一種高溫超導(dǎo)涂層導(dǎo)體斷面測試樣品的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及樣品斷面測試技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種高溫超導(dǎo)涂層導(dǎo)體斷面測試樣品的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]超導(dǎo)材料具有極其特殊的電性能與磁性能，如“零電阻特性”和“抗磁性”，在電力傳輸、醫(yī)療、國防等領(lǐng)域展現(xiàn)出極好的應(yīng)用前景和極高的商業(yè)價值。其中，高溫超導(dǎo)材料必須在低溫環(huán)境下使用，以液氮(77K)為制冷劑，相比于低溫超導(dǎo)材料，制冷劑使用成本較低。
[0003]目前，高溫超導(dǎo)材料的應(yīng)用主要為制備高溫超導(dǎo)涂層導(dǎo)體，高溫超導(dǎo)涂層導(dǎo)體一般以帶材的形式存在，具有層狀復(fù)合結(jié)構(gòu)，包括金屬基板、緩沖層、超導(dǎo)層、金屬穩(wěn)定層I和金屬穩(wěn)定層2。高溫超導(dǎo)涂層導(dǎo)體中的金屬基板為其余各層的生長提供支撐，厚度一般為40μηι?100 μm ;緩沖層可細分為籽晶層、阻擋層和模板層，緩沖層的厚度一般在Ιμπι?2 μ m，緩沖層的材料一般為稀土氧化物(如Ce02、YSZ、SrT13);超導(dǎo)層是高溫超導(dǎo)涂層導(dǎo)體的核心，其“零電阻特性”和“抗磁性”均是由該層的超導(dǎo)材料體現(xiàn)的，超導(dǎo)層的厚度為I μπι?2 μπι，超導(dǎo)材料為多元的稀土氧化物，化學(xué)式用ReBCO表示(Re為稀土元素，如?乙Y、鈥Ho、釓Gd等，B代表Ba元素、C代表Cu元素，O為氧元素)；金屬穩(wěn)定層I的材料為銀(Ag)，金屬穩(wěn)定層2的材料一般為銅(Cu)，穩(wěn)定層I和穩(wěn)定層2的作用是保護超導(dǎo)層，尤其是穩(wěn)定層2在高溫超導(dǎo)涂層導(dǎo)體帶材過流或過熱時，及時導(dǎo)出電流與熱量，同時穩(wěn)定層2還起到增強機械強度的作用。電鍍法是目前制備穩(wěn)定層2銅層的主要方法，銅層的單面厚度在20 μ m?40 μ m。銅層的厚度對高溫超導(dǎo)涂層導(dǎo)體帶材的使用影響較大，銅層過薄起不到保護超導(dǎo)帶材的作用，銅層過厚雖然機械強度增加，但彎曲性能變差，所以在制備銅層的過程中有必要對銅鍍層的厚度進行測試。
[0004]目前主要利用掃描電子顯微鏡(掃描電鏡)設(shè)備對銅層的厚度進行檢測。掃描電鏡作為一種材料表征的精密儀器，測試準(zhǔn)確度高，掃描電鏡檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性直接取決于樣品的制備質(zhì)量。采用掃描電鏡對現(xiàn)有技術(shù)提供的高溫超導(dǎo)涂層導(dǎo)體斷面檢測的樣品進行檢測時，一般通過剪刀剪切后反復(fù)打磨的方法制備得到測試樣品，用剪刀剪切會導(dǎo)致樣品剪切處卷邊，從而導(dǎo)致測試結(jié)果重現(xiàn)性差，準(zhǔn)確度低，而且通過反復(fù)打磨的方法制樣效率較低。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]有鑒于此，本發(fā)明的目的在于提供一種高溫超導(dǎo)涂層導(dǎo)體斷面測試樣品的制備方法，采用掃描電鏡對本發(fā)明提供的方法制備得到的測試樣品進行斷面測試，測試準(zhǔn)確性高、重現(xiàn)性好、效率高。
[0006]本發(fā)明提供了一種高溫超導(dǎo)涂層導(dǎo)體斷面測試樣品的制備方法，包括:
[0007]將高溫超導(dǎo)涂層導(dǎo)體沿縱截面方向進行線切割，得到試樣，所述線切割的金屬線直徑為0.08mm?0.2mm ；
[0008]將所述試樣的切割斷面沿單方向進行打磨，得到斷面光滑的試樣；
[0009]將所述斷面光滑的試樣采用導(dǎo)電材料進行固定，得到高溫超導(dǎo)涂層導(dǎo)體斷面測試樣品。
[0010]優(yōu)選的，所述線切割的金屬線直徑為0.08mm、0.1mm、0.12mm、0.14mm、0.15mm、0.16mm.0.18mm 或 0.2mm。
[0011]優(yōu)選的，所述線切割的金屬線為鉬絲。
[0012]優(yōu)選的，將高溫超導(dǎo)涂層導(dǎo)體沿縱截面方向進行線切割后，還包括:
[0013]將線切割得到的試樣依次進行洗滌和干燥，得到試樣。
[0014]優(yōu)選的，所述洗滌的試劑為乙醇溶液。
[0015]優(yōu)選的，所述洗滌的溫度為70°C?75 °C。
[0016]優(yōu)選的，所述干燥的溫度為105°C?150°C。
[0017]優(yōu)選的，所述打磨的方法為:
[0018]將所述試樣的切割面沿單方向在砂紙上粗磨，得到粗磨試樣，所述砂紙的目數(shù)為2000目?3000目；
[0019]將所述粗磨試樣的磨制面沿單方向在砂紙上精磨，得到斷面光滑的試樣，所述砂紙的目數(shù)為4000目?5000目；
[0020]所述粗磨的磨制方向和精磨的磨制方向可以相同，也可以不同。
[0021]優(yōu)選的，所述采用導(dǎo)電材料進行固定的方法為:
[0022]在所述斷面光滑的試樣與斷面垂直的兩側(cè)粘貼導(dǎo)電膠帶，將兩塊金屬分別壓在兩側(cè)粘貼的導(dǎo)電膠帶上，得到高溫超導(dǎo)涂層導(dǎo)體斷面測試樣品。
[0023]優(yōu)選的，將多個高溫超導(dǎo)體涂層導(dǎo)體縱向疊放后沿縱截面方向同時進行線切割，得到試樣。
[0024]本發(fā)明提供的方法采用線切割對高溫超導(dǎo)涂層導(dǎo)體進行斷面切割，線切割對斷面處的結(jié)構(gòu)損傷較小，能夠使切割后的斷面維持較好的結(jié)構(gòu)與形貌，采用掃描電鏡對本發(fā)明提供的方法制備得到的測試樣品進行斷面測試，測試準(zhǔn)確率高、重現(xiàn)性好、效率高，能夠同時測出高溫超導(dǎo)涂層導(dǎo)體斷面的銅層厚度和銀層厚度。
【附圖說明】
[0025]為了更清楚地說明本發(fā)明實施例或現(xiàn)有技術(shù)中的技術(shù)方案，下面將對實施例或現(xiàn)有技術(shù)描述中所需要使用的附圖作簡單地介紹，顯而易見地，下面描述中的附圖僅僅是本發(fā)明的實施例，對于本領(lǐng)域普通技術(shù)人員來講，在不付出創(chuàng)造性勞動的前提下，還可以根據(jù)提供的附圖獲得其他的附圖。
[0026]圖1為本發(fā)明實施例1制備得到的高溫超導(dǎo)涂層導(dǎo)體斷面測試樣品的掃描電鏡圖；
[0027]圖2為本發(fā)明比較例I提供的方法制備得到的高溫超導(dǎo)涂層導(dǎo)體斷面測試樣品的掃描電鏡圖；
[0028]圖3為本發(fā)明比較例2提供的方法制備得到的高溫超導(dǎo)涂層導(dǎo)體斷面測試樣品的掃描電鏡圖。
【具體實施方式】
[0029]下面將對本發(fā)明實施例中的技術(shù)方案進行清楚、完整地描述，顯然，所描述的實施例僅僅是本發(fā)明一部分實施例，而不是全部的實施例?；诒景l(fā)明中的實施例，本領(lǐng)域普通技術(shù)人員在沒有做出創(chuàng)造性勞動前提下所獲得的所有其他實施例，都屬于本發(fā)明保護的范圍。
[0030]本發(fā)明提供了一種高溫超導(dǎo)涂層導(dǎo)體斷面測試樣品的制備方法，包括:
[0031]將高溫超導(dǎo)涂層導(dǎo)體沿縱截面方向進行線切割，得到試樣，所述線切割的金屬線直徑為0.08mm?0.2mm ；
[0032]將所述試樣的切割斷面沿單方向進行打磨，得到斷面光滑的試樣；
[0033]將所述斷面光滑的試樣采用導(dǎo)電材料進行固定，得到高溫超導(dǎo)涂層導(dǎo)體斷面測試樣品。
[0034]本發(fā)明將高溫超導(dǎo)涂層導(dǎo)體沿縱截面方向進行線切割，得到試樣，所述線切割的金屬線直徑為0.08mm?0.2_。本發(fā)明對所述高溫超導(dǎo)涂層導(dǎo)體沒有特殊的限制，采用本領(lǐng)域技術(shù)人員熟知的高溫超導(dǎo)涂層導(dǎo)體即可，如所述高溫超導(dǎo)涂層導(dǎo)體為包括金屬基板、緩沖層、超導(dǎo)層、銀層和銅層的帶材。在本發(fā)明的實施例中，所述高溫超導(dǎo)涂層導(dǎo)體的長度為2cm?3cm ;在其他的實施例中，所述高溫超導(dǎo)涂層導(dǎo)體的長度為2.3cm?2.7cm。在本發(fā)明的實施例中，若所述高溫超導(dǎo)涂層導(dǎo)體的長度較長，可將高溫超導(dǎo)涂層導(dǎo)體剪裁成2cm?3cm的樣品。
[0035]在本發(fā)明的實施例中，可以將多個高溫超導(dǎo)涂層導(dǎo)體縱向疊放后沿縱截面方向同時進行線切割，得到試樣；在其他的實施例中，可以將15個?30個高溫超導(dǎo)涂層導(dǎo)體縱向疊放后沿縱截面方向進行線切割；在另外的實施例中，可以將20個?25個高溫超導(dǎo)涂層導(dǎo)體縱向疊放后沿縱截面方向進行線切割。在本發(fā)明的實施例中，可以將多個高溫超導(dǎo)涂層導(dǎo)體縱向疊放后，在第一個高溫超導(dǎo)涂層導(dǎo)體橫向方向的任意位置(如中間位置)進行標(biāo)記(如畫條直線)，在所述標(biāo)記處沿縱截面方向進行線切割，得到試樣。在本發(fā)明的實施例中，將多個高溫超導(dǎo)涂層導(dǎo)體進行線切割之前，可以將多個高溫超導(dǎo)涂層導(dǎo)體縱向壓緊。
[0036]在本發(fā)明中，所述線切割的金屬線直徑為0.08_?0.2mmο在本發(fā)明的實施例中，所述線切割的金屬線直徑為1_?0.18mm ;在其他的實施例中，所述線切割的金屬線直徑為1.2mm?0.16mm ;在另外的實施例中，所述線切割的金屬線直徑為1.4mm?1.5mm。在本發(fā)明的實施例中，所述線切割的金屬線為鉬絲。在本發(fā)明的實施例中，所述線切割的切割速度為0.lmm/s?0.5mm/s ;在其他的實施例中，所述線切割的切割速度為0.2mm/s?0.4mm/s ;在另外的實施例中，所述線切割的切割速度為0.3mm/So在本發(fā)明的實施例中，所述線切割的切割時間< Imin ;在其他的實施例中，所述線切割的切割時間為10秒?50秒；在另外的實施例中，所述線切割的切割時間為20秒?40秒。在本發(fā)明的實施例中，可以在線切割機上進行線切割。
[0037]在本發(fā)明的實施例中，將高溫超導(dǎo)涂層導(dǎo)體沿縱截面方向進行線切割后，將得到的試樣依次進行洗滌和干燥，得到試樣。在本發(fā)明的實施例中，所述洗滌的方法為超聲震蕩洗滌。在本發(fā)明的實施例中，所述洗滌的次數(shù)為2次?4次；在其他的實施例中，所述洗滌的次數(shù)為3次。
[0038]在本發(fā)明的實施例中，所述洗滌的試劑為乙醇溶液；在其他的實施例中，所述洗滌的試劑為乙醇水溶液。在本發(fā)明的實施例中，所述乙醇水溶液中乙醇和水的質(zhì)量比為1: (1.5?2.5);在其他的實施例中，所述乙醇水溶液中乙醇和水的質(zhì)量比為1: (1.8?
2.2);在另外的實施例中，所述乙醇水溶液中乙醇和水的質(zhì)量比為1:2。在本發(fā)明的實施例中，所述洗滌的溫度為70°C?75°C ;在其他的實施例中，所述洗滌的溫度為72°C?74°C。
[0039]在本發(fā)明的實施例中，在將線切割得到的試樣洗滌之前，可以將線切割后的試樣進行清潔處理，如用紙巾吸除線切割后的試樣上的皂化油(線切割過程中的冷卻媒介)。
[0040]在本發(fā)明的實施例中，所述洗滌完成后，可以將洗滌后的試樣吹干；在其他的實施例中，可以采用保護性氣體將洗滌后的試樣吹干。本發(fā)明對所保護性氣體沒有特殊的限制，如可采用惰性氣體或氮氣。
[0041]在本發(fā)明的實施例中，所述洗滌完成后，可以將洗滌后的產(chǎn)物進行干燥，得到試樣。在本發(fā)明的實施例中，所述干燥的溫度為105°C?150°C ;在其他的實施例中，所述干燥的溫度為110°C?140°C ;在另外的實施例中，所述干燥的溫度為120°C?130°C。在本發(fā)明的實施例中，所述干燥的時間為5min?8min ;在其他的實施例中，所述干燥的時間為6min?7min。在本發(fā)明的實施例中，可以在保護性氣體下