0035] CN 105136940 A VL b/6 貝
[0036] (3)利用Excel對(duì)表1中的苯前組分含量（不包括苯）進(jìn)行加和計(jì)算，記為 α= 0.96,對(duì)二甲苯后組分含量之和（不包括對(duì)二甲苯）進(jìn)行加和計(jì)算，記為Σ對(duì)二轉(zhuǎn)后= 2. 89 〇
[0037] (4)同時(shí)按蒸餾法做蒸餾試驗(yàn)。取IOOmL上述的輕苯試樣與蒸餾瓶中做蒸餾試驗(yàn)， 按要求記錄初餾點(diǎn)和終餾點(diǎn)。并按要求進(jìn)行溫度補(bǔ)正，補(bǔ)正后初餾點(diǎn)為：78. 8°C，終餾點(diǎn)為： 145. 4Γ 〇
[0038] (5)爭(zhēng)取采集不同初餾點(diǎn)和終餾點(diǎn)的輕苯樣品（不少于