線為1號熱電偶所測得的溫度曲線;熱流Q所對應(yīng)的曲線為熱電偶10、熱電偶11所得溫度數(shù)據(jù)所轉(zhuǎn)化的的熱流曲線;對所繪制熱流曲線進(jìn)行分析,對熱流的曲線進(jìn)行求導(dǎo),找出過程II階段中第一個導(dǎo)數(shù)為0的點(diǎn)所對應(yīng)的時間即為t。;然后在1號曲線的橫坐標(biāo)上找到t^t。在1號曲線上所對應(yīng)的縱坐標(biāo)即為待測的冶金渣的結(jié)晶溫度T。;同理,對過程VI中其倒數(shù)值大于20KW/m2.8的點(diǎn)所對應(yīng)時間即為t1;然后在1號曲線的橫坐標(biāo)上找到t1;t 1在1號曲線上所對應(yīng)的縱坐標(biāo)即為待測冶金渣的熔化溫度T n0
【具體實(shí)施方式】
[0034]實(shí)施例中,所用測量裝置結(jié)構(gòu)如圖1所示;其中9為熱源鎢燈泡,其功率可以通過外接控制單元進(jìn)行調(diào)控,其產(chǎn)生發(fā)散的熱源被置于頂端的球冠形燈罩2所匯聚,從而變成均勻平行向下的熱源光線;熱源和樣品之間有一可挪動的擋光板3,將多余的熱源光進(jìn)行屏蔽,光線通過在擋光板上所開的與熔渣樣品直徑相同的通光孔4照射在厚度為5cm的熔渣樣品5上,樣品下方設(shè)置有一冷卻銅模7,銅模底部連接冷卻裝置8,冷卻裝置8通有冷卻水,周圍用絕熱材料6進(jìn)行包裹。冶金渣樣5內(nèi)設(shè)有1號熱電偶(1號熱電偶為冶金渣樣5的正中央,且將冶金渣樣5放置到銅模7的頂部后,1號熱電偶到銅模7的距離為2.5cm);銅模7內(nèi)設(shè)有2個在同一條垂直線上的熱電偶;其分別計為熱電偶10、熱電偶11 ;熱電偶10和熱電偶11測溫點(diǎn)均處于銅模的中心位置,熱電偶10到銅模7頂部的距離為2mm、熱電偶11到銅模7頂部的距離為。1號熱電偶、熱電偶10、熱電偶11與數(shù)據(jù)采集裝置相連。通過該裝置可以產(chǎn)生能量均勻,強(qiáng)度可調(diào)的一維熱源,根據(jù)銅模內(nèi)第一組熱電偶和第二組熱電偶記錄的數(shù)據(jù)繪制通過渣膜樣品的熱流曲線,對熱流曲線的變化進(jìn)行分析,結(jié)合冶金渣樣5內(nèi)的1號熱電偶所同步測得的溫度數(shù)據(jù),即可判斷冶金渣的結(jié)晶溫度和熔化溫度。
[0035]具體的操作及分析步驟如下。
[0036][1]樣品制備:
[0037]對所研究的冶金渣(CaO40%, Si02 35%, MgO 5%, Na20 10%, Li20 5%, B20310% )按設(shè)計成分對冶金渣進(jìn)行配料稱重,在攪拌器中進(jìn)行機(jī)械混合,將混合好的渣粉末裝入石墨坩禍放入感應(yīng)爐中在1400°c下熔化,攪拌并保溫300s去除氣泡并使其成分均勻;將渣熔體直接倒入與銅模直徑相同并放置有熱電偶的模具中制作成玻璃態(tài)渣膜片,將做成的渣片連同模具一起放入馬弗爐中在500°C下保溫退火,以消除渣片急冷所產(chǎn)生的熱應(yīng)力。將退火后的渣片取出,用不同規(guī)格(80-1200目)的砂紙對其表面進(jìn)行打磨,以保證渣片具有一定的厚度和光潔度。
[0038][2]實(shí)驗(yàn)操作過程;
[0039]將制備好的上表面帶熱電偶的渣膜樣品放置在銅模上方,開啟加熱燈泡,首先施加400KW/m2紅外熱流進(jìn)行系統(tǒng)的預(yù)熱100s ;1號熱電偶、第一組熱電偶、第二組熱電偶開始同步記錄數(shù)據(jù),再將輸入熱流按照10KW/m2s升溫速率升至700KW/m2并保持500s進(jìn)行傳熱能力的比較;再繼續(xù)以10KW/m2s升溫速率線性升溫至1800KW/m2使渣膜熔化,從而模擬獲得與實(shí)際生產(chǎn)過程中熔渣的渣膜結(jié)構(gòu),同時,嵌入熔渣上表面和銅模結(jié)晶器中熱電偶對溫度進(jìn)行實(shí)時采集。
[0040][3]數(shù)據(jù)分析:
[0041]根據(jù)銅模內(nèi)第一組熱電偶和第二組熱電偶記錄的數(shù)據(jù)繪制通過渣膜樣品的熱流曲線;可以看出,整個熱流曲線分為幾個階段,階段1:通過渣膜的熱流隨系統(tǒng)線性加熱而線性增加的階段;階段I1:隨著系統(tǒng)繼續(xù)加熱,渣膜的溫度也隨之升高,當(dāng)?shù)揭欢囟葧r,熔渣開始結(jié)晶,一旦渣膜中開始形成晶體,渣膜的熱阻將急劇增大,熱源向銅模的一維傳熱過程受到阻礙,因此反應(yīng)在通過保護(hù)渣膜熱流曲線會出現(xiàn)一明顯向下的拐點(diǎn),對熱流的曲線進(jìn)行求導(dǎo),找出過程II階段中這個熱流拐點(diǎn)導(dǎo)數(shù)為0,該倒數(shù)0點(diǎn)所對應(yīng)的時間即為t。;然后在1號曲線的橫坐標(biāo)上找到。在1號曲線上所對應(yīng)的縱坐標(biāo)即為待測的冶金渣的結(jié)晶溫度T。。隨著結(jié)晶的完成,通過熔渣的熱流又將開始回升;階段III升溫輸入熱流保持在700W/m2時,此時熔渣結(jié)晶已經(jīng)完成,通過熔渣的熱流也保持恒定;階段IV,當(dāng)升溫輸出的熱流繼續(xù)以10KW/m2.s增大至最終值1800KW/m2;通過渣片熱流繼續(xù)增大,溫度也繼續(xù)升高,到達(dá)一定值時渣膜發(fā)生熔化,由結(jié)晶態(tài)轉(zhuǎn)變?yōu)橐簯B(tài),渣膜熔化后的其輻射傳熱能力大大增強(qiáng),熱阻急劇下降,對應(yīng)通過渣膜的熱流曲線將出現(xiàn)一明顯向上的拐點(diǎn),通過對熱流曲線的倒數(shù)進(jìn)行分析,其倒數(shù)值大于20KW/m2.s的點(diǎn)所對應(yīng)時間即為t1;然后在1號曲線的橫坐標(biāo)上找到h,然后在1號曲線的橫坐標(biāo)上找到t1;t在1號曲線上所對應(yīng)的縱坐標(biāo)即為待測冶金渣的熔化溫度L。在本實(shí)施例中,階段1、階段I1、階段II1、階段IV可根據(jù)本領(lǐng)域技術(shù)人員的經(jīng)驗(yàn)進(jìn)行劃分。不劃分區(qū)域時,根據(jù)銅模內(nèi)測溫元件記錄結(jié)果可以繪制通過渣膜的實(shí)際熱流,對所繪制熱流曲線進(jìn)行分析,根據(jù)熱流的曲線進(jìn)行求導(dǎo),同時在熱流曲線找出第一個拐點(diǎn),并記錄下第一個拐點(diǎn)所對應(yīng)的時間t。;所述第一個拐點(diǎn)的導(dǎo)數(shù)為0 ;然后在1號曲線的橫坐標(biāo)上找到Ut。在1號曲線上所對應(yīng)的縱坐標(biāo)即為待測的冶金渣的結(jié)晶溫度T。;同理,對熱流曲線進(jìn)行求導(dǎo);找出導(dǎo)數(shù)值大于20KW/m2.s的點(diǎn)所對應(yīng)時間計為t1;然后在1號曲線的橫坐標(biāo)上找到t1;t 1在1號曲線上所對應(yīng)的縱坐標(biāo)即為待測冶金渣的熔化溫度即判斷TJ寸,其導(dǎo)數(shù)值至少為所設(shè)定升溫速率的2倍及以上。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種測試高溫冶金渣性能的裝置;其特征在于:包括熱流發(fā)射單元(1)、冶金渣樣品(5)、1號熱電偶、銅模(7)、數(shù)據(jù)采集裝置(12);所述熱流發(fā)射單元(1)位于冶金渣樣品(5)以及銅模(7)的上方;所述冶金渣樣品(5)內(nèi)設(shè)有1號熱電偶;所述銅模(7)內(nèi)設(shè)有2個在同一條垂直線上的熱電偶;所述銅模(7)側(cè)壁包覆有絕熱材料(6)且底部與冷卻裝置(8)連通,所述銅模(7)的頂部用于放置冶金渣樣品(5);所述數(shù)據(jù)采集裝置(12)與1號熱電偶以及設(shè)置在銅模(7)內(nèi)的熱電偶相連;所述冶金渣樣品(5)中冶金渣呈玻璃態(tài)。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種測試高溫冶金渣性能的裝置;其特征在于:所述熱流發(fā)射單元(1)是發(fā)射功率為連續(xù)可調(diào)的熱流發(fā)射單元。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種測試高溫冶金渣性能的裝置;其特征在于:所述熱流發(fā)射單元(1)由鎢燈(9)、燈罩(2)、擋光板(3)、通光孔(4)組成;所述通光孔(4)設(shè)置在擋光板(3)上;所述通光孔(4)垂直投影所得圖形的尺寸和形狀分別與冶金渣樣品(5)垂直投影于銅模(7)頂部所圖形的尺寸和形狀一致。4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種測試高溫冶金渣性能的裝置;其特征在于:所述鎢燈(9)發(fā)射的光束通過燈罩(2)反射后從通光孔(4)垂直照射到冶金渣樣品(5)上。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種測試高溫冶金渣性能的裝置;其特征在于:所述冶金渣樣品(5)的厚度為2?5cm。6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種測試高溫冶金渣性能的裝置;其特征在于:所述銅模(7)內(nèi)設(shè)有2個在同一條垂直線上的熱電偶;其分別計為熱電偶(10)、熱電偶(11);熱電偶(10)和熱電偶(11)測溫點(diǎn)均處于銅模的中心位置,且熱電偶(10)到銅模(7)頂部的距離為l_3mm、熱電偶(11)到銅模(7)頂部的距離為3-6臟。7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種測試高溫冶金渣性能的裝置;其特征在于:熱電偶(10)至|J銅模(7)頂部的距離為2mm、熱電偶(11)到銅模(7)頂部的距離為5mm。8.一種如權(quán)利要求1-7任意一項(xiàng)所述的測試高溫冶金渣性能的裝置的應(yīng)用,包括下述步驟: 步驟一冶金渣樣品的制備 按待測冶金渣的組成配取各組分后,混合均勻,熔化后,將熔體倒入與銅模直徑相同并放置有熱電偶的模具中,以10?20°C /min的速度冷卻,得到厚度為2?5cm冶金渣樣品(5); 步驟二數(shù)據(jù)采集 將冶金渣樣品(5)置于銅模(7)的頂部后,同時開啟熱流發(fā)射單元(1)、數(shù)據(jù)采集裝置(12)以及與銅模(7)相連的冷卻裝置⑶;通過熱流發(fā)射單元⑴對冶金渣樣品(5)中的冶金渣進(jìn)行加熱直至冶金渣完全熔化;通過數(shù)據(jù)采集裝置(12)分別時時記錄1號熱電偶以及設(shè)置在銅模(7)內(nèi)的熱電偶所測的溫度數(shù)據(jù);1號熱電偶記錄溫度的起始時刻與銅模(7)內(nèi)的熱電偶所測的溫度數(shù)據(jù)記錄的起始時刻相同; 步驟三 將銅模(7)內(nèi)的熱電偶所測的溫度數(shù)據(jù)轉(zhuǎn)化成通過冶金渣樣品(5)并傳入銅模(7)的熱流曲線,同時同步采集冶金渣樣品(5)內(nèi)1號熱電偶所得溫度數(shù)據(jù);所述熱流曲線的橫坐標(biāo)為時間,其單位為秒,縱坐標(biāo)為熱流密度,其單位為KW/m2;將1號熱電偶所得數(shù)據(jù)制成橫坐標(biāo)為時間、縱坐標(biāo)為溫度的曲線,計為1號曲線;對熱流曲線進(jìn)行求導(dǎo),同時在熱流曲線找出第一個拐點(diǎn),并記錄下第一個拐點(diǎn)所對應(yīng)的時間t。;所述第一個拐點(diǎn)的導(dǎo)數(shù)為0 ;然后在1號曲線的橫坐標(biāo)上找到t^t。在1號曲線上所對應(yīng)的縱坐標(biāo)即為待測的冶金渣的結(jié)晶溫度T。;同理,對熱流曲線進(jìn)行求導(dǎo);找出導(dǎo)數(shù)值大于20KW/m2.S的點(diǎn)所對應(yīng)時間計為t1;然后在1號曲線的橫坐標(biāo)上找到t1;t 1在1號曲線上所對應(yīng)的縱坐標(biāo)即為待測冶金渣的熔化溫度Tmo9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的一種測試高溫冶金渣性能的裝置的應(yīng)用,其特征在于: 步驟一中,按待測冶金渣的組成配取各組分后,混合均勻,加熱至1350-1450 V使其熔化,攪拌并保溫300s去除氣泡后將熔體倒入與銅模直徑相同并放置有熱電偶的模具中,以10?20°C /min的速度冷卻后放入馬弗爐中,在450_550°C下保溫退火,消除渣片急冷所產(chǎn)生的熱應(yīng)力;將退火后的渣片取出,用80-1200目規(guī)格的砂紙對退火后的渣片表面進(jìn)行打磨,得到厚度為2?5cm冶金渣樣品(5)。
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種測試高溫冶金渣性能的裝置以及該裝置的應(yīng)用方法,屬于冶金渣高溫性能測試技術(shù)領(lǐng)域。本發(fā)明利用熱源燈泡產(chǎn)生發(fā)射可控的熱流照射在樣品渣膜上,在冷端銅模內(nèi)嵌入熱電偶對溫度進(jìn)行同步采集,根據(jù)溫度數(shù)據(jù)繪制通過樣品渣膜的熱流曲線,對熱流曲線的變化進(jìn)行分析,結(jié)合嵌入在渣膜樣品上表面熱電偶所記錄的溫度數(shù)據(jù),即可獲得熔渣結(jié)晶溫度、熔化溫度等相關(guān)熱動力學(xué)數(shù)據(jù)。本發(fā)明與高溫顯微鏡法,差熱分析法,電導(dǎo)率法等方法相比,具有設(shè)備集成高,操作簡單,成本低,測量數(shù)據(jù)精度高,通過一次實(shí)驗(yàn)即可獲取熱流、結(jié)晶溫度、熔化溫度等多項(xiàng)數(shù)據(jù)等優(yōu)點(diǎn)。
【IPC分類】G01N1/28, G01N25/04, G01N25/14
【公開號】CN105241915
【申請?zhí)枴緾N201510611514
【發(fā)明人】王萬林, 黃道遠(yuǎn), 馬范軍, 周樂君, 顏雄
【申請人】中南大學(xué)
【公開日】2016年1月13日
【申請日】2015年9月23日