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      一種丙硫醇的檢測方法_2

      文檔序號:9429993閱讀:來源:國知局
      [0047](I)萃取:將步驟SI制得的AuNPs/Ag絲浸泡在10 smol/L丙硫醇溶液中,在室溫下進行萃取0.5h,萃取完成后,取出所述AuNPs/Ag絲,用超純水清洗掉殘留在所述AuNPs/Ag絲上的溶液;
      [0048](2)表面增強拉曼檢測:將上述萃取、清洗后的AuNPs/Ag絲放置在拉曼光譜儀下進行表面增強拉曼檢測,即可。
      [0049]實施例三
      [0050]一種丙硫醇的檢測方法,所述檢測方法包括以下步驟:
      [0051]S1.AuNPs/Ag 絲的制備
      [0052](I)銀絲的清洗:將銀絲先用丙酮進行超聲清洗16分鐘、再用乙醇進行超聲清洗2次,2次乙醇清洗時間共計16分鐘、最后用超純水進行超聲清洗3次,3次超純水洗清洗時間共計16分鐘,然后浸入0.1M硝酸溶液中放置14秒以清除表面氧化層,取出,再次用超純水清洗,干燥,備用;
      [0053](2)銀絲的腐蝕:用所述銀絲作為工作電極,Ag/AgCl電極做參比,鈦片作為對電極,組成三電極體系,0.1M的鹽酸溶液做電解液,用循環(huán)伏安法以0.025V/s的掃速掃描所述銀絲20圈,初始電壓是-0.2V,高電位是0.2V,低電位是-0.2V,將腐蝕后的銀絲取出,用超純水洗凈表面附著的鹽酸,備用;
      [0054](3)銀絲的修飾:將腐蝕、洗凈后的銀絲放在10 4M氯金酸溶液中反應(yīng)30秒,取出,再次用超純水清洗,即得;
      [0055]S2.丙硫醇的檢測
      [0056](I)萃取:將步驟SI制得的AuNPs/Ag絲浸泡在10 7mol/L丙硫醇溶液中,在室溫下進行萃取4h,萃取完成后,取出所述AuNPs/Ag絲,用超純水清洗掉殘留在所述AuNPs/Ag絲上的溶液;
      [0057](2)表面增強拉曼檢測:將上述萃取、清洗后的AuNPs/Ag絲放置在拉曼光譜儀下進行表面增強拉曼檢測,即可。
      [0058]實施例四
      [0059]一種丙硫醇的檢測方法,所述檢測方法包括以下步驟:
      [0060]S1.AuNPs/Ag 絲的制備
      [0061](I)銀絲的清洗:將銀絲先用丙酮進行超聲清洗19分鐘、再用乙醇進行超聲清洗2次,2次乙醇清洗時間共計19分鐘、最后用超純水進行超聲清洗3次,3次超純水洗清洗時間共計19分鐘,然后浸入0.1M硝酸溶液中放置18秒以清除表面氧化層,取出,再次用超純水清洗,干燥,備用;
      [0062](2)銀絲的腐蝕:用所述銀絲作為工作電極,Ag/AgCl電極做參比,鈦片作為對電極,組成三電極體系,0.1M的鹽酸溶液做電解液,用循環(huán)伏安法以0.025V/s的掃速掃描所述銀絲20圈,初始電壓是-0.2V,高電位是0.2V,低電位是-0.2V,將腐蝕后的銀絲取出,用超純水洗凈表面附著的鹽酸,備用;
      [0063](3)銀絲的修飾:將腐蝕、洗凈后的銀絲放在10 4M氯金酸溶液中反應(yīng)30秒,取出,再次用超純水清洗,即得;
      [0064]S2.丙硫醇的檢測
      [0065](I)萃取:將步驟SI制得的AuNPs/Ag絲浸泡在10 6mol/L丙硫醇溶液中,在室溫下進行萃取2h,萃取完成后,取出所述AuNPs/Ag絲,用超純水清洗掉殘留在所述AuNPs/Ag絲上的溶液;
      [0066](2)表面增強拉曼檢測:將上述萃取、清洗后的AuNPs/Ag絲放置在拉曼光譜儀下進行表面增強拉曼檢測,即可。
      [0067]實施例五
      [0068]一種丙硫醇的檢測方法,所述檢測方法包括以下步驟:
      [0069]S1.AuNPs/Ag 絲的制備
      [0070](I)銀絲的清洗:將銀絲先用丙酮進行超聲清洗21分鐘、再用乙醇進行超聲清洗2次,2次乙醇清洗時間共計21分鐘、最后用超純水進行超聲清洗3次,3次超純水洗清洗時間共計21分鐘,然后浸入0.1M硝酸溶液中放置15秒以清除表面氧化層,取出,再次用超純水清洗,干燥,備用;
      [0071](2)銀絲的腐蝕:用所述銀絲作為工作電極,Ag/AgCl電極做參比,鈦片作為對電極,組成三電極體系,0.1M的鹽酸溶液做電解液,用循環(huán)伏安法以0.025V/s的掃速掃描所述銀絲20圈,初始電壓是-0.2V,高電位是0.2V,低電位是-0.2V,將腐蝕后的銀絲取出,用超純水洗凈表面附著的鹽酸,備用;
      [0072](3)銀絲的修飾:將腐蝕、洗凈后的銀絲放在10 4M氯金酸溶液中反應(yīng)60秒,取出,再次用超純水清洗,即得;
      [0073]S2.丙硫醇的檢測
      [0074](I)萃取:將步驟SI制得的AuNPs/Ag絲浸泡在10 5mol/L丙硫醇溶液中,在室溫下進行萃取3h,萃取完成后,取出所述AuNPs/Ag絲,用超純水清洗掉殘留在所述AuNPs/Ag絲上的溶液;
      [0075](2)表面增強拉曼檢測:將上述萃取、清洗后的AuNPs/Ag絲放置在拉曼光譜儀下進行表面增強拉曼檢測,即可。
      [0076]實施例六
      [0077]一種丙硫醇的檢測方法,所述檢測方法包括以下步驟:
      [0078]S1.AuNPs/Ag 絲的制備
      [0079](I)銀絲的清洗:將銀絲先用丙酮進行超聲清洗25分鐘、再用乙醇進行超聲清洗,2次乙醇清洗時間共計25分鐘、最后用超純水進行超聲清洗3次,3次超純水洗清洗時間共計25分鐘,,然后浸入0.1M硝酸溶液中放置20秒以清除表面氧化層,取出,再次用超純水清洗,干燥,備用;
      [0080](2)銀絲的腐蝕:用所述銀絲作為工作電極,Ag/AgCl電極做參比,鈦片作為對電極,組成三電極體系,0.1M的鹽酸溶液做電解液,用循環(huán)伏安法以0.025V/s的掃速掃描所述銀絲20圈,初始電壓是-0.2V,高電位是0.2V,低電位是-0.2V,將腐蝕后的銀絲取出,用超純水洗凈表面附著的鹽酸,備用;
      [0081](3)銀絲的修飾:將腐蝕、洗凈后的銀絲放在10 4M氯金酸溶液中反應(yīng)120秒,取出,再次用超純水清洗,即得;
      [0082]S2.丙硫醇的檢測
      [0083](I)萃取:將步驟SI制得的AuNPs/Ag絲浸泡在10 5mol/L丙硫醇溶液中,在室溫下進行萃取2h,萃取完成后,取出所述AuNPs/Ag絲,用超純水清洗掉殘留在所述AuNPs/Ag絲上的溶液;
      [0084](2)表面增強拉曼檢測:將上述萃取、清洗后的AuNPs/Ag絲放置在拉曼光譜儀下進行表面增強拉曼檢測,即可。
      [0085]實施例七
      [0086]一種丙硫醇的檢測方法,所述檢測方法包括以下步驟:
      [0087]S1.AuNPs/Ag 絲的制備
      [0088](I)銀絲的清洗:將銀絲先用丙酮進行超聲清洗30分鐘、再用乙醇進行超聲清洗,2次乙醇清洗時間共計30分鐘、最后用超純水進行超聲清洗3次,3次超純水洗清洗時間共計30分鐘,,然后浸入0.1M硝酸溶液中放置10秒以清除表面氧化層,取出,再次用超純水清洗,干燥,備用;
      [0089](2)銀絲的腐蝕:用所述銀絲作為工作電極,Ag/AgCl電極做參比,鈦片作為對電極,組成三電極體系,0.1M的鹽酸溶液做電解液,用循環(huán)伏安法以0.025V/s的掃速掃描所述銀絲20圈,初始電壓是-0.2V,高電位是0.2V,低電位是-0.2V,將腐蝕后的銀絲取出,用超純水洗凈表面附著的鹽酸,備用;
      [0090](3)銀絲的修飾:將腐蝕、洗凈后的銀絲放在10 4M氯金酸溶液中反應(yīng)300秒,取出,再次用超純水清洗,即得;
      [0091]S2.丙硫醇的檢測
      [0092](I)萃取:將步驟SI制得的AuNPs/Ag絲浸泡在10 5mol/L丙硫醇溶液中,在室溫下進行萃取lh,萃取完成后,取出所述AuNPs/Ag絲,用超純水清洗掉殘留在所述AuNPs/Ag絲上的溶液;
      [0093](2)表面增強拉曼檢測:將上述萃取、清洗后的AuNPs/Ag絲放置在拉曼光譜儀下進行表面增強拉曼檢測,即可。
      [0094]不同反應(yīng)時間對拉曼增強效果的影響如下:
      [0095]拉曼光譜使用海洋光學(xué)QE6500拉曼光譜進行掃描(最大激發(fā)功率455mW,激發(fā)波長785nm,積分時間Is)。
      [0096]如圖1所示,不同反應(yīng)時間對SERS基底(AuNPs/Ag絲)的增強效果的影響,以10 5M丙硫醇為探針,其中丙硫醇在702cm 1處的拉曼強度的變化如圖1所示,圖1中,自下至上反應(yīng)時間依次為10s、20
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