br>[0025]取上述晶種在85°C條件下通空氣氧化，得到氧化產(chǎn)物鐵紅樣品，稱取1g干燥溴化鉀，加入0.05g鐵紅樣品，磨碎，壓片，掃描，得到鐵紅樣品的紅外譜圖，將譜圖進(jìn)行氣氛補(bǔ)償、基線校正、平滑。通過分析鐵紅樣品的紅外譜圖，波數(shù)在564cm1和475cm 1處出現(xiàn)鐵紅特征峰，而在791cm \899cm 1處未出現(xiàn)特征峰，說明在鐵紅晶種氧化時(shí)未產(chǎn)生雜晶。
[0026]實(shí)施例2
[0027]20°C條件下取10ml亞鐵濃度為0.lmol/L的氫氧化亞鐵沉淀，加入0.08g分散劑硬脂酸，通入空氣(流量為60L/h)，反應(yīng)lh，得到鐵紅晶種。
[0028]將鐵紅晶種樣品在避光條件，溫度為30°C條件下晾干，磨碎。稱取1g干燥溴化鉀，加入0.05g鐵紅晶種樣品，磨碎，壓片，掃描，得到鐵紅晶種樣品的紅外譜圖，將譜圖進(jìn)行氣氛補(bǔ)償、基線校正、平滑。通過分析鐵紅晶種樣品的紅外譜圖，發(fā)現(xiàn)波數(shù)在1127cm1，945cm 1處出現(xiàn)鐵紅晶種特征峰，波數(shù)在791cm \899cm 1處出現(xiàn)鐵黃雜晶特征峰，但是雜晶峰強(qiáng)度和鐵紅晶種特征峰相比，峰強(qiáng)度較小，說明鐵紅晶種樣品中含有少量的鐵黃雜晶，在后段氧化過程中需要控制好參數(shù)條件，控制好鐵黃的數(shù)量，避免產(chǎn)品中產(chǎn)生過多的鐵黃雜晶。
[0029]因?yàn)樯鲜鼍ХN中含有少量的鐵黃雜晶，所以在二次氧化中要提高氧化溫度，使晶種充分脫水。取上述晶種在在95°C條件下通空氣氧化，得到氧化產(chǎn)物鐵紅樣品，稱取1g干燥溴化鉀，加入0.05g鐵紅樣品，磨碎，壓片，掃描，得到鐵紅樣品的紅外譜圖，將譜圖進(jìn)行氣氛補(bǔ)償、基線校正、平滑。通過分析鐵紅樣品的紅外譜圖，波數(shù)在564cm1和475cm 1處出現(xiàn)鐵紅特征峰，而在791cm \899cm 1處出現(xiàn)特征峰，但峰強(qiáng)度較小，說明在鐵紅晶種氧化時(shí)通過提高二次氧化溫度可以控制雜晶的生成。
[0030]實(shí)施例3
[0031]20°C條件下取10ml亞鐵濃度為0.lmol/L的氫氧化亞鐵沉淀，加入0.05g分散劑磷酸鈉，通入空氣(流量為60L/h)，反應(yīng)lh，得到鐵紅晶種。
[0032]將鐵紅晶種樣品在避光條件，溫度為30°C條件下晾干，磨碎。稱取1g干燥溴化鉀，加入0.05g鐵紅晶種樣品，磨碎，壓片，掃描，得到鐵紅晶種樣品的紅外譜圖，將譜圖進(jìn)行氣氛補(bǔ)償、基線校正、平滑。通過分析鐵紅晶種樣品的紅外譜圖，發(fā)現(xiàn)波數(shù)在1127cm1，945cm 1處出現(xiàn)鐵紅晶種特征峰，波數(shù)在791cm \899cm 1處出現(xiàn)鐵黃雜晶特征峰，并且雜晶峰的峰強(qiáng)度和鐵紅晶種特征峰相比較大，說明晶種樣品中含有大量的鐵黃雜晶，可以考慮是否進(jìn)行下步的氧化工段，以免生成次品。
[0033]上述晶種中含有大量的鐵黃雜晶，進(jìn)行下步的氧化工段必須嚴(yán)格控制各個(gè)參數(shù)。首先，氧化溫度提升至98°C，增大通空氣量等因素，控制鐵黃雜質(zhì)的產(chǎn)生。得到氧化產(chǎn)物鐵紅樣品，稱取1g干燥溴化鉀，加入0.05g鐵紅樣品，磨碎，壓片，掃描，得到鐵紅樣品的紅外譜圖，譜圖進(jìn)行氣氛補(bǔ)償、基線校正、平滑。通過分析鐵紅樣品的紅外譜圖，波數(shù)在564cm1和475cm 1處出現(xiàn)鐵紅特征峰，而在791cm \899cm 1處出現(xiàn)特征峰，但峰強(qiáng)度未增大，說明在鐵紅晶種氧化時(shí)通過調(diào)節(jié)條件參數(shù)可以控制雜晶的生成。
[0034]上述實(shí)施例僅用以說明本發(fā)明的技術(shù)方案，而非對(duì)本發(fā)明的構(gòu)思和保護(hù)范圍進(jìn)行限定，本發(fā)明的普通技術(shù)人員對(duì)本發(fā)明的技術(shù)方案進(jìn)行修改或者等同替換，而不脫離技術(shù)方案的宗旨和范圍，其均應(yīng)涵蓋在本發(fā)明的權(quán)利要求范圍中。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.控制沉淀法鐵紅雜晶產(chǎn)生的方法，其特征在于:包括如下步驟: (1)氧化劑快速氧化加有分散劑的氫氧化亞鐵沉淀制備鐵紅晶種； (2)將鐵紅晶種干燥，壓片，掃描，處理得到紅外光譜圖； (3)根據(jù)鐵的羥基氧化物的IR吸收光譜特征峰，得到鐵紅晶種特征峰和雜質(zhì)特征峰位置，根據(jù)雜質(zhì)峰的強(qiáng)弱判斷鐵紅晶種樣品的品質(zhì)； (4)按紅外分析結(jié)果，進(jìn)行晶種的二步氧化，對(duì)氧化產(chǎn)物鐵紅進(jìn)行紅外檢測(cè)，得到鐵紅的紅外譜圖，根據(jù)雜質(zhì)峰的強(qiáng)弱判斷鐵紅的品質(zhì)。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的控制沉淀法鐵紅雜晶產(chǎn)生的方法，其特征在于:所述步驟(I)中鐵紅晶種氧化溫度在10?40°C，氧化劑為空氣、純氧、過氧化氫、高氯酸鈉和氯酸鉀的其中；分散劑為乙二醇、磷酸鈉、硬脂酸和聚丙烯酰胺鉀鹽的任意，用量為晶種鐵含量的5% -20%重量份。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的控制沉淀法鐵紅雜晶產(chǎn)生的方法，其特征在于:所述步驟(2)和⑷紅外光譜參數(shù):掃描范圍4000?400cm \紅外譜圖處理包括消除噪聲和基線校正以及平滑。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的控制沉淀法鐵紅雜晶產(chǎn)生的方法，其特征在于:步驟(3)中紅外光譜檢測(cè)時(shí)鐵紅晶種的2個(gè)特征吸收峰分別為1127cm 1和975cm 雜質(zhì)的2個(gè)特征吸收峰分別為:899cm 1和791cm 1O5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的控制沉淀法鐵紅雜晶產(chǎn)生的方法，其特征在于:所述步驟(4)中二次氧化溫度為80?100°C，紅外光譜檢測(cè)時(shí)鐵紅的2個(gè)特征吸收峰分別為564cm 1和475cm \雜質(zhì)的2個(gè)特征吸收峰分別為:899cm 1和791cm 1O
【專利摘要】本發(fā)明公開了控制沉淀法鐵紅雜晶產(chǎn)生的方法，包括以下步驟：1)氧化劑快速氧化加有分散劑的氫氧化亞鐵沉淀制備鐵紅晶種；2)將鐵紅晶種干燥，壓片，掃描，處理得到紅外光譜圖；3)根據(jù)鐵的羥基氧化物的IR吸收光譜特征峰，得到鐵紅晶種特征峰和雜質(zhì)特征峰位置，根據(jù)雜質(zhì)峰的強(qiáng)弱判斷鐵紅晶種樣品的品質(zhì)；4)按紅外分析結(jié)果，進(jìn)行晶種的二步氧化，對(duì)氧化產(chǎn)物鐵紅進(jìn)行紅外檢測(cè)，得到鐵紅的紅外譜圖，根據(jù)雜質(zhì)峰的強(qiáng)弱判斷鐵紅的品質(zhì)。
【IPC分類】G01N21/3563
【公開號(hào)】CN105203492
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510567174
【發(fā)明人】沈景
【申請(qǐng)人】沈景
【公開日】2015年12月30日
【申請(qǐng)日】2015年9月8日