納米纖維并行拉伸測試系統(tǒng)和方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明公開了一種納米纖維并行拉伸測試系統(tǒng)和方法，涉及微納米技術(shù)，微納米 操作領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002] 半導(dǎo)體納米纖維材料具有獨(dú)特的物理化學(xué)性能，在電子器件、光器件等方面具有 潛在的應(yīng)用優(yōu)勢。對納米纖維特性進(jìn)行研究，特別是楊氏模量的測定，對于塊相材料的宏觀 機(jī)械性能具有一定的指導(dǎo)意義和參考價(jià)值，特別是新合成的塊狀力學(xué)性能未知的材料。探 索納米纖維特性的研究方法，對于促進(jìn)材料表征方法和實(shí)驗(yàn)手段地不斷發(fā)展具有重要的推 動(dòng)作用。
[0003] 目前，對納米纖維的楊氏模量進(jìn)行測定的方法有很多，主要是逐一對多根納米纖 維進(jìn)行測量，多次實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)獲得楊氏模量的大小。但是，由于納米纖維制備方法、裝置和參 數(shù)的差異導(dǎo)致了納米纖維的實(shí)際形態(tài)各異，具體表現(xiàn)在直徑、均勻程度和長度等方面。在多 次隨機(jī)測量的過程中，每次選擇的納米纖維存在結(jié)構(gòu)參數(shù)不一，導(dǎo)致測得的楊氏模量偏差 較大，影響因素不可控，隨機(jī)性較大，實(shí)驗(yàn)結(jié)果不可預(yù)料，且實(shí)驗(yàn)裝置和方法較復(fù)雜。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 為了克服上述現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明提供了一種納米纖維并行拉伸測試系統(tǒng)和 方法，解決了現(xiàn)有實(shí)驗(yàn)系統(tǒng)和方法獲取楊氏模量存在誤差較大及誤差不可控的問題。
[0005] 為了達(dá)到上述目的，本發(fā)明的構(gòu)思是：采用并行拉伸測試系統(tǒng)對納米纖維進(jìn)行拾 取和并行拉伸操作，通過控制各環(huán)節(jié)影響因素的誤差范圍，利用數(shù)據(jù)的采集處理和計(jì)算，獲 取納米纖維誤差可控的楊氏模量。
[0006] 本發(fā)明的納米纖維并行拉伸測試系統(tǒng)，包括：
[0007] (1)利用電子顯微鏡優(yōu)秀的成像能力為并行拉伸測試系統(tǒng)提供圖像數(shù)據(jù)和操作依 據(jù)；
[0008] (2)并行拉伸測試系統(tǒng)，包括工作臺、閉環(huán)快速進(jìn)給機(jī)構(gòu)、閉環(huán)精進(jìn)給機(jī)構(gòu)、柔性探 針組、剛性探針組、納米纖維培養(yǎng)皿、樣品工作臺；所述閉環(huán)快速進(jìn)給機(jī)構(gòu)安裝在工作臺上， 閉環(huán)精進(jìn)給機(jī)構(gòu)安裝在閉環(huán)快速進(jìn)給機(jī)構(gòu)上；所述柔性探針組和剛性探針組分別安裝在兩 側(cè)的閉環(huán)精進(jìn)給機(jī)構(gòu)上；所述納米纖維培養(yǎng)皿固定在樣品工作臺上。
[0009] 根據(jù)上述發(fā)明構(gòu)思，本發(fā)明采用下述技術(shù)方案：
[0010] 一種納米纖維并行拉伸測試系統(tǒng)，包括電子顯微鏡連接并行拉伸測試系統(tǒng)，其特 征在于：所述電子顯微鏡利用其優(yōu)秀的成像能力為并行拉伸測試系統(tǒng)提供圖像數(shù)據(jù)和操作 依據(jù)；所述并行拉伸測試系統(tǒng)包括工作臺、兩個(gè)閉環(huán)快速進(jìn)給機(jī)構(gòu)、兩個(gè)閉環(huán)精進(jìn)給機(jī)構(gòu)、 柔性探針組、剛性探針組、納米纖維培養(yǎng)皿、樣品工作臺；所述兩個(gè)閉環(huán)快速進(jìn)給機(jī)構(gòu)分別 安裝在工作臺左右邊上，兩個(gè)閉環(huán)精進(jìn)給機(jī)構(gòu)分別安裝在兩個(gè)閉環(huán)快速進(jìn)給機(jī)構(gòu)上；所述 柔性探針組和剛性探針組分別安裝在兩側(cè)的閉環(huán)精進(jìn)給機(jī)構(gòu)上；所述納米纖維培養(yǎng)皿固定 在樣品工作臺上。所述納米纖維并行拉伸測試系統(tǒng)對納米纖維進(jìn)行拾取和并行拉伸操作， 通過控制各環(huán)節(jié)影響因素的誤差范圍，利用數(shù)據(jù)的采集處理和計(jì)算，獲取納米纖維誤差可 控的楊氏模量。
[0011] 一種納米纖維并行拉伸測試方法，其特征在于，操作步驟如下：
[0012] 步驟1 :研究對象固定：將納米纖維培養(yǎng)皿固定在樣品工作臺上，推樣品工作臺至 電子顯微鏡腔室內(nèi)進(jìn)行后續(xù)工作；
[0013] 步驟2 :大視場搜索：利用電子顯微鏡的大視場搜索能力確定樣品工作臺上納米 纖維的位置，將研究對象調(diào)焦至清晰可見；
[0014] 步驟3 :感興趣區(qū)域定位：調(diào)整操作手柄移動(dòng)樣品工作臺確定研究對象上感興趣 的區(qū)域，提高放大倍數(shù)聚焦定位至感興趣的納米纖維；
[0015] 步驟4 :納米纖維拾?。焊鶕?jù)全局位置坐標(biāo)標(biāo)定出感興趣區(qū)域，利用并行拉伸系統(tǒng) 實(shí)現(xiàn)柔性探針組在X，y，Z三個(gè)方向上的移動(dòng)，由閉環(huán)快速進(jìn)給機(jī)構(gòu)達(dá)到平面的X，y方向坐 標(biāo)，再由閉環(huán)精進(jìn)給機(jī)構(gòu)實(shí)現(xiàn)平面的z方向坐標(biāo)，柔性探針組移動(dòng)至感興趣區(qū)域后進(jìn)行納 米纖維的拾取操作；
[0016] 步驟5 :探針并行拉伸操作：將拾取到納米纖維的柔性探針組沿z軸升至給定位 置，調(diào)整探針位姿使其與（X，y)平面平行；剛性探針組將納米纖維組的自由懸浮端固定在 其探針頭部，此時(shí)納米纖維的誤差范圍可控的初始長度確定；沿納米纖維軸線方向，將柔性 探針組移動(dòng)而進(jìn)行并行拉伸操作，至此，完成了納米纖維的并行拉伸操作；
[0017] 步驟6 :數(shù)據(jù)采集和處理：利用柔性探針組上的力傳感器獲取該組納米纖維的力 大小，獲取誤差范圍可控的力值；通過電子顯微鏡獲取納米纖維拉伸后誤差可控的平均直 徑和納米纖維長度；
[0018] 步驟7 :數(shù)據(jù)庫計(jì)算分析：通過控制各環(huán)節(jié)中影響因素的誤差范圍，對納米纖維拉 伸后獲取的力值，平均直徑，伸長量數(shù)據(jù)進(jìn)行分析計(jì)算；
[0019] 步驟8 :利用并行拉伸測試系統(tǒng)控制各參數(shù)的誤差影響，通過計(jì)算分析各有效數(shù) 據(jù)，獲取納米纖維誤差可控的楊氏模量。
[0020] 所述步驟2中確定感興趣區(qū)域所遵循的原則是：選擇給定長度具有自由懸浮端的 納米纖維，且納米纖維間不存在交叉，無污染物。
[0021] 所述步驟3中定位感興趣納米纖維的方法是：利用電子顯微鏡優(yōu)秀的成像功能， 找出一組平均直徑在合理偏差范圍內(nèi)波動(dòng)的納米纖維，通過控制平均直徑的偏差范圍定位 感興趣的納米纖維。
[0022] 所述的納米纖維平均直徑，對于任一組納米纖維的平均直徑大小按如下方式進(jìn)行 計(jì)算
分別表示單根納米纖維感興趣段的最大、最小直 徑，病表不平均直徑。
[0023] 所述的納米纖維平均直徑在一定偏差范圍內(nèi)波動(dòng)，對于選中的一組感興趣納米纖 維，平均直徑的合理偏差范圍按如下方式進(jìn)行計(jì)算：
，其 中Di表示平均直徑的偏差大小，ξ，?分別表示一組納米纖維內(nèi)任意兩根納米纖維的 平均直徑。
[0024] 所述步驟4中快速進(jìn)給機(jī)構(gòu)閉環(huán)反饋的判定方法按如下方式進(jìn)行：當(dāng)z。為定值， 驅(qū)動(dòng)快速進(jìn)給機(jī)構(gòu)將柔性探針組選定端部移動(dòng)到預(yù)設(shè)位置（ Xl，yi，z。）時(shí)，通過判定IimVx =Iim(X1-Xi) = 0，limVy = Iim(yj-y;) = 0,若不滿足，則根據(jù)Vx，Vy驅(qū)動(dòng)機(jī)構(gòu)進(jìn)行位置伺 服補(bǔ)償，其中，Vx，Vy分別表示x，y方向上柔性探針組選定端部實(shí)際位置和圖像成像位置的 差值，^分別表示X方向上柔性探針組選定端部實(shí)際位置和圖像成像位置，y P Y1分別表 示y方向上柔性探針組選定端部實(shí)際位置和圖像成像位置。
[0025] 所述步驟4中精進(jìn)給機(jī)構(gòu)閉環(huán)反饋的判定方法按如下方式進(jìn)行：當(dāng)X1, Y1S定值， 驅(qū)動(dòng)精進(jìn)給機(jī)構(gòu)將柔性探針組選定端部移動(dòng)到預(yù)設(shè)位置（X1, Y1, Z1)時(shí)，通過判定IimVz = Iim(Z1-Z1) = 0,若不滿足，則根據(jù)Vz驅(qū)動(dòng)機(jī)構(gòu)進(jìn)行位置伺服補(bǔ)償，其中，Vz表示z方向上 柔性探針組選定端部實(shí)際位置和預(yù)設(shè)位置的差值，Zp ^分別表示z方向上柔性探針組選定 端部實(shí)際位置和預(yù)設(shè)位置。
[0026] 所述步驟5中確定誤差范圍可控的納米纖維的初始長度按如下方式進(jìn)行=IimVL1 =(Lil-Li2) =Hiin(VLi)，其中Lil, Li2分別表示拉伸前任兩個(gè)探針端部間的納米纖維長度， 乂1^表示納米纖維初始長度的誤差大小。
[0027] 所述步驟5中沿納米纖維軸向方向進(jìn)行并行拉伸操作滿足以下要求：兩邊探針和 納米纖維均平行于（x，y)平面，且三者處于一條直線上。
[0028] 所述步驟6中獲取誤差可控的力值按以下方式進(jìn)行：I imVF = (Fsi-Fs.)= min (VF)，其中，F(xiàn)sl，F(xiàn)sj分別表示任兩個(gè)納米纖維所受拉力大小，VF表示外力差值。
[0029] 所述步驟6中獲取納米纖維拉伸后誤差可控的平均直徑的方法是：利用電子顯 微鏡獲取5組拉伸后納米纖維的各橫截面直徑d s，所述各橫截面的間距為拉伸后納米纖 維長度的1/20倍；對5組納米纖維的各橫截面直徑數(shù)據(jù)分別求平均值，確定出拉伸后 各組納米纖維的平均直徑；獲取納米纖維拉伸后誤差可控的平均直徑按如下方式進(jìn)行：
表示拉伸后任兩個(gè)納米纖維平均直徑差值，
分別表示拉伸后任兩個(gè)納米纖維平均直徑。
[0030] 所述確定拉伸后各組納米纖維的平均直徑按如下方式進(jìn)行計(jì)算：
表示5組納米纖維中的任一組， ?分別表示任一組納米纖維的各橫截面直徑。
[0031] 所述步驟6中獲取拉伸后誤差可控的納米纖維長度按如下方式進(jìn)行=IimVLs = (Lsl-Ls2) = min(VLS)，其中Lsl，Ls2分別表示拉伸后任兩個(gè)探針端部間的納米纖維長度，VL s 表示納米纖維拉伸后長度的誤差大小。
[0032] 所述步驟7中獲取納米纖維拉伸后誤差范圍可控的伸長量按以下方式進(jìn)行： IimVL = Iim(VLsil-VL