一種直徑小于3mm金屬材料透射電鏡的制樣方法及裝置的制造方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種直徑小于3_金屬材料透射電鏡的制樣方法及裝置，屬于材料分析測試金屬材料樣品制備技術(shù)領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002]材料顯微組織表征包括觀察組織的形貌、確定相的晶體結(jié)構(gòu)以及分析其化學(xué)成分。透射電子顯微鏡在研究材料的缺陷、細小析出相以及利用高分辨點陣像直接顯示材料中原子或原子集團的排列狀態(tài)等方面具有重要作用。但是透射電鏡制樣過程相對復(fù)雜，并有一定的要求。通常要求樣品的截面直徑大于3mm，而部分金屬材料經(jīng)過大形變量后，宏觀截面一般小于3mm，制備適合透射電鏡觀察的樣品往往十分困難。目前，實驗室內(nèi)主要采用的方法是聚焦離子束原位切割，采用聚焦離子束原位切割可以得到大小適中、厚度合適的電鏡樣品，但成本高，耗時長，且對人員操作要求較高；人們也試著尋找其它適合小截面金屬材料制備透射電鏡樣品的方法，公開號為CN104792595A的中國專利申請中公開了一種細鋼絲透射電鏡縱截面樣品的制備方法，其主要是將細鋼絲樣品剪切成長度為5~10mm的初樣，在底部平整的模具中注入固化膠，將初樣等間距的平鋪在模具底部，加熱使其固化，然后分離固化好的樣品和模具，將樣品研磨至鋼絲直徑1/2處后翻面研磨，磨至厚度85~100um為后，用沖孔器沖出直徑為的小圓片，最后用雙噴減薄獲得適合于透射電鏡觀察的樣品
【發(fā)明內(nèi)容】
。但此法機械減薄時工作量大且樣品很容易磨穿因為面積過大很難用力均勻。公開號CN103335872A的中國專利申請公開了用電解雙噴方法和直徑3mm孔徑樣品夾實現(xiàn)了直徑1mm細絲樣品縱截面薄膜的成功制備，但此法操作難度大，且只能用于Φ 1mm的細絲，樣品規(guī)格單一，不具有通用性。公開號為CN102841005A的中國專利提出對0.9~3mm的細鋼絲采用鍍鎳的方法制作透射電鏡樣品的方法，但該方法對樣品進行表面處理，耗時長，成本高。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是:提供一種截面直徑小于3mm金屬材料透射電鏡的制樣方法和制樣裝置，可以用于截面為0.5~3mm的金屬材料，具有通用性，耗時短，以解決現(xiàn)有技術(shù)中存在的問題。
[0004]本發(fā)明采取的技術(shù)方案為:一種直徑小于3mm金屬材料透射電鏡的制樣方法，包括以下步驟:
(1)裝樣:將截面直徑小于3_的金屬材料豎直放置在制樣裝置的圓桶和桶蓋的中部；
(2)制澆注液:將低熔點金屬Sn放入石墨坩禍中通過箱式爐加熱到232°C以上使其熔化；
(3)將步驟(2)熔化的金屬Sn溶液澆注到步驟(1)中的圓桶中，布滿金屬材料的周圍，待金屬材料周圍的金屬Sn凝固后，將其從制樣裝置中取出，得到截面直徑大于3_的金屬材料試樣； (4)將步驟(3)中的技術(shù)材料試樣用線切割機切割出1mm厚的薄片；
(5)將步驟(4)中的薄片機械打磨至lOOum以下；
(6)將打磨后的薄片用沖孔器沖出直徑為3_的小圓片，沖孔時確保初始的金屬材料中心位于沖孔器沖頭中心；
(7)將將沖孔后的小圓片裝入電解雙噴儀的夾具中，進行雙噴電解減薄，即得到用于透射電鏡分析的樣品。
[0005]優(yōu)選的，在制樣前，在上述制樣裝置圓桶的內(nèi)側(cè)涂敷脫模材料層，從而防止金屬Sn溶液和制樣裝置凝固在一起，方便脫模。
[0006]優(yōu)選的，在制樣裝置的圓桶底部中心和桶蓋內(nèi)側(cè)中心分別設(shè)有相同大小固定金屬材料的盲錐孔一和盲錐孔二，金屬材料兩端分別插入兩盲錐孔中，兩盲錐孔豎直方向保持同軸，確保截面在小于3_的金屬材料固定在制樣裝置圓桶的中心，從而使金屬材料樣品周圍凝固的金屬Sn的厚度均勻。
[0007]優(yōu)選的，在上述制樣裝置圓桶的筒壁設(shè)置通入冷卻水的空腔，在所述步驟(3)中通入冷卻水對饒注的金屬Sn進行冷卻凝固，當(dāng)恪化的金屬Sn溶液饒入金屬材料周圍時，空腔的冷卻水立即將圓桶內(nèi)金屬Sn溶液的溫度降低使其凝固，從而避免熔化的金屬Sn溶液溫度過高對金屬材料的微觀組織產(chǎn)生影響，同時加快了金屬Sn溶液凝固的速度，縮短實驗時間。
[0008]一種直徑小于3_金屬材料透射電鏡的制樣裝置，包括圓桶和桶蓋，所述圓桶內(nèi)底側(cè)中部設(shè)置有放置試樣的盲錐孔一，上端設(shè)置有桶蓋，所述桶蓋內(nèi)側(cè)中部設(shè)置有放置試樣的盲錐孔二，并設(shè)置有澆注口，其桶壁為中空結(jié)構(gòu)的空腔，所述空腔包括外壁和內(nèi)壁，所述外壁上設(shè)有連通空腔的進水口和出水口。
[0009]優(yōu)選的，上述桶蓋與圓桶間通過螺紋連接，可快速的進行安裝，操作方便快捷。
[0010]優(yōu)選的，上述進水口設(shè)置在外壁靠近頂側(cè)，所述出水口設(shè)置在外壁靠近底側(cè)，與進水口方向相反，冷卻水從圓桶一側(cè)底部進入，從另一側(cè)上部流出，能夠?qū)?nèi)壁冷卻更佳均勻，冷卻效果更好，澆注后的試樣性能更好。
[0011]優(yōu)選的，上述盲錐孔一和盲錐孔二內(nèi)徑大小從0.5~3mm過渡，能夠滿足小于3mm的金屬材料透射電鏡制樣的要求。
[0012]優(yōu)選的，上述澆注口為桶蓋外圓設(shè)置兩對稱平臺與內(nèi)壁內(nèi)側(cè)形成的通孔，采用該結(jié)構(gòu)的兩澆注口，能夠快速的實現(xiàn)澆注，并且還便于擰動桶蓋進行裝卸。
[0013]本發(fā)明可以對截面小于3mm的金屬材料快速增粗到3mm以上，達到適合制備透射電鏡樣品的尺寸，將截面0.5~3_之間的金屬材料固定在實驗裝置內(nèi)桶的中心，然后從澆注口將熔化的金屬Sn溶液澆注到金屬材料的周圍，同時在外桶內(nèi)通循環(huán)水進行冷卻。
[0014]本發(fā)明的有益效果:與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明圓桶中可適應(yīng)截面直徑為0.5~3mm之間的金屬材料進行加粗制樣，具有通用性，采用在圓桶外進行冷卻可將金屬Sn溶液凝固的時間宿短，同時避免了熔化的金屬Sn溶液溫度過高對金屬材料的組織產(chǎn)生影響，并且錐形的兩盲錐孔對金屬材料進行自定位，具有定位準(zhǔn)確，保證周圍凝固的Sn金屬厚度均勻性，并且本發(fā)明還具有結(jié)構(gòu)簡單、裝置輕便小巧、裝卸方便、操作控制方便、制作成本低、省時省力等優(yōu)點。
【附圖說明】
[0015]圖1是本發(fā)明的結(jié)構(gòu)示意圖；
圖2是發(fā)明的俯視結(jié)構(gòu)示意圖；
圖3是本發(fā)明蓋門的結(jié)構(gòu)示意圖；
圖4是本發(fā)明蓋門的仰視結(jié)構(gòu)示意圖。
[0016]圖中:1-圓桶，2-桶蓋，3-空腔，4-外壁，5-內(nèi)壁，6_進水口，7_出水口，8_盲錐孔一，9-盲錐孔二，10-澆注口，11-平臺。
【具體實施方式】
[0017]下面結(jié)合附圖及具體的實施例對發(fā)明進行進一步介紹。
[0018]實施例1:一種直徑小于3mm金屬材料透射電鏡的制樣方法，包括以下步驟:
(1)裝樣:將截面直徑小于3_的金屬材料豎直放置在制樣裝置的圓桶和桶蓋的中部；
(2)制澆注液:將低熔點金屬Sn放入石墨坩禍中通過箱式爐加熱到232°C以上使其熔化；
(3)將步驟(2)熔化的金屬Sn溶液澆注到步驟(1)中的圓桶中，布滿金屬材料的周圍，待金屬材料周圍的金屬Sn凝固后，將其從制樣裝置中取出，得到截面直徑大于3_的金屬材料試樣；
(4)將步驟(3)中的技術(shù)材料試樣用線切割機切割出1mm厚的薄片；
(5)將步驟(4)中的薄片機械打磨至lOOum以下；
(6)將打磨后的薄片用沖孔器沖出直徑為3_的小圓片，沖孔時確保初始的金屬材料中心位于沖孔器沖頭中心；
(7)將將沖孔后的小圓片裝入電解雙噴儀的夾具中，進行雙噴電解減薄，即得到用于透射電鏡分析的樣品。
[0019]優(yōu)選的，在制樣前，在上述制樣裝置圓桶的內(nèi)側(cè)涂敷脫模材料層，從而防止金屬Sn溶液和制樣裝置凝固在一起，方便脫模。
[0020]優(yōu)選的，在制樣裝置的圓桶底部中心和桶蓋內(nèi)側(cè)中心分別設(shè)有相同大小固定金屬材料的盲錐孔一和盲錐孔二，金屬材料兩端分別插入兩盲錐孔中，兩盲錐孔豎直方向保持同軸，確保截面在小于3_的金屬材料固定在制樣裝置圓桶的中心，從而使金屬材料樣品周圍凝固的金屬Sn的厚度均勻。
[0021]優(yōu)選的，在上述制樣裝置圓桶的筒壁設(shè)置通入冷卻水的空腔，在所述步驟(3)中通入冷卻水對饒注的金屬Sn進行冷卻凝固，當(dāng)恪化的金屬Sn溶液饒入金屬材料周圍時，空腔的冷卻水立即將圓桶內(nèi)金屬Sn溶液的溫度降低使其凝固，從而避免熔化的金屬Sn溶液溫度過高對金屬材料的微觀組織產(chǎn)生影響，同時加快了金屬Sn溶液凝固的速度，縮短實驗時間。
[0022]實施例2:如圖1~圖4所示，一種直徑小于3mm金屬材料透射電鏡的制樣裝置