曲線(xiàn)；
[0041] 第五步，測(cè)定樣品溶液中的鈣、鎂含量
[0042] 以體積分?jǐn)?shù)不小于99. 99%的氬氣作載氣，用電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀測(cè)定 第二步制得的樣品溶液的強(qiáng)度，然后再測(cè)定第二步中制得的樣品空白溶液的強(qiáng)度1 2;然 后通過(guò)從第四步繪制的工作曲線(xiàn)查得IJPI2分別對(duì)應(yīng)鈣、鎂的濃度PJPP2;
[0043] 第六步，計(jì)算
[0044] 樣品中的鈣、鎂含量以鈣、鎂的質(zhì)量分?jǐn)?shù)wea、wMg表示，數(shù)值以％表示，并按照如下 公式計(jì)算：
[0045]
[0046] 其中V為樣品溶液的體積，m為第一步稱(chēng)取樣品的質(zhì)量。
[0047] 實(shí)施例1
[0048]測(cè)定三氧化鉬樣品中鈣、鎂含量的方法，具體實(shí)施步驟為：
[0049] 第一步，樣品稱(chēng)取
[0050] 稱(chēng)取〇· 75g三氧化鉬樣品（精確到0·OOOlg);
[0051] 第二步，制備樣品溶液和樣品空白溶液
[0052] 取兩個(gè)燒杯，其中一個(gè)燒杯中放入第一步稱(chēng)取的三氧化鉬樣品，另一個(gè)燒杯不放 樣品，然后在兩個(gè)燒杯中加入濃度為30%過(guò)氧化氫溶液20mL，于500°C加熱兩個(gè)燒杯直至 樣品完全溶解，再分別向兩個(gè)燒杯中加入硝酸溶液A5mL并煮沸，然后取下兩個(gè)燒杯冷卻， 當(dāng)兩個(gè)燒杯中的溶液冷卻至室溫之后，用水沖洗燒杯壁，然后將兩個(gè)燒杯中的溶液分別移 入兩個(gè)100mL容量瓶中，最后用水稀釋至刻線(xiàn)，并混合均勻，分別制得樣品溶液和樣品空白 溶液；
[0053] 第三步，制備工作曲線(xiàn)溶液
[0054] 取三個(gè)100mL容量瓶，分別加入0mL、2. 00mL、4.OOmL鈣、鎂標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液，再分別 加入3mL硝酸溶液B，用水稀釋至刻度，混合均勻，制得工作曲線(xiàn)溶液；
[0055] 第四步，設(shè)定儀器測(cè)量工作條件
[0056] 設(shè)置電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀的測(cè)量參數(shù)為；射頻功率0.8kW;入射狹縫 20μm;出射狹縫15μm;冷卻氣流量15L/min;護(hù)套氣流量0. 02L/min;積分時(shí)間10s;波長(zhǎng)： 鈣 393. 366nm、鎂 279. 553nm;
[0057] 第五步，繪制工作曲線(xiàn)
[0058]用電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀分別測(cè)定第三步中制得的三份工作曲線(xiàn)溶液的 強(qiáng)度作為縱坐標(biāo)，以鈣、鎂標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度作為橫坐標(biāo)，繪制出工作曲線(xiàn)；
[0059] 第六步，測(cè)定樣品溶液中的鈣、鎂含量
[0060] 以氬氣作載氣，用電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀測(cè)定第二步制得的樣品溶液的強(qiáng) 度1:，然后再測(cè)定第二步中制得的樣品空白溶液的強(qiáng)度1 2;然后通過(guò)從第五步繪制的工作 曲線(xiàn)查得1:和I2分別對(duì)應(yīng)鈣、鎂的濃度P:和P2;
[0061] 第七步，計(jì)算
[0062] 三氧化鉬樣品中的鈣、鎂含量以鈣、鎂的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w&、wMg表示，數(shù)值以％表示，并 按照如下公式計(jì)算：
[0063]
[0064] 其中V為樣品溶液的體積，m為第一步稱(chēng)取樣品的質(zhì)量。
[0065] 實(shí)施例1測(cè)得三氧化鉬樣品中的鈣、鎂含量為丐0. 0002%、鎂0. 0001%。
[0066] 實(shí)施例1測(cè)得三氧化鉬樣品中的鈣、鎂含量與現(xiàn)行國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T4325. 13-2013、 GB/T4325. 14-2013方法測(cè)得結(jié)果比較如表1所示。
[0067] 表1三氧化鉬樣品測(cè)定結(jié)果比對(duì)
[0068]
[0069] 實(shí)施1列2
[0070] 測(cè)定鉬酸銨樣品中鈣、鎂含量的方法，具體實(shí)施步驟為：
[0071] 第一步，樣品稱(chēng)取
[0072] 稱(chēng)取lg鉬酸銨樣品（精確到0· OOOlg);
[0073] 第二步，制備樣品溶液和樣品空白溶液
[0074] 取兩個(gè)燒杯，其中一個(gè)燒杯中放入第一步稱(chēng)取的三氧化鉬樣品，另一個(gè)燒杯不放 樣品，然后在兩個(gè)燒杯中加入濃度為30%過(guò)氧化氫溶液2mL，于400°C加熱兩個(gè)燒杯直至樣 品完全溶解，再分別向兩個(gè)燒杯中加入硝酸溶液AlmL并煮沸，然后取下兩個(gè)燒杯冷卻，當(dāng) 兩個(gè)燒杯中的溶液冷卻至室溫之后，用水沖洗燒杯壁，然后將兩個(gè)燒杯中的溶液分別移入 兩個(gè)50mL容量瓶中，最后用水稀釋至刻線(xiàn)，并混合均勻，分別制得樣品溶液和樣品空白溶 液；
[0075] 第三步，制備工作曲線(xiàn)溶液
[0076] 取三個(gè)100mL容量瓶，分別加入0mL、2. 00mL、4.OOmL鈣、鎂標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液，再分別 加入2mL硝酸溶液B，用水稀釋至刻度，混合均勻，制得工作曲線(xiàn)溶液；
[0077] 第四步，設(shè)定儀器測(cè)量工作條件
[0078] 設(shè)置電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀的測(cè)量參數(shù)為；射頻功率lkW;入射狹縫 20μπι;出射狹縫15μπι;冷卻氣流量13L/min;護(hù)套氣流量0. 25L/min;積分時(shí)間8s;波長(zhǎng)： 鈣 393. 366nm、鎂 279. 553nm;
[0079] 第五步，繪制工作曲線(xiàn)
[0080]用電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀分別測(cè)定第三步中制得的三份工作曲線(xiàn)溶液的 強(qiáng)度作為縱坐標(biāo)，以鈣、鎂標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度作為橫坐標(biāo)，繪制出工作曲線(xiàn)；
[0081] 第六步，測(cè)定樣品溶液中的鈣、鎂含量
[0082] 以氬氣作載氣，用電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀測(cè)定第二步制得的樣品溶液的強(qiáng) 度1:，然后再測(cè)定第二步中制得的樣品空白溶液的強(qiáng)度1 2;然后通過(guò)從第五步繪制的工作 曲線(xiàn)查得1:和I2分別對(duì)應(yīng)鈣、鎂的濃度P:和P2;
[0083] 第七步，計(jì)算
[0084] 鉬酸銨樣品中的鈣、鎂含量以鈣、鎂的質(zhì)量分?jǐn)?shù)wea、wMg表示，數(shù)值以％表示，并按 照如下公式計(jì)算：
[0085]
[0086] 其中V為樣品溶液的體積，m為第一步稱(chēng)取樣品的質(zhì)量。
[0087] 測(cè)得鉬酸銨樣品中的鈣、鎂含量為：鈣0· 0003%、鎂0· 0002%。
[0088] 實(shí)施例2測(cè)得鉬酸銨樣品中的鈣、鎂含量與現(xiàn)行國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T4325. 13-2013、 GB/T4325. 14-2013方法測(cè)得結(jié)果比較如表2所示。
[0089] 表2鉬酸銨樣品測(cè)定結(jié)果比對(duì)
[0090]
[0091] 實(shí)施例3
[0092]測(cè)定鉬粉樣品中鈣、鎂含量的方法，具體實(shí)施步驟為：
[0093] 第一步，樣品稱(chēng)取
[0094] 稱(chēng)取0· 5g鉬粉樣品（精確到0·OOOlg);
[0095] 第二步，制備樣品溶液和樣品空白溶液
[0096] 取兩個(gè)燒杯，其中一個(gè)燒杯中放入第一步稱(chēng)取的三氧化鉬樣品，另一個(gè)燒杯不放 樣品，然后在兩個(gè)燒杯中加入濃度為30%過(guò)氧化氫溶液5mL，于300°C加熱兩個(gè)燒杯直至樣 品完全溶解，再分別向兩個(gè)燒杯中加入硝酸溶液A2. 5mL并煮沸，然后取下兩個(gè)燒杯冷卻， 當(dāng)兩個(gè)燒杯中的溶液冷卻至室溫之后，用水沖洗燒杯壁，然后將兩個(gè)燒杯中的溶液分別移 入兩個(gè)100mL容量瓶中，最后用水稀釋至刻線(xiàn)，并混合均勻，分別制得樣品溶液和樣品空白 溶液；
[0097] 第三步，制備工作曲線(xiàn)溶液
[0098] 取三個(gè)100mL容量瓶，分別加入0mL、2. 00mL、4.OOmL鈣、鎂標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液，再分別 加入2. 5mL硝酸溶液B，用水稀釋至刻度，混合均勻，制得工作曲線(xiàn)溶液；
[0099] 第四步，設(shè)定儀器測(cè)量工作條件
[0100] 設(shè)置電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀的測(cè)量參數(shù)為；射頻功率lkW;入射狹縫 20μπι;出射狹縫15μπι;冷卻氣流量12L/min;護(hù)套氣流量0. 2L/min;積分時(shí)間5s;波長(zhǎng)： 鈣 393. 366nm、鎂 279. 553nm;
[0101] 第五步，繪制工作曲線(xiàn)
[0102] 用電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀分別測(cè)定第三步中制得的三份工作曲線(xiàn)溶液的 強(qiáng)度作為縱坐標(biāo)，以鈣、鎂標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度作為橫坐標(biāo)，繪制出工作曲線(xiàn)；
[0103] 第六步，測(cè)定樣品溶液中的鈣、鎂含量
[0104] 以氬氣作載氣，用電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀測(cè)定