一種可消除試劑空白影響的水中鎳離子現(xiàn)場快速檢測方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于水質(zhì)檢測領(lǐng)域，尤其涉及一種可消除試劑空白影響的水中鎳離子現(xiàn)場 快速檢測方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 鎳是生物與人體中重要的微量元素，可以激活多種酶，在人體內(nèi)參與一些酶的組 成和代謝，具有增強胰島素分泌，降低血糖等功能。缺乏時會導(dǎo)致血紅蛋白減少。鎳攝入過 量會對人體造成危害，大量口服會出現(xiàn)嘔吐、腹瀉、急性胃腸炎和齒齦炎，長期接觸鎳會使 頭發(fā)變白，全身中毒，導(dǎo)致肺、肝、腦、心肌和腎等損害，并會誘發(fā)肺癌。
[0003] 水中鎳離子的檢測多采用原子吸收分光光度法、可見光分光光度法、電感耦合等 離子體原子發(fā)射光譜/質(zhì)譜法、電化學(xué)分析法等，這些方法均需將水樣帶回專門的實驗室， 由專業(yè)的操作技術(shù)人員化驗完成，大部分方法還需要價格高昂的大型專用儀器，不能滿足 快速、簡便的現(xiàn)場檢測要求，在一些特殊時間和地點還存在采樣不及時、不能客觀反映采樣 現(xiàn)場水體質(zhì)量的情況。
[0004] 目前市場上現(xiàn)有的鎳離子現(xiàn)場檢測試劑多為以比色法為基礎(chǔ)的干粉型檢測試劑， 該檢測試劑在進行測量時取一定量的水樣與干粉型檢測試劑混合、溶解、反應(yīng)一段時間后 產(chǎn)生特定的顏色，直接與標(biāo)準(zhǔn)色卡對照得出水樣待測物質(zhì)的濃度。此類方法快速、方便、公 眾參與度高，但測量時無法消除試劑空白的變化對測定結(jié)果的影響，只有在試劑空白恒定 不變時才具有較高的準(zhǔn)確性。但是，實際檢測發(fā)現(xiàn)，無論是液體型還是干粉型的檢測試劑， 在存儲過程中都不可避免的存在試劑空白逐漸變大或變小的情況。此外，使用干粉型的檢 測試劑進行水樣檢測時，需要先用待測水樣把檢測試劑充分溶解，再與水樣中的具體污染 物進行反應(yīng)產(chǎn)生特定顏色。由于不同季節(jié)、不同區(qū)域采集的水樣溫度不盡相同，溶解干粉型 檢測試劑時所需時間也不盡相同，整個檢測過程所需時間難以有效控制，也對檢測結(jié)果的 準(zhǔn)確性造成不利影響。
[0005] 因此，需求一種使用液體型檢測試劑、可消除試劑空白對檢測結(jié)果影響、使用標(biāo)準(zhǔn) 色卡直接目視比色定量的水中鎳離子的檢測方法，對于實現(xiàn)水中鎳離子現(xiàn)場快速檢測顯得 尤為重要。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006] 本發(fā)明實施例的目的在于提供一種可消除試劑空白影響的水中鎳離子現(xiàn)場快速 檢測方法，以實現(xiàn)水中鎳離子現(xiàn)場快速、準(zhǔn)確測定，克服現(xiàn)有技術(shù)在使用干粉型檢測試劑時 因溶解時間的差異而難以有效控制檢測時間、因使用不扣除試劑空白的標(biāo)準(zhǔn)色卡、比色時 將此標(biāo)準(zhǔn)色卡直接與樣品管對照得出結(jié)果、無法消除試劑空白的波動對檢測結(jié)果準(zhǔn)確性造 成不利影響的缺點。
[0007] 本發(fā)明是這樣實現(xiàn)的，一種可消除試劑空白影響的水中鎳離子現(xiàn)場快速檢測方法 包括：
[0008] 步驟一、配制液體型鎳離子檢測試劑，該檢測試劑是含有2-(5-溴-2-吡啶偶 氮）-5-二乙氨基酚、TritonX-100、氟化銨、維生素 C、硫脲、乙二醇的pH為5. 0的醋酸-醋 酸鈉緩沖液；
[0009] 步驟二、取7根IOml玻璃比色管，設(shè)置第1根比色管為空白管、第2-7根比色管為 標(biāo)準(zhǔn)管，分別在空白管和標(biāo)準(zhǔn)管中加入去離子水和不同濃度的鎳離子標(biāo)準(zhǔn)溶液，再加入步 驟一所述的液體型鎳離子檢測試劑，反應(yīng)一段時間；
[0010] 步驟三、由比色管底部向上拍攝步驟二中各管反應(yīng)所產(chǎn)生的顏色，用作圖軟件 ph〇t〇sh〇p7. 0將各標(biāo)準(zhǔn)管顏色扣除空白管顏色后，將所得的顏色及對應(yīng)的鎳離子標(biāo)準(zhǔn)溶液 的濃度打印在無色透明PVC塑料板上，得到扣除試劑空白后的鎳離子標(biāo)準(zhǔn)色卡；
[0011] 步驟四、另取2根IOml玻璃比色管，設(shè)置第1根比色管為空白管、第2根比色管為 樣品管，分別在空白管和樣品管中加入去離子水和待測水樣，再加入步驟一中所述的液體 型鎳離子檢測試劑，反應(yīng)一段時間；
[0012] 步驟五、將步驟三所述的標(biāo)準(zhǔn)色卡置于步驟四中的空白管底部，由比色管底部向 上觀察空白管與標(biāo)準(zhǔn)色卡疊加后的顏色，并與樣品管顏色對照，當(dāng)空白管與標(biāo)準(zhǔn)色卡疊加 后的顏色與樣品管顏色一致時，在一定時間內(nèi)讀取標(biāo)準(zhǔn)色卡所對應(yīng)的鎳離子濃度，即為水 樣中鎳離子濃度。
[0013] 進一步，步驟一中，所述的液體型鎳離子檢測試劑為SOmmol/L的pH為5. 5的醋 酸-醋酸鈉緩沖液，含有的2-(5-溴-2-吡啶偶氮）-5-二乙氨基酚的濃度為0. 1-0. 2g/ L、TritonX-IOO的濃度為0. 1-0. 5ml/L、氟化銨的濃度為50-200g/L、維生素 C的濃度 為50-100g/L、硫脲的濃度為10-20g/L、乙二醇的濃度為20-50ml/L，配制方法為：稱取 0. 1-0. 2g 2-(5-溴-2-吡啶偶氮）-5-二乙氨基酚、50-200g氟化銨、50-100g維生素 C、 10-20g硫脲，加800ml 80mmol/L pH5. 5醋酸-醋酸鈉緩沖液攪拌溶解，再加入0. 1-0. 5ml TritonX-100、20-50ml乙二醇，攪拌溶解后用80mmol/L pH5. 5醋酸-醋酸鈉緩沖液定容至 1000 ml0
[0014] 進一步，步驟二中，所述的鎳離子標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度分別為0. 02mg/L、0. 05mg/L、 0· 10mg/L、0. 20mg/L、0. 50mg/L、l. Omg/L，配制方法為：精密稱取0· 2239g六水硫酸鎳，用去 離子水溶解并定容至500ml，得到濃度為100mg/L的鎳離子儲備液，再用去離子水將鎳離子 儲備液稀釋成濃度為 〇· 02mg/L、0. 05mg/L、0. 10mg/L、0. 20mg/L、0. 50mg/L、l. 0mg/L 的鎳離 子標(biāo)準(zhǔn)溶液。
[0015] 進一步，步驟二和步驟四中，所述的加入去離子水和不同濃度的鎳離子標(biāo)準(zhǔn)溶液 的體積均為l〇ml。
[0016] 進一步，步驟二和步驟四中，所述的加入液體型鎳離子檢測試劑的體積為0. 2ml。
[0017] 進一步，步驟二和步驟四中，優(yōu)選反應(yīng)條件為在5_40°C環(huán)境中反應(yīng)5-15分鐘。
[0018] 進一步，步驟三中，所述的無色透明PVC塑料板的厚度為1-2_。
[0019] 進一步，步驟五中，所述的一定時間內(nèi)是5-10分鐘。
[0020] 本發(fā)明的可消除試劑空白影響的鎳離子現(xiàn)場快速檢測方法具有方法簡單、準(zhǔn)確性 高、易于操作的優(yōu)點；使用液體型鎳離子檢測試劑進行檢測，可有效控制整個檢測過程所需 時間；通過將空白管顏色疊加在標(biāo)準(zhǔn)色卡上再與樣品管進行比色對照的方法，可有效消除 試劑空白對檢測結(jié)果的影響，特別適合水中鎳離子現(xiàn)場快速檢測。
【附圖說明】
[0021] 圖1是本發(fā)明實施例提供的可消除試劑空白影響的水中鎳離子現(xiàn)場快速檢測方 法流程圖。
【具體實施方式】
[0022] 為了使本發(fā)明的目的、技術(shù)方案及優(yōu)點更加清楚明白，以下結(jié)合實施例，對本本發(fā) 明進行進一步詳細說明。應(yīng)當(dāng)理解，此處所描述的具體實施例僅僅用以解釋本本發(fā)明，并不 用于限定本發(fā)明。
[0023] 下面結(jié)合附圖及具體實施例對本發(fā)明的應(yīng)用原理作進一步描述。
[0024] 如圖1所示，本發(fā)明是這樣實現(xiàn)的，一種可消除試劑空白影響的水中鎳離子現(xiàn)場 快速檢測方法包括：
[0025] S101、配制液體型鎳離子檢測試劑，該檢測試劑是含有2- (5-溴-2-吡啶偶 氮）-5-二乙氨基酚、TritonX-100、氟化銨、維生素 C、硫脲、乙二醇的pH為5. 0的醋酸-醋 酸鈉緩沖液；
[0026] S102、取7根IOml玻璃比色管，設(shè)置第1根比色管為空白管、第2-7根比色管為標(biāo) 準(zhǔn)管，分別在空白管和標(biāo)準(zhǔn)管中加入去離子水和不同濃度的鎳離子標(biāo)準(zhǔn)溶液，再加入步驟 SlOl所述的液體型鎳離子檢測試劑，反應(yīng)一段時間；
[0027] S103、由比色管底部向上拍攝步驟S102中各管反應(yīng)所產(chǎn)生的顏色，用作圖軟件 ph〇t〇sh〇p7. 0將各標(biāo)準(zhǔn)管顏色扣除空白管顏色后，將所得的顏色及對應(yīng)的鎳離子標(biāo)準(zhǔn)溶液 的濃度打印在無色透明PVC塑料板上，得到扣除試劑空白后的鎳離子標(biāo)準(zhǔn)色卡；