一種準(zhǔn)確測(cè)定氯化鐵腐蝕溶液中鹽酸含量的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于化學(xué)分析技術(shù)領(lǐng)域，涉及一種準(zhǔn)確測(cè)定氯化鐵和鹽酸混合溶液中鹽酸 含量的技術(shù)，特別是對(duì)含鐵較高的氯化鐵腐蝕溶液中鹽酸含量的測(cè)定技術(shù)。
【背景技術(shù)】
[0002] 氯化鐵溶液用于電路板、不銹鋼的蝕刻以及工序間、金相、熒光檢測(cè)前的表面處理 工藝，溶液主要成分為氯化鐵和鹽酸，應(yīng)用廣泛。
[0003]目前，國(guó)標(biāo)及航標(biāo)中都沒有專門的氯化鐵腐蝕溶液中鹽酸含量的測(cè)定方法。可查 詢到的方法主要為工業(yè)氯化鐵中游離酸，其中涉及鐵離子的沉淀、過濾、分取等步驟，并且 方法應(yīng)用到專用設(shè)備_電位滴定儀。
[0004]外貿(mào)標(biāo)準(zhǔn)中涉及到的測(cè)定方法為酚酞作指示劑，氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液直接滴定，其 中三價(jià)鐵的存在導(dǎo)致終點(diǎn)難以判別，隨著溶液中的鹽酸的消耗，鐵離子不斷水解，產(chǎn)生氫氧 化鐵紅褐色沉淀，與終點(diǎn)時(shí)的酚酞紅色混雜，滴定時(shí)顏色突變不敏銳，對(duì)滴定終點(diǎn)判斷產(chǎn)生 影響。
[0005]也有一些方法利用總氯離子減去相當(dāng)氯化鐵含量的氯離子，從而計(jì)算得出鹽酸含 量，僅對(duì)新溶液分析有效，但隨著溶液中各成分變化，測(cè)定結(jié)果遠(yuǎn)遠(yuǎn)偏離實(shí)際含量，在溶液 投入生產(chǎn)一段時(shí)間后隨著溶液中成分變化，變得不再適用，甚至完全失效。
[0006]經(jīng)過查新檢索未發(fā)現(xiàn)專門的用于氯化鐵腐蝕溶液中鹽酸含量的測(cè)定方法。查 詢氯化鐵溶液，相關(guān)的有《一種用結(jié)晶和萃取法分離三氯化鐵中的鎳離子》。專利號(hào)： CN200410017133。查詢鹽酸溶液，相關(guān)的是《從含氯化鐵的鹽酸溶液中選擇性的分離鐵的方 法》專利號(hào)：CN201210153853.相關(guān)專利內(nèi)容涉及三氯化鐵中的鎳離子檢測(cè)，以及含氯化鐵 的鹽酸溶液中鐵的測(cè)定方法，而沒有涉及氯化鐵腐蝕溶液中鹽酸含量的方法。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0007]本發(fā)明要解決的技術(shù)問題：本發(fā)明創(chuàng)造的目的是提供一種準(zhǔn)確測(cè)定氯化鐵腐蝕溶 液中鹽酸含量的方法，操作簡(jiǎn)便，過程簡(jiǎn)單，滴定終點(diǎn)突變明顯，且準(zhǔn)確度高、受溶液中鐵離 子和雜質(zhì)影響小。
[0008]本發(fā)明的技術(shù)方案：一種準(zhǔn)確測(cè)定氯化鐵腐蝕溶液中鹽酸含量的方法，包括：
[0009] (1)用蒸餾水稀釋氯化鐵腐蝕溶液，得到氯化鐵腐蝕溶液的稀釋液；
[0010] (2)用移液管吸取上述稀釋液，得到分取出來(lái)的氯化鐵腐蝕溶液的稀釋液，記錄稀 釋前溶液的實(shí)際分取體積V。；
[0011] (3)向分取的稀釋液中，依次加入抗壞血酸溶液，再加入蒸餾水，得到鐵離子被還 原為+2價(jià)的氯化鐵腐蝕溶液的稀釋液；
[0012] (4)向鐵離子被還原為+2價(jià)的氯化鐵腐蝕溶液的稀釋液中，用滴管加入10滴溴鉀 酚綠-甲基紅指示劑，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液恰好至綠色，得到滴定完全的氯化 鐵腐蝕溶液的稀釋液，記錄滴定值V1 ;
[0013](5)另外用蒸餾水代替氯化鐵腐蝕溶液的稀釋液，重復(fù)步驟（2)到步驟（4)，做為 空白實(shí)驗(yàn)，記錄滴定值V2;
[0014] (6)根據(jù)以下公式得到溶液中鹽酸的含量：
[0016] 其中，V1-滴定氯化鐵腐蝕溶液消耗的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積ml;
[0017]V2-滴定空白溶液消耗的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積ml;
[0018]V0分取氯化鐵腐蝕溶液的體積ml;
[0019] C---氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度mol/L;
[0020] pFeCl3稀釋前氯化鐵腐蝕溶液中氯化鐵含量g/L。
[0021] 本發(fā)明的有益效果：方法中利用抗壞血酸還原Fe3+，排除了 +3價(jià)鐵離子對(duì)酸堿滴 定反應(yīng)的影響。所選指示劑指示范圍窄，滴定終點(diǎn)明顯，結(jié)果準(zhǔn)確。通過公式設(shè)計(jì)，排除過 程引入偏差，使得計(jì)算結(jié)果真實(shí)合理。此方法的終點(diǎn)酸度可以避免溶液使用過程中引入雜 質(zhì)的水解反應(yīng)對(duì)滴定終點(diǎn)的影響。
【具體實(shí)施方式】
[0022] 本發(fā)明的技術(shù)方案包括：
[0023] (1)用蒸餾水稀釋氯化鐵腐蝕溶液，得到氯化鐵腐蝕溶液的稀釋液；
[0024] (2)用移液管吸取上述稀釋液，得到分取出來(lái)的氯化鐵腐蝕溶液的稀釋液，記錄稀 釋前溶液的實(shí)際分取體積V。；
[0025] (3)向分取的稀釋液中，依次加入抗壞血酸溶液，再加入蒸餾水，得到鐵離子被還 原為+2價(jià)的氯化鐵腐蝕溶液的稀釋液；
[0026] (4)向鐵離子被還原為+2價(jià)的氯化鐵腐蝕溶液的稀釋液中，用滴管加入10滴溴鉀 酚綠-甲基紅指示劑，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液恰好至綠色，得到滴定完全的氯化 鐵腐蝕溶液的稀釋液，記錄滴定值V1;
[0027] (5)另外用蒸餾水代替氯化鐵腐蝕溶液的稀釋液，重復(fù)步驟（2)到步驟（4)，做為 空白實(shí)驗(yàn)，記錄滴定值V2;
[0028] (6)根據(jù)以下公式得到溶液中鹽酸的含量：
[0030] 其中，V1 ---滴定氯化鐵腐蝕溶液消耗的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積ml;
[0031] V2-滴定空白溶液消耗的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積ml;
[0032]V0分取氯化鐵腐蝕溶液的體積ml;
[0033]C氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度mol/L;
[0034] pFeCl3稀釋前氯化鐵腐蝕溶液中氯化鐵含量g/L。
[0035] 下面通過實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說(shuō)明：
[0036] 實(shí)施例一
[0037] 本實(shí)施例是測(cè)定高溫合金腐蝕溶液中鹽酸含量的方法，溶液技術(shù)條件為HC191g/ L一 126g/L，F(xiàn)eC13242g/L- 300g/L，包括以下步驟：
[0038] 步驟101，用移液管準(zhǔn)確吸取10. 00毫升高溫合金腐蝕溶液，置于100毫升容量瓶 中，用蒸餾水稀釋至刻度，搖勻。得到高溫合金腐蝕溶液的稀釋液。
[0039] 步驟102,用移液管準(zhǔn)確吸取上述稀釋液10. 00毫升，置于250毫升三角瓶中。得 到分取出來(lái)的高溫合金腐蝕溶液的稀釋液。
[0040] 步驟103,向分取到250毫升三角瓶中的高溫合金腐蝕溶液的稀釋液中，依次加入 5. 00毫升抗壞血酸溶液，再加入蒸餾水50毫升。得到鐵離子被還原為+2價(jià)的高溫合金腐 蝕溶液的稀釋液。
[0041] 步驟104,向鐵離子被還原為+2價(jià)的高溫合金腐蝕溶液的稀釋液中，用滴管加入 10滴溴鉀酚綠-