[0023] 2.煙草油分提取步驟 1)準確稱取I. 998~2. 002g40目的煙草樣品，裝入濾紙包中，將濾紙包放入稱量瓶，于 80°C下干燥2 h。取出，在干燥器中冷卻約30 min，稱量。
[0024] 2)將濾紙包放入索氏提取裝置的接收瓶中，加入一定量(石油醚的體積剛好沒過 濾紙包，148~152ml)的石油醚，用保鮮膜封口，室溫下浸泡12h。
[0025] 3)將超聲器調制45khz的頻率下，在70w的超聲功率下將接收瓶超聲40min。 4)將接收瓶中的濾紙包和石油醚轉移到索氏提取器中，在接收瓶中加入2~3粒沸石和 150ml的石油醚，于65°C水浴中回流萃取4h。
[0026] 5)取出濾紙包，于烘箱中80°C下干燥2 h，在干燥器中冷卻約30 min，稱量。將接 收瓶中的石油醚萃取液轉移到旋蒸瓶中，于45°C下旋蒸至lml，以備分析用。
[0027] 3.空白實驗步驟 1)將濾紙包放入稱量瓶中，于（80.0±1)°C下干燥2 h。取出，在干燥器中冷卻約 30min，稱量。
[0028] 2)按照上述步驟2和3將濾紙包進行處理。
[0029] 3)取出濾紙包，于烘箱中（80. 0±1)°C下干燥2 h，在干燥器中冷卻約30 min，稱 量。
[0030] 煙草油分的提取率采用減重法進行計算，公式如下： 煙草油分得率 /%= (M1-M2) -(M3-M4) /M。* (I-W) *100% M。=煙葉樣品的實際稱量質量（g) M1=實驗前煙葉樣品和濾紙包的質量（g) M2=實驗后煙葉樣品和濾紙包的質量（g) M3=實驗前空濾紙包的質量（g) M4=試驗后空濾紙包的質量（g) W=指煙草樣品中的含水率（%) 選取2013年國家基準烤煙樣品上部葉、中部葉、下部葉共三個，分別為B3F、C3F、X3F。 采用USEM法和標準法分別測定其石油醚提取物含量，每個樣品平行測定7次。上部葉B3F 樣品石油醚提取物總量，USEM法比標準法提高了 24. 141% ;中部葉C3F樣品石油醚提取物總 量，USEM法比標準法提高17. 292% ;下部葉X3F樣品石油醚提取物總量，USEM法比標準法提 高了 16. 483%，可見USEM法比標準法石油醚提取物總量平均提高了 15%以上。
[0031] 實施例2 重復實施例1中煙草油分的具體提取步驟對平頂山C032、福建南平C015、洛陽洛寧C3F 和贊比亞ZM-BOAT四種不同煙草樣品進行提取，并采用GC/MS儀器對提取物進行成分檢測， 對四種不同樣品檢出成分進行對比分析。
[0032] GC/MS聯用儀器及檢測條件 氣相色譜條件為： 色譜柱：HP-5MS(30mX0. 25mmX0. 25μπι) 程序升溫：60°C保持5min，以4°C /min的速度升至135°C ;以1°C /min，升至175°C ;再 以 10°C /min,升至 310°C，并保持 lOmin。
[0033] 進樣口溫度：250°C，進樣量為I yL ;載氣為高純He，載氣流速lml/min ;溶劑延遲 6min ;分流比10:1 質譜檢測條件： EI離子源溫度：230°C ;離子源電子能量：60ev ;質量掃描范圍為35-500U。
[0034] 實例2得出煙草油分的石油醚提取液中共檢測出97種物質，按照化學成分的分 類，包括生物堿類（5種)、醇類（13種)、烴類（26種)、酸類（6種)、酮類（11種)、醛類（4種)、 酯類（15種)、酚類（4種)、吡咯類（1種)、吡啶類（1種)、呋喃類（1種)、嘧啶類（1種)、酰胺 類（1種)、酸酐類（1種)、芳香族類（7種)等14種。并且首次首次在煙草油分中提取分析出 β-松油烯、鄰尼古丁、二烯煙堿、異尼古丁、反式角鯊烯、石竹素、（Z)-石竹烯7種物質。其 分析結果如表3所示。
[0035] 表3煙草中油分的組成成分 LlN 丄UOlOSdSd /\ I ^ 0/3 JM
續(xù)表3煙草中油分的組成成分
續(xù)表3煙草中油分的組成成分
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【主權項】
1. 一種超聲輔助索氏提取法提取煙草油分的方法，包括如下步驟： (1)稱取一定量目數的煙草樣品，裝入濾紙包，干燥，冷卻，稱量； (2 )將步驟（1)中的濾紙包放入索氏提取裝置的接收瓶，用一定量的石油醚浸泡一段時 間； (3) 超聲法預處理步驟（2)中的接收瓶； (4) 將接收瓶中的濾紙包和石油醚轉移到索氏提取器中，在接收瓶中加入一定量的沸 石和80~160ml的石油醚，于64~66°C水浴中回流萃取一定時間； (5) 取出濾紙包，將石油醚提取液進行濃縮，于44~46°C下旋蒸至一定體積； (6) GC/MS檢測分析煙草油分； 氣相色譜條件為： 色譜柱：HP-5MS(30mX0. 25mmX0. 25ym); 程序升溫：58~62°C保持290~310秒，以4°C /min的速度升至133~137°C ;以1°C /min，升至 173~177°C;再以10°C /min,升至 308~312°C，并保持 590~610 秒； 進樣口溫度：248~252°C，進樣量為I y L ;載氣為高純He，載氣流速lml/min ;溶劑延遲 6min ;分流比 10:1 ; 質譜檢測條件 EI離子源溫度：228~232°C ;離子源電子能量：60ev ;質量掃描范圍為35-500U。2. 如權利要求1所述的提取煙草油分的方法，其特征在于：煙草樣品的顆粒度為40 目。3. 如權利要求1所述的提取煙草油分的方法，其特征在于：石油醚浸泡時間為6~16h。4. 如權利要求1所述的提取煙草油分的方法，其特征在于：超聲功率為70W，超聲時間 30~60min。5. 如權利要求1所述的提取煙草油分的方法，其特征在于：索氏提取法提取時間為3~9 h〇6. 如權利要求1所述的提取煙草油分的方法，其特征在于：樣品與提取液的質量體積 比：1:40~1:100。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種超聲輔助索氏提取法提取煙草中油分的方法，它包括如下步驟：1）稱取一定量目數的煙草，裝入濾紙包，干燥，冷卻；2）將步驟1）中的濾紙包放入索氏提取裝置的接收瓶，用一定量的石油醚浸泡一段時間；3）超聲法處理步驟2）中的接收瓶；4）進行索氏提?。?）將石油醚提取液進行濃縮；6）GC/MS檢測分析煙草油分。本發(fā)明的所提出的工藝與標準法（YC/T176-2003）相比：石油醚提取物總量平均提高了15%以上，精密度和重現性明顯，且溶劑用量少、操作簡單。
【IPC分類】G01N30/88, G01N30/12, G01N30/06
【公開號】CN105158383
【申請?zhí)枴緾N201510399007
【發(fā)明人】吳鳴建, 韋鳳杰, 劉文濤, 李國富, 游霞, 馬川, 董坤樂, 蘇新宏, 李翀
【申請人】鄭州大學
【公開日】2015年12月16日
【申請日】2015年7月9日