一種納米ZnO在瀝青中的分散狀態(tài)的評(píng)價(jià)方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于道路工程領(lǐng)域，具體涉及納米ZnO在瀝青中分散狀態(tài)的定量評(píng)價(jià)方 法。
【背景技術(shù)】
[0002] 隨著道路瀝青需求的日益增長，對(duì)回收瀝青路面材料的再生循環(huán)利用研究也日趨 重視。由于瀝青組成的復(fù)雜性，新舊瀝青混合后難以區(qū)分，而新舊瀝青的混溶狀態(tài)會(huì)直接影 響再生瀝青的性能。目前，可以采用納米氧化物作為示蹤劑，對(duì)瀝青進(jìn)行標(biāo)記，通過對(duì)新舊 瀝青混溶后納米示蹤劑行為的觀測(cè)分析，來確定新舊瀝青的混溶狀態(tài)。其中，以納米ZnO作 為示蹤劑標(biāo)記瀝青效果最好。
[0003] 納米ZnO標(biāo)記瀝青，其在瀝青中的分散狀態(tài)對(duì)標(biāo)記效果有重要的影響。納米ZnO 在瀝青中的分散狀態(tài)分為分散均勾性和分散程度兩方面。納米ZnO的分散程度越尚，分布 的越均勻，就越有利于納米ZnO粒子作為示蹤劑標(biāo)記瀝青效果的發(fā)揮。朱成選擇的納米ZnO 作為示蹤劑標(biāo)記新瀝青，模擬了瀝青混合料再生過程，通過對(duì)新舊瀝青混溶之后的納米ZnO 的分散狀態(tài)的觀測(cè)，定性地說明了新舊瀝青發(fā)生了部分混溶。徐偉對(duì)納米ZnO示蹤劑的分 散情況，如示蹤劑粒子的分散間距，進(jìn)行簡單地分析，對(duì)分散均勻性進(jìn)行了定性說明。但該 研究缺少對(duì)示蹤劑在瀝青中分散狀態(tài)的參數(shù)的統(tǒng)計(jì)，如粒子數(shù)量、面積、粒徑等。
[0004] 上述有關(guān)納米示蹤劑在瀝青中分散狀態(tài)的研究僅限于定性的觀測(cè)，不能對(duì)納米示 蹤劑在瀝青中分散均勻性與分散程度進(jìn)行定量地評(píng)價(jià)。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005] 本發(fā)明的目的在于針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供了一種評(píng)價(jià)結(jié)果可靠、過程簡單并 且可定量檢測(cè)的納米ZnO在瀝青中分散狀態(tài)的評(píng)價(jià)方法。
[0006] 本發(fā)明解決問題所采用的方案是由以下步驟組成：
[0007] (1)將含有經(jīng)過表面改性的納米ZnO的瀝青滴于銅片上，加熱銅片底部至50~ 60°C，使瀝青滴分散，之后冷卻至室溫，削平瀝青表面至銅片上留下厚度為0. 5mm的ZnO/ 瀝青薄膜；
[0008] (2)在5~10min內(nèi)將步驟⑴中得到的ZnO/瀝青薄膜按照常規(guī)的真空鍍膜法噴 金，得到ZnO/瀝青試樣；
[0009] (3)利用掃描電鏡對(duì)步驟⑵中得到的ZnO/瀝青試樣表面某一位置處進(jìn)行掃描， 得到一張放大倍數(shù)為1000倍的矩形圖像，矩形圖像中白點(diǎn)的面積、數(shù)量對(duì)應(yīng)為納米ZnO粒 子的面積、數(shù)量；
[0010] ⑷將步驟⑶中得到的矩形圖像均分為η個(gè)矩形網(wǎng)格，25彡η彡16,利用 Image-ProPlus軟件對(duì)每個(gè)網(wǎng)格中的白點(diǎn)進(jìn)行數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)，即得到每個(gè)網(wǎng)格中納米ZnO粒子 的面積、數(shù)量和粒徑；
[0011] (5)利用步驟⑷中所得到的納米ZnO粒子的面積和數(shù)量分別計(jì)算矩形圖像所對(duì) 應(yīng)的位置處納米ZnO粒子分布的面積比變異系數(shù)Sx、數(shù)量變異系數(shù)Mx;利用步驟（4)中得到 的納米ZnO粒子的粒徑計(jì)算該位置處納米ZnO粒子的平均粒徑
[0012] (6)根據(jù)上一步所得面積比變異系數(shù)Sx和數(shù)量變異系數(shù)Μx，按照下式計(jì)算得到納 米ZnO粒子的分布指數(shù)T，
[0013] 分布指數(shù)T=Sx*05+Mx*05
[0014] 當(dāng)分布指數(shù)T〈0. 200時(shí)，則表示納米ZnO粒子分散均勻；當(dāng)平均粒徑態(tài)〈0. 490,則 表示納米ZnO粒子分散程度高；否則，相反，即可完成對(duì)納米ZnO的分散狀態(tài)的定量評(píng)價(jià)。
[0015] 上述納米ZnO粒子的粒徑大小為30 ±5nm。
[0016] 上述步驟（1)之前還包括步驟（a)
[0017] 其中步驟（a)具體是：以硅烷偶聯(lián)劑、鈦酸偶聯(lián)劑或鋁酸偶聯(lián)劑中任意一種為偶 聯(lián)劑用常規(guī)干燥法對(duì)納米ZnO進(jìn)行表面改性，偶聯(lián)劑用量為納米ZnO質(zhì)量的1 %。
[0018] 上述步驟（1)中納米ZnO在瀝青中的重量摻量是4%。
[0019] 上述步驟（3)與步驟⑷之間還包括步驟（b)和步驟（c):
[0020] 步驟（b)具體是：對(duì)步驟（3)的掃描位置處進(jìn)行二次掃描，得到相同位置處的另一 張矩形圖像；
[0021] 步驟（c)具體是：利用Image-ProPlus軟件分別對(duì)步驟（3)中得到的矩形圖像與 步驟（b)中得到的矩形圖像上的白點(diǎn)進(jìn)行數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)，得到白點(diǎn)面積和白點(diǎn)數(shù)量，并依據(jù)統(tǒng) 計(jì)數(shù)據(jù)分別繪制兩張矩形圖像上所有不同面積白點(diǎn)的頻率分布直方圖，通過對(duì)頻率分布直 方圖上相同面積白點(diǎn)的頻率值對(duì)比，確定頻率值變化較大的白點(diǎn)的面積范圍，并將該面積 范圍內(nèi)的白點(diǎn)定義為干擾點(diǎn)，統(tǒng)計(jì)時(shí)排除對(duì)該部分干擾點(diǎn)的數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)。
[0022] 上述步驟（5)與步驟（6)之間還包括步驟（d)和步驟（e);
[0023] 步驟（d)具體是：在ZnO/瀝青試樣表面另外選取兩個(gè)位置，按照步驟（3)的操作 分別得到這兩個(gè)位置處的放大倍數(shù)為1000倍的矩形圖像，按照步驟（4)、（5)的操作，分別 得到這兩個(gè)位置處的面積比變異系數(shù)、數(shù)量變異系數(shù)和平均粒徑；
[0024] 步驟（e)具體是：計(jì)算步驟（5)和步驟（d)所得到的面積比變異系數(shù)、數(shù)量變異系 數(shù)和平均粒徑的平均值。
[0025] 本發(fā)明的納米ZnO在瀝青中分散狀態(tài)的評(píng)價(jià)方法，是基于數(shù)字圖像處理技術(shù)獲取 納米ZnO粒子在瀝青中分散狀態(tài)參數(shù)，采用面積比變異系數(shù)和數(shù)量變異系數(shù)評(píng)價(jià)納米ZnO 粒子的分散均勻性，同時(shí)采用平均粒徑評(píng)價(jià)納米ZnO粒子分散程度，從而可定量地評(píng)價(jià)納 米ZnO在瀝青中的分散狀態(tài)，彌補(bǔ)了納米ZnO在瀝青中分散狀態(tài)缺少定量評(píng)價(jià)的不足，同 時(shí)，本發(fā)明的方法簡單，操作過程容易，評(píng)價(jià)結(jié)果準(zhǔn)確，為研究新舊瀝青混溶的狀態(tài)提供了 技術(shù)支持，并為瀝青混合料的熱再生提供指導(dǎo)，利于的推廣。
【附圖說明】
[0026] 圖1為實(shí)施例的刀削法試樣；
[0027] 圖2為實(shí)施例的第一個(gè)位置處SEM圖像；
[0028] 圖3為實(shí)施例的試樣研究界面示意圖；
[0029] 圖4為實(shí)施例的第二個(gè)位置處SEM圖像；
[0030] 圖5為實(shí)施例的第三個(gè)位置處SEM圖像。
【具體實(shí)施方式】
[0031] 現(xiàn)結(jié)合實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)和實(shí)施例對(duì)本發(fā)明的技術(shù)方案進(jìn)行進(jìn)一步說明：
[0032] 以100g瀝青為例，本實(shí)施例的納米ZnO在瀝青中分散狀態(tài)的評(píng)價(jià)方法依次由以下 步驟實(shí)現(xiàn)：
[0033] (a)稱取4g粒徑大小為30±5nm的ZnO粒子，向其中加入0· 04g硅烷偶聯(lián)劑，用常 規(guī)的干燥法對(duì)其進(jìn)行表面改性。
[0034] (1)將改性后的納米ZnO與瀝青混合后滴于銅片上，加熱銅片底部至55°C，使瀝 青滴分散，之后冷卻至室溫，削平瀝青表面至銅片上留下厚度為0. 5mm的ZnO/瀝青薄膜；
[0035] (2)在8min內(nèi)將步驟⑴中得到的ZnO/瀝青膜按照常規(guī)的真空鍍膜法進(jìn)行噴金， 得到ZnO/瀝青試樣，如圖1 ;
[0036] (3)利用掃描電鏡對(duì)步驟（2)中得到的ZnO/瀝青試樣表面的某一位置處進(jìn)行掃 描，獲取該位置處尺寸為128X86μπκ放大倍數(shù)為1000倍的矩形圖像，如圖2,矩形圖像中 白點(diǎn)的面積、數(shù)量對(duì)應(yīng)為納米ZnO粒子的面積、數(shù)量；
[0037] (b)對(duì)步驟（3)中的掃描位置進(jìn)行第二次掃描，獲取該相同位置處尺寸為 128X86μπκ放大倍數(shù)為1000倍的另一張矩形圖像；
[0038] (c)利用Image-ProPlus軟件分別對(duì)步驟（3)中得到的矩形圖像與步驟（b)中得 到的矩形圖像上的白點(diǎn)面積和數(shù)量進(jìn)