一種透射/掃描電鏡力、熱耦合場(chǎng)加載的原位實(shí)驗(yàn)平臺(tái)的制作方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
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[0001]本發(fā)明涉及一種在透射/掃描電子顯微鏡中實(shí)時(shí)加載溫度和應(yīng)力親合場(chǎng)，并可實(shí)現(xiàn)原位觀測(cè)的一體化實(shí)驗(yàn)平臺(tái)。通過(guò)該平臺(tái)并結(jié)合透射/掃描電鏡，可研究微、納尺度樣品服役于高溫及應(yīng)力狀態(tài)下的顯微結(jié)構(gòu)演變過(guò)程，同時(shí)提供樣品的應(yīng)變信息。本發(fā)明屬于透射/掃描電子顯微鏡中微、納米材料高溫力學(xué)性能-顯微結(jié)構(gòu)原位表征領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
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[0002]隨著現(xiàn)代科技的發(fā)展，越來(lái)越多的微納米材料被應(yīng)用于微納器件上，如:微機(jī)電系統(tǒng)(MEMS)，納機(jī)電系統(tǒng)(NEMS)，這些材料在高溫和應(yīng)力條件的穩(wěn)定性決定了器件的可靠性。此外，當(dāng)材料特征尺寸降至納米量級(jí)時(shí)，其力學(xué)性能與宏觀體材料具有顯著不同；材料的力學(xué)性能與其微納米尺度的變形機(jī)制密切相關(guān)；因此，發(fā)展一種可以實(shí)現(xiàn)在溫度場(chǎng)和應(yīng)力場(chǎng)耦合場(chǎng)作用下，能夠在亞埃、原子或納米尺度下研究材料的顯微結(jié)構(gòu)隨力學(xué)參數(shù)變化，同時(shí)能夠提供材料的力學(xué)性能的方法，對(duì)于保障微納器件的可靠性，促進(jìn)相關(guān)領(lǐng)域的發(fā)展具有十分重要的意義。
[0003]掃描和透射電子顯微鏡是納米科學(xué)和技術(shù)領(lǐng)域強(qiáng)有力的研究工具，目前超高分辨率掃描電子顯微鏡的分辨率可達(dá)5nm，球差透射電子顯微鏡的分辨率高于0.08nm。發(fā)展基于透射/掃描電鏡的原位實(shí)驗(yàn)臺(tái)/桿，可以對(duì)材料在單一的力、熱、光和電等外場(chǎng)或其耦合場(chǎng)作用下的顯微結(jié)構(gòu)、成分、物理特性演化進(jìn)行直觀動(dòng)態(tài)的觀察，為揭示新現(xiàn)象、新性能和新機(jī)制提供有利的研究工具。與靜態(tài)研究相比，原位動(dòng)態(tài)研究可以更好地模擬出材料服役的真實(shí)條件，并揭示相應(yīng)的物理機(jī)制，為發(fā)展新材料，提高和保障材料的服役壽命提供新手段。在這些原位研究平臺(tái)中，納米材料的原位力學(xué)測(cè)試方法和設(shè)備的發(fā)展受到了廣泛的關(guān)注，一方面是因?yàn)椴牧系牧W(xué)性能決定了材料服役的穩(wěn)定性和使用壽命，研究材料在外力條件下的顯微結(jié)構(gòu)演變對(duì)于理解材料的彈/塑性變形機(jī)理，發(fā)展高性能材料具有十分重要的指導(dǎo)意義；另一方面，原位實(shí)驗(yàn)可以實(shí)時(shí)觀察分析材料在各個(gè)條件調(diào)整的變化過(guò)程，更直觀地從原子、納米尺度揭示材料顯微結(jié)構(gòu)-力學(xué)性能的關(guān)系。
[0004]隨著航空航天領(lǐng)域的迅猛發(fā)展，對(duì)諸多在中高溫下服役的材料的物理、化學(xué)、力學(xué)等性能的要求也越來(lái)越高，其中理解材料在高溫應(yīng)力條件下的變形機(jī)制對(duì)于從樣品設(shè)計(jì)和隨后熱機(jī)械處理角度改良材料的力學(xué)性能起著至關(guān)重要的作用。國(guó)際上已發(fā)展的原位高溫拉伸方法主要是通過(guò)商業(yè)化的高溫拉伸設(shè)備或透射電鏡樣品桿進(jìn)行。G.Biallas和 H.J.Maier 發(fā)表的《In-situ fatigue in an environmental scanning electronmicroscope-Potential and current limitat1ns》中提到的置于SEM內(nèi)的高溫拉伸裝置可施加較大的驅(qū)動(dòng)力，同時(shí)加載750°C高溫，但樣品尺度在毫米級(jí)別，很難實(shí)現(xiàn)對(duì)微納米材料變形的精確控制。美國(guó)Gatan公司和荷蘭Dens solut1n分別使用兩種方法實(shí)現(xiàn)透射電鏡中原位加熱操作，可以觀測(cè)材料在不同溫度下結(jié)構(gòu)的演變信息，但是無(wú)法同時(shí)實(shí)現(xiàn)對(duì)材料施加應(yīng)力場(chǎng)。J.Y.Huang等發(fā)表的文章《Superplastic carbon nanotubes》中提到的方法可以實(shí)現(xiàn)碳納米管的高溫變形，但由于將較復(fù)雜的接卸結(jié)構(gòu)放入透射電鏡樣品室中，樣品臺(tái)只能小角度傾轉(zhuǎn)(±5°C )或只能單軸傾轉(zhuǎn)(不超過(guò)±20°C )，難以實(shí)現(xiàn)在低指數(shù)正帶軸下從亞埃和原子尺度觀察晶體樣品，限制了其應(yīng)用范圍。韓曉東等在專利《一種研究材料特定溫度下力學(xué)性能原位TEM拉伸臺(tái)》(專利申請(qǐng)?zhí)?201220320134.8)中設(shè)計(jì)了一種可以在透射電鏡中實(shí)現(xiàn)在特定溫度段內(nèi)對(duì)材料施加應(yīng)力的拉伸臺(tái)，設(shè)計(jì)簡(jiǎn)單、成本低廉，可以滿足大角度傾轉(zhuǎn)，但加熱溫度低于300°C，且無(wú)法精確控制樣品驅(qū)動(dòng)位移。
[0005]本發(fā)明設(shè)計(jì)了一種工藝成熟、可批量化生產(chǎn)的透射電鏡中大角度(±20°C )雙軸傾轉(zhuǎn)條件下，對(duì)樣品施加可控的高溫和應(yīng)力耦合場(chǎng)，并同時(shí)通過(guò)透射電鏡原位記錄變形過(guò)程中的顯微結(jié)構(gòu)演變的一體化研究平臺(tái)；本平臺(tái)同樣適應(yīng)于與掃描電鏡相配合研究微納米材料在微納米尺度下的變形機(jī)制；本平臺(tái)為揭示材料的變形機(jī)理，發(fā)展新材料提供了有利工具。

【發(fā)明內(nèi)容】

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[0006]針對(duì)現(xiàn)有基于透射/掃描電鏡在應(yīng)力-溫度耦合場(chǎng)作用下的原位研究平臺(tái)/技術(shù)存在的不足，本發(fā)明設(shè)計(jì)了一種適應(yīng)于透射/掃描電鏡中，可放置在掃描電鏡樣品臺(tái)上，亦可與商業(yè)化的透射電鏡雙傾樣品桿匹配，可在雙傾條件下實(shí)現(xiàn)原位高溫變形的實(shí)驗(yàn)平臺(tái)，同時(shí)可以在亞埃、原子或納米尺度記錄低微材料顯微結(jié)構(gòu)隨外場(chǎng)的演化過(guò)程。
[0007]—種透射/掃描電鏡力-熱耦合場(chǎng)加載的原位實(shí)驗(yàn)平臺(tái)，其特征在于:包括襯底、加熱區(qū)、質(zhì)量塊、熱沉梁、驅(qū)動(dòng)梁和位移標(biāo)定梁；其中，襯底用于承載壓焊區(qū)、連接支撐質(zhì)量塊和加熱區(qū)；加熱區(qū)包括加熱平臺(tái)和引線梁兩部分；加熱平臺(tái)為三角形，位于器件中心區(qū)域，加熱區(qū)一端搭載樣品，另一端連接質(zhì)量塊，加熱上表面附有加熱電阻和測(cè)溫電阻；兩組驅(qū)動(dòng)梁分別位于質(zhì)量塊與加熱區(qū)相反的一側(cè)末端，采用電熱驅(qū)動(dòng)梁驅(qū)動(dòng)；驅(qū)動(dòng)梁上表面有兩層金屬薄膜，靠近襯底的下表層為金屬粘附層，上表層為金屬加熱層；質(zhì)量塊為兩條矩形平板，連接加熱區(qū)、熱沉梁、驅(qū)動(dòng)梁和位移標(biāo)定梁；熱沉梁為多組矩形梁，位于加熱區(qū)和驅(qū)動(dòng)梁之間，連接質(zhì)量塊與襯底；位移標(biāo)定梁為多條梁，位于質(zhì)量塊末端靠近驅(qū)動(dòng)梁，連接質(zhì)量塊與襯底；器件整體呈對(duì)稱關(guān)系，加熱區(qū)、質(zhì)量塊、熱沉梁、驅(qū)動(dòng)梁和位移標(biāo)定梁都是左右對(duì)稱分布的，并且熱沉梁、驅(qū)動(dòng)梁和位移標(biāo)定梁關(guān)于質(zhì)量塊上下對(duì)稱分布。
[0008]進(jìn)一步，所述的襯底厚度為440?480 μ m，外框長(zhǎng)度和寬度分別為2.9?3.1mm。
[0009]進(jìn)一步，襯底上表面有矩形壓焊區(qū)，其為兩層金屬層，由下至上分別是鉑和金，加熱區(qū)的壓焊區(qū)長(zhǎng)度和寬度為150?200 μ m，驅(qū)動(dòng)梁的壓焊區(qū)長(zhǎng)度和寬度為200?420 μ m。
[0010]進(jìn)一步，所述的加熱平臺(tái)厚度為10?100 μ m，上表面通過(guò)半導(dǎo)體刻蝕工藝制備出加熱薄膜和測(cè)溫薄膜；該薄膜由兩層金屬薄膜組成，成分與驅(qū)動(dòng)梁表面薄膜成分相同；薄膜寬度和厚度分別為6?10 μπι和200?500nm ;引線梁為八條矩形塊，連接加熱平臺(tái)和襯底，表面有金屬導(dǎo)線。
[0011]進(jìn)一步，所述的質(zhì)量塊厚度為60?100 μπι。
[0012]進(jìn)一步，所述的熱沉梁為四對(duì)矩形塊，其厚度為60?100 μπι。
[0013]進(jìn)一步，所述的驅(qū)動(dòng)梁為與器件一體的V型梁；驅(qū)動(dòng)梁為5?10對(duì)與中心支撐部分長(zhǎng)度方向成85?88°夾角的傾斜梁，其厚度為60?100 μ m ;驅(qū)動(dòng)梁一端連接襯底，另一端連接質(zhì)量塊。
[0014]進(jìn)一步，所述的位移標(biāo)定梁厚度為60?100 μ m，兩端分別連接襯底和質(zhì)量塊。
[0015]制備所述的一種透射/掃描電鏡力、熱耦合場(chǎng)加載的原位實(shí)驗(yàn)平臺(tái)的方法，其特征在于:該平臺(tái)的制備共經(jīng)6次光刻完成；首先襯底進(jìn)行熱氧化，然后在其上表面濺射金屬粘附層和金屬電阻涂層，并進(jìn)行第一次光刻，去除多余金屬形成引線梁上的導(dǎo)線；隨后進(jìn)行第二次光刻，通過(guò)掩模版直接在引線梁和壓焊區(qū)上方蒸發(fā)或?yàn)R鍍金屬；接著應(yīng)用等離子體增強(qiáng)化學(xué)氣相沉積技術(shù)，在襯底表面生長(zhǎng)絕緣層，并進(jìn)行第三次光刻，去除壓焊區(qū)表面絕緣層形成壓焊區(qū)；然后進(jìn)行第四次光刻，形成襯底正面鏤空區(qū)域；隨后進(jìn)行第五次光刻，形成完整懸空?qǐng)D形結(jié)構(gòu)，包括加熱區(qū)、質(zhì)量塊、熱沉梁、驅(qū)動(dòng)梁和位移標(biāo)定梁；最后進(jìn)行第六次光刻，對(duì)加熱區(qū)的反面進(jìn)行硅的減薄。
[0016]該透射/掃描電鏡雙軸傾轉(zhuǎn)高溫拉伸平臺(tái)的特征在于:采用絕緣體硅片制備出一個(gè)中空的結(jié)構(gòu)，該結(jié)構(gòu)自下而上由硅襯底、氧化層、粘附金屬層、加熱金屬層和絕緣層組成；該結(jié)構(gòu)中間區(qū)域的硅襯底被完全刻蝕或部分刻蝕，釋放出質(zhì)量塊和加熱區(qū)等器件層結(jié)構(gòu)，器件層結(jié)構(gòu)通過(guò)驅(qū)動(dòng)梁和熱沉梁與襯底相連；刻蝕后形成一中心薄邊緣厚的結(jié)構(gòu)，邊緣的襯底部分起支撐作用；加熱區(qū)和驅(qū)動(dòng)梁的表面沉積有Pt金屬薄膜，作為金屬導(dǎo)線層；隨后在Pt膜上生長(zhǎng)Au金屬膜，形成加熱與測(cè)溫電阻，分別用于加熱樣品、驅(qū)動(dòng)V型電熱梁和測(cè)量樣品附近區(qū)域的溫度；金屬薄膜還被刻蝕出細(xì)長(zhǎng)的引線區(qū)和矩形框壓焊區(qū)，用于連接壓焊導(dǎo)線，傳導(dǎo)電信號(hào)。
[0017]該透射/掃描電鏡雙軸傾轉(zhuǎn)高溫拉伸平臺(tái)的特征在于:使用壓焊技術(shù)將導(dǎo)線固定在壓焊區(qū)上，然后調(diào)節(jié)導(dǎo)線連接的電源和電表控制輸出電信號(hào)，使加熱電阻通過(guò)電阻的熱效應(yīng)實(shí)現(xiàn)加熱。同時(shí)利用電阻阻值隨溫度變化而發(fā)生線性變化的特性，測(cè)量加熱區(qū)的實(shí)際溫度。
[0018]該透射/掃描電鏡雙軸傾轉(zhuǎn)高溫拉伸平臺(tái)的特征在于:使用壓焊技術(shù)將導(dǎo)線固定在壓焊區(qū)上，然后調(diào)節(jié)導(dǎo)線連接的電源控制輸出電信號(hào)，使驅(qū)動(dòng)部分的電阻通過(guò)電阻的熱效應(yīng)升高溫度，以實(shí)現(xiàn)熱驅(qū)動(dòng)。
[0019]本發(fā)明的透射/掃描電鏡力、熱耦合場(chǎng)加載的原位實(shí)驗(yàn)平臺(tái)通過(guò)如下步驟實(shí)施:1.用于高溫拉伸實(shí)驗(yàn)的樣品通過(guò)聚焦離子束加工及塊體取樣技術(shù)制得；2.將樣品搭載于有