一種用icp-aes測定四氯化鈦中錫的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及錫的檢測方法，具體涉及一種用ICP-AES測定四氯化鈦中錫的方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 隨著海綿鈦產(chǎn)業(yè)和鈦白產(chǎn)業(yè)的不斷擴大，四氯化鈦的需求量猛增，生產(chǎn)四氯化鈦 原料的品種也越來越多，因此，導致四氯化鈦中雜質(zhì)成分越來越復雜。
[0003] 錫氯化物或氯氧化物是四氯化鈦中雜質(zhì)之一，通常生產(chǎn)后，會對四氯化鈦進行錫 含量檢測，以判定四氯化鈦是否符合標準，進而保證海綿鈦的質(zhì)量，四氯化鈦中錫的方法多 為傳統(tǒng)的化學分析法，比如，絡合滴定法，其步驟簡單，易操作，但精確度較低，易污染環(huán)境； 分光光度法，其檢測準確度高，但過程復雜，手序煩瑣，耗時耗力，容易引起樣品沾污，進而 污染環(huán)境；核磁共振法，其精確度高，易操作，但設備要求高、能耗大、檢測成本高，除此外， 目前常用的檢測方法，鈦、鋁、釩、鐵、硅金屬元素的干擾對檢測結(jié)果影響較大，尤其是鈦元 素干擾最大。
[0004] 因此，建立一種易操作、無污染、準確度高的檢測方法，有利于四氯化鈦的生產(chǎn)，進 而有利于鈦產(chǎn)業(yè)的發(fā)展。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005] 本發(fā)明的目的在于提供一種易操作、無污染、成本低、準確度高的檢測四氯化鈦中 錫的方法。
[0006] 具體通過以下方案得以實現(xiàn)：
[0007] -種用ICP-AES測定四氯化鈦中錫的方法，包括以下步驟：
[0008] (1) ICP-AES的工作條件，如表1所示：
[0009] 表 1
[0010]
[0011] ⑵錫標準儲備液的制備：用濃度為1〇〇〇μg/mL的錫標準溶液和超純水，配制濃 度為40μg·mL1錫標準儲備液；
[0012] (3)樣品溶液的制備：將HC1溶液、密度為1. 73g/mL的TiCl4、超純水混合均勻，配 制樣品溶液，其中，密度為1. 73g/mL的TiCl4溶液的用量占溶液總量的1/100 ;
[0013] (4)將錫標準儲備液置于電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀中，在表1的工作條 件下，對電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀進行標準化，將樣品溶液置于電感耦合等離子 體原子發(fā)射光譜儀中進行測量；
[0014] (5)將剩余樣品溶液進行回收，用聚乙烯塑料桶密閉裝盛，經(jīng)精制、氯化、蒸餾后， 進入海綿鈦生產(chǎn)工藝；
[0015] (6)結(jié)果計算及分析：
[0016] 根據(jù)步驟（4)測量結(jié)果，采用加標回收法，計算錫元素的回收率。
[0017] 所述HC1溶液的體積濃度為40-60 %，進一步優(yōu)選，HC1溶液的體積濃度為50 %。
[0018]所述樣品溶液中HC1的體積濃度為5-15%，進一步優(yōu)選，樣品溶液中HC1的體積濃 度為10%。
[0019] 所述密度為1. 73g/mL的11(：14溶液中鋁、釩、鐵、硅的質(zhì)量分數(shù)均< 0. 1%。
[0020] 本發(fā)明的有益效果
[0021] 采用ICP-AES測定四氯化鈦中錫，其錫含量的檢出下限為O.Olyg/mL，說明：本 發(fā)明精密度好和準確度高，其回收率為98. 67%-100. 50%，說明本發(fā)明可行性高，并結(jié)合 密封、再利用的回收方式，使得測試不造成環(huán)境污染；通過對樣品溶液、鈦基溶液的錫標準 工作溶液進行檢測，得到錫元素的線性關(guān)系系數(shù)在〇. 99以上，說明本發(fā)明方案的干擾因素 小，尤其是鈦對錫幾乎無檢測干擾，進而有助于提高準確度；本發(fā)明通過嚴格控制溶液酸 度，有效防止四氯化鈦的水解，又控制了反應速率，進而避免了煙氣對測量結(jié)果的影響；所 以，本方法操作簡單快速，方法可行，回收率、準確度及精確度高，完全滿足四氯化鈦中錫的 測定。
【附圖說明】
[0022]
[0023] 圖1表不實施例1的錫兀素線性相關(guān)系數(shù)圖。
[0024] 圖2表不實施例2的錫兀素線性相關(guān)系數(shù)圖。
【具體實施方式】
[0025] 下面結(jié)合具體的實施方式來對本發(fā)明的技術(shù)方案做進一步的限定，但要求保護的 范圍不僅局限于所作的描述。
[0026] 實施例1
[0027] 一種用ICP-AES測定四氯化鈦中錫的方法，包括以下步驟：
[0028] 步驟1 :儀器準備
[0029] 啟動Optima7000DV電感親合等離子體原子發(fā)生光譜儀，進行初始化后，按以下 參數(shù)設定工作條件：
[0030] 高頻發(fā)生器功率：1300w
[0031] 等離子氣流量：10L/min
[0032] 輔助氬氣流量：0· 2L/min
[0033] 霧化器流量：0· 8L/min
[0034] 觀測高度：15mm
[0035]進樣量：1. 5mL/min
[0036] 沖洗時間：40s
[0037]分析譜線：189. 928nm
[0038] 步驟2 :溶液配制
[0039] 步驟2· 1 :錫標準儲備液配制
[0040] 移取10mL濃度為1000μg/mL的錫標準溶液于250mL容量瓶中，超純水定容，搖 勻；
[0041] 步驟2. 2:樣品溶液配制
[0042] 分別取10mL、20mL、30mL體積濃度為50%的鹽酸于100mL容量瓶中，每組緩慢加 入1.OOmL密度為1. 73g/mL的TiCl4溶液，迅速蓋上容量瓶塞，搖至無煙，冷卻后，超純水定 容，搖勻，依次計為樣品1、樣品2、樣品3 ;
[0043] 步驟2. 3:鈦基溶液配制
[0044] 分別取20mL體積濃度為50 %的鹽酸于6個100mL容量瓶中，每組緩慢加入 1. 00mLwSnS0. 0001 %的TiCl4溶液，迅速蓋上容量瓶塞，搖至無煙后，依次計為鈦基溶液1、 鈦基2、鈦基3、鈦基4、鈦基5、鈦基6 ;
[0045] 步驟3:光譜測量及計算
[0046]步驟 3. 1
[0047] 在步驟1所述的電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀的工作條件下，采用步驟2. 1 錫標準儲備溶液對儀器進行標準化，繪制工作線，將樣品1、樣品2、樣品3分別置于電感耦 合等離子體原子發(fā)射光譜儀中進行測量，分別在樣品3、1、2中加入錫含量為2μg、4μg、 6μg的錫標準儲備液，進行測量，采用加標回收法，其結(jié)果如表2所示：
[0048]表 2
[0049]
[0050]步驟 3. 2
[0051] 在步驟1所述的電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀的工作條件下，采用將步驟 2. 3鈦基溶液1、鈦基溶液2、鈦基溶液3、鈦基溶液4、鈦基溶液5、鈦基溶液6分別加入步驟 2. 1錫標準儲備液配制工作溶液對儀器進行標準化，其工作溶液中錫質(zhì)量濃度如表3所示， 將這6組工作溶液分別置于電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀中進行測量，其錫元素線性 相關(guān)系數(shù)如圖1所示；
[0052]表 3
[0053]
[0054]步驟 3· 3
[0055] 在步驟1所述的電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀的工作條件下，采用步驟3. 2 的工作溶液對儀器進行標準化后，將同一試樣按照樣品2的制備方法配成10份相同的樣品 溶液，即樣品溶液1、樣品溶液2、樣品溶液3、樣品溶液4、樣品溶液5、樣品溶液6、樣品溶液 7、樣品溶液8、樣品溶液9、樣品溶液10分別置于電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀中進行 測量，結(jié)果如表4所示：
[0056]表 4
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