用hplc檢測甲基丙烯酸鈉單體鹽中聚合物含量的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及到分析化學(xué)領(lǐng)域，特別涉及到一種用HPLC檢測甲基丙烯酸鈉單體鹽中聚合物含量的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]甲基丙烯酸鈉鹽主要作為分散劑和涂料的輔料，其主要通過甲基丙烯酸和鈉鹽在一定的條件下化合制得，由于原料烯烴的分子結(jié)構(gòu)易發(fā)生聚合反應(yīng)，因而反應(yīng)過程中添加適量阻聚劑防止單體聚合，產(chǎn)品生產(chǎn)反應(yīng)過程中各個(gè)關(guān)鍵步驟都需控制嚴(yán)格反應(yīng)條件，但為了更好把好質(zhì)量關(guān)，生產(chǎn)出滿足客戶要求的產(chǎn)品，因而需要找出一種方便快捷準(zhǔn)確的檢測方法來測得產(chǎn)品的單體和聚合物的含量。
[0003]液相色譜法是樣品中各組分由于極性不同，隨著流動(dòng)相在的色譜柱停留的時(shí)間的差別而達(dá)到分離的方法。通過合適的儀器條件的選取，對(duì)產(chǎn)品中各組分的分離，然后由出峰面積算出各組分的比例。
[0004]然而，我國目前尚沒有甲基丙烯酸鈉鹽的標(biāo)準(zhǔn)檢測方法，文獻(xiàn)中也未見對(duì)其檢測方法的報(bào)導(dǎo)，在我國建立快速、準(zhǔn)確、靈敏度甲基丙烯酸鈉鹽的檢測方法勢在必行。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明的目的在于提供一種用HPLC檢測甲基丙烯酸鈉單體鹽中聚合物含量的方法，叢而保證甲基丙烯酸鈉單體鹽的純度，實(shí)現(xiàn)甲基丙烯酸鈉單體鹽產(chǎn)品的質(zhì)量控制。
[0006]為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明的技術(shù)方案為:
用HPLC檢測甲基丙烯酸鈉單體鹽中聚合物含量的方法，所述的方法選用Inertex C18,4.6X250 mm, 5 μπι色譜柱，流動(dòng)相為水一甲醇，其中水:甲醇比例為50-55:45-50，流動(dòng)相的流速:0.5-1.0 mL/min，柱溫:25_30°C，檢測波長:220-230 nm，進(jìn)樣體積:10-20 μ L0
[0007]所述方法按如下步驟進(jìn)行:
1、對(duì)照品溶液的制備:稱取10mg聚丙烯酸鈉固體放入小燒杯中，加入1-2 ml的純甲醇溶液，攪拌使聚丙烯酸鈉固體完全分散，再加入35-45 ml的水將其溶解，并攪拌均勻，將上述制成的溶液倒入100 ml的容量瓶中，用水:甲醇比例為50-55:45-50的溶液少量多次刷洗小燒杯，并將刷洗后的溶液倒入100 ml容量瓶中，直至溶液量達(dá)到100 ml，取所配制的聚丙烯酸鈉溶液5.0 ml加入到50 ml的量瓶中，用水:甲醇比例為50-55:45-50的流動(dòng)相溶液稀釋至50 ml刻度，搖勻，制備成濃度為10 ug/mL的聚丙烯酸鈉對(duì)照品溶液；
2、甲基丙烯酸鈉樣品溶液的制備:稱取10-20mg甲基丙烯酸鈉單體鹽固體放入100ml容量瓶中，用甲醇:水=45:55的流動(dòng)相溶液定容，定容后的樣品溶液的pH值為7_8，搖勻后獲得待檢測樣品溶液；
3、設(shè)置流動(dòng)相的流速為0.5-1.0 ml/min，檢測波長為220-230 nm，柱溫為25_30°C ；
4、分別取步驟I和步驟2配制好的溶液10-20μ L，分別注入高效液相色譜儀中，進(jìn)行色譜分析，并記錄色譜圖。
[0008]本發(fā)明的積極效果為:
1、本發(fā)明采用C18鍵合新型硅膠色譜柱(InertexC18,4.6X250 mm，5ym)，能夠有效分離甲基丙烯酸鈉單體鹽中聚合物；
2、本發(fā)明所述的方法步驟簡潔，選擇性強(qiáng)，可重復(fù)性好，能準(zhǔn)確地分析甲基丙烯酸鈉單體鹽中聚合物，更好的控制甲基丙烯酸鈉單體鹽的質(zhì)量；
3、本發(fā)明的檢測方法靈敏度到，相對(duì)檢測限可以達(dá)到0.001%，理論板數(shù)在2000以上。
【附圖說明】
[0009]圖1:甲醇與水相的比例為45:55，柱溫為30°C，聚丙烯酸鈉對(duì)照品溶液的HPLC圖；
圖2:甲醇與水相的比例為45:55，柱溫為30°C，甲基丙烯酸鈉樣品溶液的HPLC圖；
圖3:甲醇與水相的比例為50:50，柱溫為25°C，聚丙烯酸鈉對(duì)照品溶液的HPLC圖；
圖4:甲醇與水相的比例為50:50，柱溫為25°C，甲基丙烯酸鈉樣品溶液的HPLC圖；
圖5:甲醇與水相的比例為47:53，柱溫為25°C，聚丙烯酸鈉對(duì)照品溶液的HPLC圖；
圖6:甲醇與水相的比例為47:53，柱溫為25°C，甲基丙烯酸鈉樣品溶液的HPLC圖。
【具體實(shí)施方式】
[0010]下面結(jié)合實(shí)施例，對(duì)本發(fā)明的【具體實(shí)施方式】作進(jìn)一步說明。
[0011]實(shí)施例一 1、儀器與條件
高效液相色譜儀:北京創(chuàng)新通恒3000高效液相色譜系統(tǒng)及工作站色譜柱:Inertex C18，4.6 X 250 mm, 5 μ m 流動(dòng)相:甲醇-水(45:55)
流速:1.0 mL/min 柱溫:30°C 檢測波長:225 nm 進(jìn)樣體積:10 μ L。
[0012]2、實(shí)驗(yàn)步驟
(1)、對(duì)照品溶液的制備:稱取10mg聚丙烯酸鈉固體放入小燒杯中，加入1-2 ml的純甲醇溶液，攪拌使聚丙烯酸鈉固體完全分散，再加入35-45 ml的水將其溶解，并攪拌均勻，將上述制成的溶液倒入100 ml的容量瓶中，用甲醇:水比例為45:55的溶液少量多次刷洗小燒杯，并將刷洗后的溶液倒入100 ml容量瓶中，直至溶液量達(dá)到100 ml，取所配制的聚丙烯酸鈉溶液5.0 ml加入到50 ml的量瓶中，用水:甲醇比例為50-55:45-50的流動(dòng)相溶液稀釋至50 ml刻度，搖勾，制備成濃度為10ug/mL的聚丙稀酸鈉對(duì)照品溶液；
(2)、甲基丙烯酸鈉樣品溶液的制備，稱取10mg甲基丙烯酸鈉單體鹽固體放入100 ml容量瓶中，用甲醇:水=45:55的流動(dòng)相溶液定容，定容后的樣品溶液的pH值為7-8，搖勻后獲得0.1 mg/ml待檢測樣品溶液；
(3)設(shè)置流動(dòng)相的流速為1.0 ml/min，檢測波長為225 nm，柱溫為30°C ；
(4)、分別取步驟(I)和步驟(2)配制好的溶液10μ L，分別注入高效液相色譜儀中，進(jìn)行色譜分析，并記錄色譜圖。
[0013]結(jié)果見附圖1和附圖2，圖1為聚丙烯酸鈉的色譜圖，圖中4.065處為聚丙烯酸鈉，圖2為甲基丙烯酸鈉的色譜圖，圖中3.998處為甲基丙烯酸鈉中聚丙烯酸色譜峰，經(jīng)計(jì)算甲基丙烯酸鈉中聚丙烯酸的含量為0.34%。
[0014]實(shí)施例二 1、儀器與條件
高效液相色譜儀:北京創(chuàng)新通恒3000高效液相色譜系統(tǒng)及工作站色譜柱:Inertex C18，4.6 X 250 mm, 5 μ m 流動(dòng)相:甲醇-水(50:50)