一種透射電鏡雙傾原位納米壓痕平臺(tái)的制作方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001 ] 本發(fā)明涉及一種在透射電鏡中，在雙軸傾轉(zhuǎn)條件下對(duì)材料進(jìn)行原位納米壓痕、壓縮、彎曲等實(shí)驗(yàn)的平臺(tái)。通過透射電鏡實(shí)現(xiàn)對(duì)樣品變形過程中顯微結(jié)構(gòu)演變的亞埃、納米、原子尺度觀測(cè)。屬于透射電鏡中納米材料力學(xué)性能-顯微結(jié)構(gòu)原位表征領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002]當(dāng)材料特征尺寸降至納米、原子級(jí)別時(shí)，利用傳統(tǒng)的理論無法解釋納米材料的各種性能。納米材料的力學(xué)性能、顯微結(jié)構(gòu)及其之間的相關(guān)性具有區(qū)別于塊體材料的獨(dú)特性。例如，Kiritan等在《Anomalous product1n of vacancy clusters and the possibilityof plastic deformat1n of crystalline metals without dislocat1ns》中發(fā)現(xiàn)面心結(jié)構(gòu)塊體材料的變形機(jī)制主要為位錯(cuò)滑移，而在納米尺度的面心結(jié)構(gòu)薄膜中，變形與材料內(nèi)部大量的空位密切相關(guān)；Zheng 等在《discrete plasticity in sub-lO-nm-sized goldcrystals))中發(fā)現(xiàn)1nm以下的單晶金中，主導(dǎo)塑形變形的機(jī)制為不全位錯(cuò)形核，區(qū)別于金的體材料中由Frank-Read源主導(dǎo)的塑形變形機(jī)制；Yu等在《strong crystal size effecton deformat1n twinning》中發(fā)現(xiàn)微米尺寸TiAl合金柱在壓縮時(shí)的塑性變形以孿生變形為主，與宏觀材料相同。而當(dāng)尺寸減小到亞微米量級(jí)時(shí)，變形則以位錯(cuò)滑移為主?？梢?，研究材料微觀變形機(jī)制及其對(duì)力學(xué)性能的影響對(duì)于提高納米材料制備和應(yīng)用水平具有很大的理論和實(shí)際意義。
[0003]透射電子顯微鏡(TEM)可以在亞埃、納米、原子尺度研究材料的微觀結(jié)構(gòu)，最新的球差透射電子顯微鏡已可以實(shí)現(xiàn)在空間分辨率小于0.1nm的條件下研究材料的顯微結(jié)構(gòu)。除基本的顯微結(jié)構(gòu)表征外，國際上研究者和儀器廠家亦發(fā)展了各種結(jié)合TEM的原位表征技術(shù)，用于研究材料的顯微結(jié)構(gòu)和各種性能的相關(guān)性，包括材料的力學(xué)、熱學(xué)、電學(xué)、光學(xué)以及多種耦合性能，極大豐富了對(duì)材料各種物理機(jī)制揭示的表征手段。這些原位表征技術(shù)主要有納米材料的原位電學(xué)性能測(cè)試技術(shù)、原位熱學(xué)性能測(cè)試技術(shù)和原位力學(xué)性能測(cè)試技術(shù)。其中納米材料的原位力學(xué)測(cè)試方法和設(shè)備的發(fā)展受到了廣泛的關(guān)注。這是由于材料的力學(xué)性能決定了材料服役的穩(wěn)定性和使用壽命，研究材料在外力條件下的顯微結(jié)構(gòu)演變對(duì)于理解材料的彈/塑性變形機(jī)理，發(fā)展高性能材料具有十分重要的指導(dǎo)意義。
[0004]目前透射電鏡原位力學(xué)實(shí)驗(yàn)中施加的載荷通常為拉伸和壓縮載荷。相比于拉伸載荷，壓縮載荷條件更適用于脆性材料(如陶瓷)的研究，這是由于在拉伸載荷下，材料在屈服點(diǎn)后即發(fā)生斷裂，不能實(shí)現(xiàn)對(duì)其塑形變形過程的原位觀察，影響對(duì)材料變形機(jī)制的精確分析。
[0005]在TEM中進(jìn)行原位納米壓痕/壓縮實(shí)驗(yàn)與載荷卸載后再進(jìn)行觀察分析的TEM后位實(shí)驗(yàn)相比具有明顯的優(yōu)勢(shì)。后位實(shí)驗(yàn)中無法觀察到壓頭壓入時(shí)材料微觀結(jié)構(gòu)的變化過程，難以通過片段的顯微結(jié)構(gòu)推導(dǎo)材料顯微結(jié)構(gòu)-力學(xué)性能的相關(guān)性。原位納米壓痕實(shí)驗(yàn)可以實(shí)時(shí)觀察分析材料在壓頭壓入-停留-撤出的整個(gè)過程中的變化過程，可以直觀地從亞埃、原子、納米尺度揭示材料顯微結(jié)構(gòu)-力學(xué)性能的關(guān)系。
[0006]目前研究中的原位納米壓縮/壓痕實(shí)驗(yàn)主要是通過商業(yè)化的原位納米壓縮/壓痕樣品桿進(jìn)行。1998 年 Wall 和 Dahmen 在〈〈an in-situ nano indentat1n specimen holderfor a high-voltage transmiss1n electron microscope)) 一文中設(shè)計(jì)了第一代適用于高壓透射電鏡的原位納米壓痕樣品桿，采用可拆卸的樣品搭載臺(tái)和壓電驅(qū)動(dòng)壓頭，通過齒輪電機(jī)粗調(diào)機(jī)構(gòu)將壓頭調(diào)整到距樣品一定范圍內(nèi)，再用壓電陶瓷驅(qū)動(dòng)使壓頭進(jìn)一步靠近并壓入樣品。2001 年 Stach 和 Freeman 等在《development of a nanoindenter forin situ transmiss1n electron microscopy))一文中將這一樣品桿應(yīng)用于低壓電鏡，同時(shí)改進(jìn)了壓頭的位移分辨率，使壓入過程更加穩(wěn)定可控。作者使用這種樣品桿對(duì)金屬和非金屬薄膜材料進(jìn)行了壓痕實(shí)驗(yàn)。2003年Svensson和Jompol等在《compactdesign ofa transmiss1n electron microscope-scanning tunneling microscope holder withthree-dimens1nal coarse mot1n))一文中通過使用壓電陶瓷位移積累方式進(jìn)行粗調(diào)，消除了早期樣品桿由于粗調(diào)電機(jī)工作引入的振動(dòng)。2006年Bobji和Ramanujan等在《aminiaturized TEM nanoindenter for studying material deformat1n in situ)) 一文中進(jìn)一步提高了對(duì)壓入軌跡的控制，同時(shí)加入了可控的柔性鉸鏈力信號(hào)傳感器，可以獲得壓入過程的力-位移曲線。上述原位納米壓痕實(shí)驗(yàn)中壓頭形狀為曲率半徑幾十到幾百納米的錐形，樣品薄區(qū)為幾十到幾百納米厚的電子束透明區(qū)，在透射電鏡中無法觀察到二者的“高度”關(guān)系。上述原位納米壓痕實(shí)驗(yàn)中通過外部驅(qū)動(dòng)電機(jī)或壓電陶瓷靠近樣品非常耗時(shí)。2010 年 Lockwood 和 Wedekind 等在〈〈advanced transmiss1n electron microscopetriboprobe with automated closed-loop nanoposit1ning))一文中發(fā)展了一種圖像反饋系統(tǒng)，可以自動(dòng)完成透射原位實(shí)驗(yàn)中的納米級(jí)精確定位，解決了壓頭樣品難以對(duì)正的問題。
[0007]上述樣品桿已經(jīng)由Hysitron和Nanofactory等公司推出商業(yè)化的產(chǎn)品并大量應(yīng)用于原位納米壓痕、壓縮等實(shí)驗(yàn)中，研究材料在壓力狀態(tài)下的力學(xué)性能并取得了突出的成果。上述樣品桿均利用壓電效應(yīng)進(jìn)行驅(qū)動(dòng)，壓電陶瓷塊體積較大，只能放置在樣品桿中前部，因而無法實(shí)現(xiàn)樣品的雙軸傾轉(zhuǎn)，導(dǎo)致實(shí)驗(yàn)過程中很難獲得理想的衍射條件，從而難以實(shí)現(xiàn)在原子和亞埃尺度下原位觀察材料的顯微結(jié)構(gòu)演化。北京工業(yè)大學(xué)的韓曉東等在專利《透射電鏡用原位雙軸傾轉(zhuǎn)納米壓痕儀》(專利申請(qǐng)?zhí)?201320574347.8)中設(shè)計(jì)了一種可以在透射電鏡中實(shí)現(xiàn)雙軸傾轉(zhuǎn)條件下的原位納米壓痕的平臺(tái)，設(shè)計(jì)簡單，成本低廉；但難以將壓頭精確定位到樣品上合適位置。
[0008]本發(fā)明設(shè)計(jì)了一種工藝簡單、可批量化生產(chǎn)的透射電鏡中雙軸傾轉(zhuǎn)條件下原位納米壓痕實(shí)驗(yàn)平臺(tái)，可以實(shí)現(xiàn)對(duì)樣品進(jìn)行納米壓痕、壓縮和彎曲，同時(shí)通過透射電鏡原位記錄變形過程中的顯微結(jié)構(gòu)演變，為揭示材料的變形機(jī)理提供有利工具。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0009]針對(duì)現(xiàn)有透射電鏡原位納米壓痕/壓縮平臺(tái)中存在的各種問題，本發(fā)明設(shè)計(jì)了一種工藝簡單、可批量化生產(chǎn)的透射電鏡中雙軸傾轉(zhuǎn)條件下原位納米壓痕實(shí)驗(yàn)平臺(tái)，可以實(shí)現(xiàn)對(duì)樣品進(jìn)行納米壓痕、壓縮和彎曲實(shí)驗(yàn)，同時(shí)通過透射電鏡原位記錄變形過程中的顯微結(jié)構(gòu)演變，為揭示材料的變形機(jī)理提供有利工具。
[0010]該透射電鏡雙傾原位納米壓痕/壓縮平臺(tái)通過半導(dǎo)體微細(xì)加工技術(shù)制得。壓縮/壓痕實(shí)驗(yàn)所用驅(qū)動(dòng)方式可采用熱雙金屬片、V型電熱梁、壓電、靜電、電磁、記憶合金等。用于壓痕/壓縮的樣品通過聚焦離子束加工及塊體取樣技術(shù)制得。
[0011]以熱雙金屬片驅(qū)動(dòng)為例，將一體化平臺(tái)粘接在熱雙金屬片上，整體置于雙軸傾轉(zhuǎn)加熱樣品桿前端的載臺(tái)上，通電后樣品桿上的加熱坩禍對(duì)驅(qū)動(dòng)部分加熱，驅(qū)動(dòng)壓頭逐漸壓入/壓縮樣品，同時(shí)在雙軸傾轉(zhuǎn)條件下，實(shí)現(xiàn)對(duì)材料顯微結(jié)構(gòu)演化的亞埃、原子和納米尺度的原位觀察。
[0012]本發(fā)明解決了現(xiàn)有透射電鏡原位納米壓痕、壓縮實(shí)驗(yàn)無法同時(shí)實(shí)現(xiàn)樣品雙軸傾轉(zhuǎn)的缺限。同時(shí)壓頭與樣品載臺(tái)位置固定，實(shí)現(xiàn)在一維方向上控制壓頭即可準(zhǔn)確壓入樣品的目的，減小了操作困難，極大提高了成功率。同時(shí)在亞埃、原子和納米尺度下觀察材料內(nèi)顯微結(jié)構(gòu)的演化過程，有助于揭示壓力作用下材料的變形機(jī)制和建立對(duì)應(yīng)的原子模型。
[0013]本發(fā)明中實(shí)現(xiàn)上述目的的途徑如下所述:
[0014]一種透射電鏡雙傾原位納米壓痕平臺(tái)，其特征在于:包括粘接區(qū)、支撐梁、承載梁、樣品載臺(tái)和微型壓頭五部分；其中，粘接區(qū)為位于兩側(cè)呈對(duì)稱分布的矩形平板區(qū)；支撐梁為2?4根矩形固支梁，連接兩側(cè)的粘接區(qū)；承載梁為兩根對(duì)稱設(shè)計(jì)的懸臂梁，每根懸臂梁一側(cè)分別與粘接區(qū)相連，另一側(cè)伸向器件中心；樣品載臺(tái)為一塊平板，尾端與其中一根承載梁的末端相連，靠近微型壓頭一側(cè)切有缺口作為電子束透過區(qū)；微型壓頭為一塊矩形平板，尾端與另一根承載梁相連，在靠近樣品載臺(tái)一側(cè)有一個(gè)三角形尖頭。
[0015]進(jìn)一步，所述的粘接區(qū)厚度為5?100 μπι，長和寬分別為50?200 μπι和50?200 μ m，用于與驅(qū)動(dòng)器粘接。
[0016]進(jìn)一步，所述的支撐梁厚度為5?100 μ m，長度和寬度分別為30?200 μ m和5?50 μ m，用于連接兩側(cè)粘接區(qū)。
[0017]進(jìn)一步，所述的承載梁厚度為5?100 μ m，長度和寬度分別為10?100 μ m和5?100 μ m，自由端分別承載微型壓