壓時，凸形狀部701斷裂(圖7(c))，出現(xiàn)與FIB加工截面702不同的凍結(jié)切割截面703(圖7(d))。通過該方法，能夠在FIB裝置內(nèi)對進行了預(yù)處理的試樣一次進行凍結(jié)切割截面703和FIB加工截面702的加工和觀察。
[0060][實施例6]
[0061]在圖8(a)?(d)中表示使微型探針11旋轉(zhuǎn)來除去霜601的過程的順序。微型探針11在微型探針控制裝置14中具備旋轉(zhuǎn)機構(gòu)。通過FIB加工，能夠與TEM、STEM觀察的用途對應(yīng)地改變探針前端形狀。例如，如圖8(a)所示，從上方向微型探針11照射離子束20，進行FIB加工使得微型探針11的前端部成為板狀部801 (圖8 (b))。然后，進行設(shè)定從而向微型探針控制裝置14賦予90度的旋轉(zhuǎn)，與試樣7的表面水平(圖8(c))。將加工后的微型探針11冷卻為比冷卻后的試樣7的溫度稍高的溫度，并使其與附著在試樣7的表面上的霜601接觸(圖8(d))。微型探針11通常是針狀，但在具備旋轉(zhuǎn)機構(gòu)的微型探針11中，通過加入FIB加工和旋轉(zhuǎn)機構(gòu)，與霜601的接觸面積增加，能夠進行廣范圍的除霜。
[0062]另外，在如上述那樣將微型探針前端加工為板狀部801的情況下，為了迅速冷卻試樣7，將微型探針11冷卻到冷卻源溫度附近，并使其與試樣表面接觸，由此能夠提高試樣的冷卻效果。
[0063][實施例7]
[0064]在FIB裝置、TEM裝置等帶電粒子束裝置的真空內(nèi)部，包含試樣附近的污染物質(zhì)、由于冷卻而凝固的物質(zhì)。當向這樣的裝置內(nèi)導(dǎo)入安裝了冷卻試樣的試樣保持器8時，由于裝置內(nèi)的真空度、包含在真空中的水蒸氣量而引起污染、結(jié)露，凝固物質(zhì)附著到試樣7的表面。
[0065]為了防止這樣的試樣污染，在FIB裝置I中具備冷阱10，但考慮到冷阱10的大小，難以接近到試樣7和薄膜試樣204的極近距離。
[0066]因此，例如將微型探針11的冷卻溫度設(shè)定得比試樣7、薄膜試樣204的冷卻溫度低。
[0067]接著，使微型探針11接近到試樣7、薄膜試樣204的附近，由此使試樣附近的污染物質(zhì)、水蒸氣凝固、并對其進行吸附。微型探針11前端的直徑是微米級，與冷阱10相比能夠更加試樣。
[0068][實施例8]
[0069]例如，在實施例4中，使設(shè)定為霜的升華溫度附近的微型探針11與附著在試樣表面上的霜接觸，由此能夠不對試樣產(chǎn)生熱損傷地除霜。但是，此后有時由于霜的升華而使裝置內(nèi)的真空度惡化。
[0070]在本實施方式中，說明考慮到帶電粒子束裝置內(nèi)的真空度的惡化的除霜過程以及污染物質(zhì)吸附過程。
[0071]圖9是說明附著在冷卻試樣上的霜的除去過程和污染物質(zhì)吸附過程的流程圖。
[0072]首先，將搭載了冷卻試樣的試樣保持器8導(dǎo)入到帶電粒子束裝置內(nèi)(步驟901)。
[0073]接著，將微型探針11的冷卻溫度設(shè)定得比試樣7、薄膜試樣204的冷卻溫度高(步驟902)，開始冷卻(步驟903) ο
[0074]確認探針的漂移是否收斂(步驟904)，在沒有收斂的情況下待機一定時間(步驟905) ο在此，關(guān)于探針的漂移的收斂判定，也可以應(yīng)用之后在實施例12中敘述的方法。
[0075]如果確認了漂移的收斂，則接著使微型探針11接近至試樣7、薄膜試樣204的附近，由此使其與附著在試樣上的霜接觸(步驟906)，使霜升華(步驟907)。
[0076]在此，在如上述那樣霜升華后，裝置內(nèi)的真空度降低(步驟908)。因此，立即將微型探針11的設(shè)定溫度設(shè)定為比試樣溫度低的溫度(步驟909)，使微型探針11接近試樣7、薄膜試樣204附近。由此，作為引起真空度惡化的原因的從試樣釋放的水蒸氣被凝固并吸附到溫度更低的微型探針11 (步驟910)。
[0077]在此，使用真空計等確認真空度是否提高(步驟911)，在觀察到真空度改善的階段，將微型探針11收納到外側(cè)罩402的內(nèi)部(步驟912)。在該狀態(tài)下，將微型探針11的設(shè)定溫度設(shè)定為霜的升華溫度以上，使溫度上升(步驟913)，將吸附的凝固物質(zhì)排出到裝置夕卜。這時，通過外側(cè)罩402將微型探針11的氣體氛圍與裝置內(nèi)切斷，能夠不使載置了試樣的試樣室內(nèi)的真空度惡化地進行微型探針11的排氣。
[0078][實施例9]
[0079]也可以對上述微型探針11使用內(nèi)部有空洞的筒狀的管。在該情況下，冷卻源容器中的冷卻源通過該管從微型探針前端釋放冷卻源，能夠進行試樣的局部冷卻。
[0080]將常溫的試樣載置在常溫的試樣保持器上的試樣固定部，在導(dǎo)入到FIB裝置后，實際進行了 FIB加工時，當判明為受到離子束照射而導(dǎo)致的熱損傷從而發(fā)生變質(zhì)的試樣的情況下，采取將該試樣保持器向FIB裝置外拔出，再次重新載置到能夠冷卻的試樣保持器的一連串的步驟。重新載置到能夠冷卻的試樣保持器8，開始冷卻，直至達到最適合FIB加工的冷卻溫度需要時間。
[0081]例如，在FIB裝置I中具備具有筒狀管的微型探針的裝置中，將試樣固定在常溫的試樣保持器上。在進行FIB加工時需要進行試樣冷卻的情況下，從上述微型探針的前端釋放冷卻源。由此，將與冷卻源接觸的試樣局部冷卻到冷卻源溫度附近。在停止冷卻源的釋放的情況下，使微型探針的朝向旋轉(zhuǎn)，使得冷卻源的液面不高于管的前端位置。
[0082]也可以不利用試樣保持器的冷卻作用，而通過從上述微型探針照射的冷卻源來冷卻試樣。這不需要試樣保持器中的試樣的重新載置、不需要用于冷卻的等待時間，能夠高效地冷卻試樣。
[0083]上述的例子不只是導(dǎo)入到FIB裝置，還能夠?qū)氲絋EM裝置、STEM裝置、SEM裝置等，能夠得到同樣的效果。
[0084][實施例10]
[0085]說明使用微型探針11進行冷卻In-situ觀察的例子。In-situ觀察是指在帶電粒子束裝置內(nèi)等中直接動態(tài)地觀察試樣的變化的過程的方法。
[0086]如果使導(dǎo)入到帶電粒子束裝置的常溫的試樣和設(shè)定為任意的溫度的微型探針11接觸，則該接觸部分逐漸冷卻，試樣接近微型探針11的設(shè)定溫度。能夠連續(xù)地觀察伴隨著該冷卻的試樣內(nèi)部的構(gòu)造變化。例如，將常溫的薄膜試樣204導(dǎo)入到TEM裝置、STEM裝置，使微型探針11與薄膜試樣204的表面附近接觸。將微型探針11的溫度設(shè)定為產(chǎn)生試樣的構(gòu)造變化的溫度。接觸的試樣從常溫狀態(tài)逐漸接近微型探針11的設(shè)定溫度。在此期間，連續(xù)進行基于帶電粒子束的觀察。
[0087]在薄膜試樣204中，除了使用STEM檢測器進行的觀察以外，還能夠隨著冷卻時間的經(jīng)過確認基于 ELS(EELS:Electron Energy-Loss Spectroscopy (電子能量損失譜))、EDX (EDX:Energy Dispersive X-ray Spectroscopy (能量色散 X 射線光譜))的元素的分布變化。另外，還能夠在任意的冷卻溫度下分析基于EBSP(EBSP:Electron BackscatterDiffract1n Pattern(電子背散射衍射圖案))的結(jié)晶顆粒的顆粒直徑、結(jié)晶取向的變化。
[0088]根據(jù)試樣的材質(zhì)，在逐漸冷卻的情況和急劇冷卻的情況下，有時表現(xiàn)出構(gòu)造變化不同的現(xiàn)象。因此，用戶可以從緩慢冷卻模式、急冷模式這2個模式中選擇微型探針11的冷卻速度。在真空內(nèi)，向試樣的熱傳導(dǎo)是瞬間的。急冷模式設(shè)定為比產(chǎn)生試樣的構(gòu)造變化的溫度低的溫度，在該溫度下接觸試樣表面附近。另一方面，在緩慢冷卻模式下，能夠設(shè)定微型探針11的溫度降低速度。對與試樣表面附近接觸的微型探針11設(shè)定任意時間內(nèi)的溫度的降低幅度，由此能夠逐漸地冷卻試樣。
[0089]另外，在進行冷卻In-situ觀察的情況下，因溫度降低造成的試樣構(gòu)造的變化是連續(xù)的，因此可以在觀察的記錄中使用動畫。
[0090]圖10是說明冷卻In-situ觀察(急冷模式)過程的流程圖。首先，將常溫的試樣導(dǎo)入到帶電粒子束裝置內(nèi)(步驟1001)，選擇冷卻模式(急冷/緩慢模式)中的急冷模式(步驟 1002) O
[0091 ] 接著，設(shè)定探針的溫度(步驟1003)，開始冷卻(步驟1004)。
[0092]確認探針的漂移是否收斂(步驟1005)，在沒有收斂的情況下，待機一定時間(步驟1006)。在此，關(guān)于探針的漂移的收斂判定，也可以應(yīng)用之后在實施例12中敘述的方法。
[0093]如果確認了漂移收斂，則接著設(shè)定觀察視野、記錄方法(步驟1007)，開始觀察、記錄(步驟1008) ο
[0094]在此，使探針與試樣的表面接觸，觀察試樣內(nèi)部(步驟1009)。在進行了預(yù)定的區(qū)域、或預(yù)定的時間的觀察后，在還繼續(xù)觀察的情況下返回到步驟1002(步驟101