不超過36V，不會對操作人員造成危險。交流電流表2測量范圍0.001-1A，用于測量整個電路的腐蝕電流。電路開關(guān)3選用旋轉(zhuǎn)開關(guān)，可放置在電路的任一位置用于快速控制整個串聯(lián)腐蝕電路的通斷。
[0025]在電化學池中包括電極4，金屬絲5，容器6及電解液7。電極4可以選用石墨棒或者石墨環(huán)，用于與待制備金屬絲5組成電解池的兩個電極，實現(xiàn)對待制備金屬絲5的腐蝕。容器6可選擇玻璃制培養(yǎng)皿或者燒杯。電解液7放置在容器6中。電解液7根據(jù)不同的待制備金屬絲材質(zhì)，可選取不同的溶質(zhì)，溶劑選用高純度去離子水(D1-water)。
[0026]待制備金屬絲5 —端與交流電源1的一極相連，另一端浸沒在位于容器6中電解液7的液面下。待制備金屬絲5浸沒在電解液7液面下的深度可以根據(jù)實際需要設(shè)定，本著節(jié)約金屬絲并且縮短反應時間的原則，待制備金屬絲5浸沒在電解液7中的浸沒深度一般控制在0.5-10mm。
[0027]本實施方式中，制備金屬針尖的裝置的工作過程如下:將所用交流電源1的輸出交流電壓調(diào)節(jié)至適當數(shù)值，閉合所用電路開關(guān)3，電化學池中的待制備金屬絲5浸沒在電解液7液面下的部分開始發(fā)生電化學反應，液面以下的待制備金屬絲被腐蝕，變得越來越細。電化學反應同時產(chǎn)生氣泡。在待制備金屬絲5插入電解液7的液面處，由于液體表面張力作用，使得液面在與待制備金屬絲5接觸的部分變成高出其他部分的錐形，因而這一部分的腐蝕速度最快，很快形成一個細頸。最后，位于液面以下的部分待制備金屬絲5在重力作用下發(fā)生斷裂，從而形成了一個針尖。此時由于張力變形的液面部分從錐形變回平面，使得剩余的待測金屬絲5與液面分離，從而使電路截斷，避免已經(jīng)成形的針尖進一步被腐蝕，交流電流表示數(shù)迅速變?yōu)?。此時，斷開電路開關(guān)3，即完成針尖的制備過程。
[0028]金屬針尖均可以采用本發(fā)明的裝置制備，比如待制備金屬絲5的材料為鐵、鈷、鎳、鉻、鎢、鈮、鐵鎳合金中的一種。但是對于不同的金屬材料，采用的電解液不同，對于鐵、鈷、鉻、鎳、鐵鎳合金絲，電解液選擇為l-2mol/L的鹽酸水溶液，對于鎢、鈮絲，電解液則選擇l-2mol/L的氫氧化鈉水溶液。
[0029]下面以制備鎳針尖為例，列舉一個本發(fā)明的實例。
[0030]提供一根鎳絲，直徑為0.5mm,將鎳絲浸沒在電解液液面下3mm，電解液選用lmol/L的鹽酸水溶液，將可變壓交流源的輸出電壓調(diào)節(jié)至25V。開啟開關(guān)，電化學腐蝕反應進行，在鎳絲和電解液液面處出現(xiàn)大量氣泡，并伴有響聲，此時交流電流表的示數(shù)在800mA左右。隨著反應繼續(xù)，電流表示數(shù)逐漸減小，下降速率增大，并最終為0。此時，反應的氣泡和響聲消失，反應結(jié)束，鎳絲斷裂，形成針尖。此時將開關(guān)斷開，即完成整個制備過程，整個過程不超過40秒。如果需要同時制備多根針尖，也可將多根(2-4根)鎳絲相隔一段距離并聯(lián)插入液面下近似相同深度進行腐蝕，所使用腐蝕電壓不變，電流表示數(shù)會相應增大，最終可同時獲得多根所需針尖。附圖2和附圖3分別為采用本發(fā)明裝置和方法制備的一個鎳針尖的光學顯微鏡和掃描電子顯微鏡圖像。從附圖2可以看出，鎳針尖表面整潔，沒有附著反應殘留物和氧化物。從附圖3可以看出，鎳針尖尖端的曲率半徑僅有25nm。采用本發(fā)明裝置和方法制備的鎳針尖，可以在大氣條件下掃描隧道顯微鏡中掃描高取向熱解石墨，得到的原子分辨圖像。在本實施例中，采用近似相同參數(shù)連續(xù)制備了 10根鎳針尖，全部可以在未經(jīng)過其它特殊處理的情況下，使用大氣條件下的掃描隧道顯微鏡中，快速獲得清晰的高取向熱解石墨的原子分辨圖像。在低溫條件下，經(jīng)過測試，采用本發(fā)明裝置方法制備的鎳針尖可以獲得清晰的原子分辨圖像，并可得到穩(wěn)定的掃描隧道顯微譜線。進一步測試表明，采用本發(fā)明裝置方法制備的鎳針尖在自旋極化掃描隧道顯微鏡實驗中，可在銅表面外延生長的鈷島上獲得原子尺度的自旋極化信號，實現(xiàn)自旋分辨。
[0031]以上所述僅為本發(fā)明的優(yōu)選實施例而已，在上述說明書的描述中提到的數(shù)值及數(shù)值范圍并不用于限制本發(fā)明，只是為本發(fā)明提供優(yōu)選的實施方式，并不用于限制本發(fā)明，對于本領(lǐng)域的技術(shù)人員來說，本發(fā)明可以有各種更改和變化。凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi)，所作的任何修改、等同替換、改進等，均應包含在本發(fā)明的保護范圍之內(nèi)。
【主權(quán)項】
1.一種電化學制備金屬針尖的裝置及方法，所述裝置包括控制電路及電化學池，其特征在于， 所述控制電路包括可變壓交流電源和交流電流表； 所述電化學池包括電極、待制備金屬絲、容器及電解液； 所述電極與所述待制備金屬絲組成電解池的兩個電極，所述電極浸沒在所述容器中的所述電解液液面以下，其一端與所述交流電流表的一極相連，所述交流電流表的另一極與所述交流電源的一極相連；所述待制備金屬絲的一端與所述交流電源的另一極相連，所述待制備金屬絲的另一端插入所述電解液中。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備金屬針尖的裝置，其特征在于，所述控制電路還包括電路開關(guān)，所述開關(guān)位于所述待制備金屬絲和所述交流電源之間。3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的制備金屬針尖的裝置，其特征在于，所述交流電源的交流電壓輸出范圍為1-220V，控制精度為IV。4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的制備金屬針尖的裝置，其特征在于，所述待制備金屬絲浸沒在電解液液面下的深度為0.5-10mm。5.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的制備金屬針尖的裝置，其特征在于，所述待制備金屬絲的材料為鐵、鈷、鎳、鉻、鎢、鈮、鐵鎳合金、鉬銥合金中的一種。6.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的制備金屬針尖的裝置，其特征在于，所述電極材料為石墨棒、石墨環(huán)或其它石墨制品中的一種。7.根據(jù)權(quán)利要求5所述的制備金屬針尖的裝置，其特征在于，對于鐵、鈷、鉻、鎳、鐵鎳合金絲，所述電解液選擇為l-2mol/L的鹽酸水溶液，對于鎢、鈮絲，所述電解液則選擇l-2mol/L的氣氧化鈉水溶液。8.一種采用權(quán)利要求1所述的裝置制備金屬針尖的方法，其特征在于，該方法包括如下步驟: (1)提供一根待制備金屬絲； (2)將待制備金屬絲一端浸入電化學池的電解液液面以下，一端與可變壓交流電源一極相連； (3)維持可變壓交流電源的交流電壓恒定，直至待制備金屬絲在所使用電解液面形成金屬針尖。9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的方法，所述控制電路還包括電路開關(guān)，所述開關(guān)位于所述待制備金屬絲和所述交流電源之間；所述交流電源的交流電壓輸出范圍為1-220V，控制精度為IV ;所述待制備金屬絲浸沒在電解液液面下的深度為0.5-10mm ;所述待制備金屬絲的材料為鐵、鈷、鎳、鉻、鎢、鈮、鐵鎳合金、鉬銥合金中的一種；所述電極材料為石墨棒、石墨環(huán)或其它石墨制品中的一種。10.根據(jù)權(quán)利要求8所述的方法，對于鐵、鈷、鉻、鎳、鐵鎳合金絲，所述電解液選擇為l-2mol/L的鹽酸水溶液，對于鎢、鈮絲，所述電解液則選擇l_2mol/L的氫氧化鈉水溶液。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種電化學制備金屬針尖的裝置及方法，所述裝置包括控制電路及電化學池，其特征在于，所述控制電路包括可變壓交流電源和交流電流表；所述電化學池包括電極、待制備金屬絲、容器及電解液；所述電極與所述待制備金屬絲組成電解池的兩個電極，所述電極浸沒在所述容器中的所述電解液液面以下，其一端與所述交流電流表的一極相連，所述交流電流表的另一極與所述交流電源的一極相連；所述待制備金屬絲的一端與所述交流電源的另一極相連，所述待制備金屬絲的另一端插入所述電解液中。本發(fā)明的優(yōu)點在于，制備針尖所用裝置不需要設(shè)計電壓或者電流比較電路等復雜控制電路,不需要精確的控制腐蝕電壓切斷時間；制備裝置所需儀器和試劑非常常見，且價格便宜，簡單耐用，操作方便，基本無需特別保養(yǎng)，制備針尖所需成本低。
【IPC分類】G01Q60/16
【公開號】CN105301289
【申請?zhí)枴緾N201410478941
【發(fā)明人】武旭, 陳輝, 郭海明, 肖文德, 高鴻鈞
【申請人】中國科學院物理研究所
【公開日】2016年2月3日
【申請日】2014年9月18日