滑筒型熔融鹽電化學(xué)腐蝕測(cè)量裝置及測(cè)量方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001 ] 本發(fā)明涉及熔融鹽電化學(xué)腐蝕測(cè)量技術(shù)領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002]伴隨核能、太陽(yáng)能光-熱技術(shù)、燃料電池等新能源技術(shù)的發(fā)展，硝酸鹽、鹵化鹽、碳酸鹽等熔融鹽分別作為冷卻介質(zhì)、傳熱及相變儲(chǔ)熱介質(zhì)和電解質(zhì)材料得到廣泛應(yīng)用。但熔融鹽作為強(qiáng)電解質(zhì)，對(duì)金屬管道和金屬容器材料具有強(qiáng)烈腐蝕性。目前，國(guó)內(nèi)外學(xué)者旨在揭示腐蝕機(jī)理和研發(fā)耐腐蝕新材料方面，已經(jīng)做了不少研究工作，主要采用浸鹽腐蝕實(shí)驗(yàn)方法，通過(guò)分析試樣質(zhì)量變化，對(duì)比腐蝕層形貌特征、分析腐蝕產(chǎn)物，期望揭示腐蝕機(jī)理，但進(jìn)展不大。
[0003]因?yàn)槿廴邴}是強(qiáng)電解質(zhì)，所以，近年來(lái)國(guó)內(nèi)外學(xué)者提出采用電化學(xué)工作站，借助電化學(xué)手段分析恪融鹽對(duì)金屬腐蝕機(jī)理。Naing Naing Aung、王文、曾潮流等人設(shè)計(jì)并制作了在熔融鹽中工作的三電極、四電極裝置，研究了金屬材料在熔融鹽中的開(kāi)路電勢(shì)、電化學(xué)阻抗、電化學(xué)噪音、動(dòng)電位等特征，能夠比較深入和全面的反映腐蝕行為，有助于揭示腐蝕機(jī)理，為研發(fā)耐恪融鹽腐蝕和熱腐蝕的新材料奠定理論基礎(chǔ)，可參閱Effect of temperatureon coal ash hot corros1n resistance of Inconel 740 superalloy.Corros1nScience, 2014, 82(5): 227-238和Cu在熔融(Li，K) 2C03中的熱腐蝕行為研究.金屬學(xué)報(bào)，1999，35(6): 623-626。
[0004]目前文獻(xiàn)中已經(jīng)詳細(xì)介紹了熔融鹽電化學(xué)腐蝕的電極結(jié)構(gòu)，但尚未見(jiàn)到熔融鹽電化學(xué)腐蝕測(cè)量裝置的報(bào)道。此外，測(cè)量金屬在熔融鹽中的電化學(xué)腐蝕行為時(shí)，熔融鹽和電極溫度較高，為了避免高溫空氣對(duì)熔融鹽、電極和實(shí)驗(yàn)結(jié)果影響，有時(shí)需在真空或惰性氣體保護(hù)條件下實(shí)驗(yàn)；有些實(shí)驗(yàn)還需要在其它混合氣體氣氛下進(jìn)行，如S02+C12。本發(fā)明設(shè)計(jì)了一種滑筒型熔融鹽電化學(xué)腐蝕測(cè)量裝置及方法，設(shè)備結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單，氣氛可控，操作簡(jiǎn)便，為熔融鹽電化學(xué)腐蝕研究提供設(shè)備基礎(chǔ)和方法。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明的目的是提供測(cè)量金屬在熔融鹽中的電化學(xué)腐蝕行為的裝置和方法。
[0006]本發(fā)明是滑筒型熔融鹽電化學(xué)腐蝕測(cè)量裝置及測(cè)量方法，滑筒型熔融鹽電化學(xué)腐蝕測(cè)量裝置，帶有上、下凸緣的加熱爐筒體101與上法蘭301和下法蘭205通過(guò)螺釘連接，加熱爐筒體101內(nèi)從外到內(nèi)依次是側(cè)保溫層102和側(cè)耐火層103，側(cè)耐火層103的中央的下耐火墊塊105上是盛裝熔融鹽602的坩禍601，下法蘭205的中央接有一個(gè)通氣管216，通氣管216的另一端與真空栗801連接，在下法蘭205的圓周上還均布若干圓孔，絕緣瓷芯210穿過(guò)該圓孔并壓緊第一密封圈206后，套上絕緣瓷芯204，通過(guò)螺桿201和第一螺母202、第二螺母213固定，螺桿201也固定了連接U型加熱棒104和溫度控制器701的導(dǎo)線702，U型加熱棒104鑲嵌在中空的側(cè)耐火層103中，側(cè)耐火層103的上方是上法蘭301，上法蘭301的中央是一個(gè)固定筒體304，固定筒體304內(nèi)套有可上下移動(dòng)的倒杯形滑動(dòng)筒體401，滑動(dòng)筒體401的底部中央是視窗玻璃405，視窗法蘭蓋406壓緊視窗玻璃405后通過(guò)螺釘固定在滑動(dòng)筒體401上，滑動(dòng)筒體401的底部還有5個(gè)空心螺桿407和1個(gè)依次連接真空計(jì)411、截止閥413的保護(hù)氣體進(jìn)氣管412，空心螺桿407內(nèi)裝有電極和熱電偶410，電極與電化學(xué)檢測(cè)器501連接，熱電偶與溫度控制器701連接。
[0007]滑筒型熔融鹽電化學(xué)腐蝕測(cè)量裝置的測(cè)量方法，其步驟為:
(1)安裝電極和熱電偶:保證定位銷403在上端定位孔306中時(shí)，電極下端不能接觸坩禍601中預(yù)熔融的無(wú)機(jī)鹽，定位銷403在下端定位孔306中時(shí)，電極下端浸入熔融鹽602中；
(2)放置樣品:將盛裝待熔融無(wú)機(jī)鹽的坩禍601放在下耐火墊塊105中，蓋上上耐火墊塊108，安裝上法蘭301，擰緊螺釘109 ;
(3)抽真空:檢查所有螺釘和線路連接沒(méi)問(wèn)題后，關(guān)閉截止閥215和截止閥413，打開(kāi)擋板閥802，開(kāi)始對(duì)爐膛抽真空；
(4)清洗爐膛:關(guān)閉擋板閥802，打開(kāi)截止閥413，充入一定量保護(hù)氣體后再關(guān)閉截止閥413，打開(kāi)擋板閥802對(duì)爐膛抽真空，重復(fù)以上過(guò)程若干次；
(5)加熱:打開(kāi)溫度控制器701，設(shè)置好電化學(xué)實(shí)驗(yàn)預(yù)期溫度后開(kāi)始加熱，保證爐膛處于負(fù)壓狀態(tài)；
(6)準(zhǔn)備實(shí)驗(yàn)氣氛:根據(jù)具體實(shí)驗(yàn)要求，通過(guò)調(diào)整截止閥413和擋板閥802開(kāi)、閉程度控制爐膛內(nèi)部氣氛；
(7)進(jìn)行電化學(xué)實(shí)驗(yàn):滑動(dòng)筒體401下移，帶動(dòng)電極浸入熔融鹽602中，電化學(xué)檢測(cè)器開(kāi)始采集數(shù)據(jù)；
(8)結(jié)束實(shí)驗(yàn):打開(kāi)截止閥413充入保護(hù)氣體，將滑動(dòng)筒體401上移，帶動(dòng)電極移出熔融鹽602后，關(guān)閉溫度控制器701，待爐膛溫度降至室溫后，打開(kāi)截止閥215充入空氣，移除上法蘭301，取出坩禍601，清理干凈設(shè)備并讓各部件復(fù)位后，整理分析數(shù)據(jù)，結(jié)束實(shí)驗(yàn)。
[0008]本發(fā)明的有益效果是:1、結(jié)合電化學(xué)檢測(cè)器(電化學(xué)工作站、恒電位/恒電流儀等)，可以檢測(cè)金屬在熔融鹽中開(kāi)路電勢(shì)、電化學(xué)阻抗、電化學(xué)噪音、動(dòng)電位等電化學(xué)行為，裝置結(jié)構(gòu)較為簡(jiǎn)單，操作簡(jiǎn)便。
[0009]2、可實(shí)現(xiàn)真空、多種氣體保護(hù)(氬氣、氮?dú)饣蜓芯克璧母鞣N混合氣體)的實(shí)驗(yàn)氣氛，滿足多種實(shí)驗(yàn)要求，設(shè)備適應(yīng)性強(qiáng)。
[0010]3、通過(guò)視窗玻璃405，可直接觀察無(wú)機(jī)鹽熔化過(guò)程和電極在熔融鹽中的位置，實(shí)驗(yàn)過(guò)程具有可視化。
[0011]4、本發(fā)明提供了詳細(xì)操作步驟，可以指導(dǎo)完成熔融鹽電化學(xué)腐蝕測(cè)量實(shí)驗(yàn)。
【附圖說(shuō)明】
[0012]圖1為本發(fā)明的主視圖，圖2為俯視圖，圖3是圖1中A向局部視圖，圖4為本發(fā)明裝置的絕緣瓷芯210結(jié)構(gòu)的主視圖，圖5為本發(fā)明裝置的絕緣瓷芯210結(jié)構(gòu)的俯視圖，圖6為本發(fā)明裝置的上法蘭301的主視圖，圖7為本發(fā)明裝置的上法蘭301的俯視圖，圖8為本發(fā)明裝置的滑動(dòng)筒體401的主視圖，圖9為本發(fā)明裝置的滑動(dòng)筒體401的俯視圖，圖10為本發(fā)明方法的操作流程。
[0013]圖中標(biāo)號(hào)說(shuō)明:101:加熱爐桶體，102:側(cè)保溫層，103:側(cè)耐火層，104:U型加熱棒，105:下耐火墊塊，106:下保溫層，107:導(dǎo)線，108:上耐火墊塊，109:螺釘；
201:螺桿，202:第一螺母，203:第一墊圈，204:絕緣瓷套，205:下法蘭，206:第一密封圈，207:第三密封圈，208:冷卻水通道，209:螺釘，210:絕緣瓷芯，211:第四密封圈，212:第二墊圈，213:第二螺母，214:進(jìn)氣管，215:截止閥，216:通氣管；
301:上法蘭，302:第二密封圈，303:冷卻水通道，304:固定筒體，305:導(dǎo)向槽，306:定位孔；
401:滑動(dòng)筒體，402:第五密封圈，403:定位銷，404:第六密封圈，405:視窗玻璃，406:視窗法蘭蓋，407:空心螺桿，408:第七密封圈，409:第三螺母，410:電極和熱電偶，411:真空計(jì)，412:保護(hù)氣體進(jìn)氣管，413:截止閥，414:保護(hù)氣體；
501:電化學(xué)檢測(cè)器，502:導(dǎo)線；601:坩禍，602:熔融鹽；701:溫度控制儀，702:導(dǎo)線；801:真空栗，802:擋板閥。
【具體實(shí)施方式】
[0014]本發(fā)明是滑筒型熔融鹽電化學(xué)腐蝕測(cè)量裝置及測(cè)量方法，如圖1、圖2、圖3所示，滑筒型熔融鹽電化學(xué)腐蝕測(cè)量裝置，帶有上、下凸緣的加熱爐筒體101與上法蘭301和下法蘭205通過(guò)螺釘連接，加熱爐筒體101內(nèi)從外到內(nèi)依次是側(cè)保溫層102和側(cè)耐火層103，側(cè)耐火層103的中央的下耐火墊塊105上是盛裝熔融鹽602的坩禍601，下法蘭205的中央接有一個(gè)通氣管216，通氣管216的另一端與真空栗801連接，在下法蘭205的圓周上還均布若干圓孔，絕緣瓷芯210穿過(guò)該圓孔并壓緊閉第一封圈206后，套上絕緣瓷芯204，通過(guò)螺桿201和第一螺母202、第二螺母213固定，螺桿201也固定了連接U型加熱棒104和溫度控制器701的導(dǎo)線702，U型加熱棒104鑲嵌在中空的側(cè)耐火層103中，側(cè)耐火層103的上方是上法蘭301，上法蘭301的中央是一個(gè)固定筒體304，固定筒體304內(nèi)套有可上下移動(dòng)的倒杯形滑動(dòng)筒體401，滑動(dòng)筒體401的底部中央是視窗玻璃405，視窗法蘭蓋406壓緊視窗玻璃405后通過(guò)螺釘固定在滑動(dòng)筒體401上，滑動(dòng)筒體401的底部還有5個(gè)空心螺桿407和1個(gè)依次連接真空計(jì)411、截止閥413的保護(hù)氣體進(jìn)氣管412，空心螺桿407內(nèi)裝有電極和熱電偶410，電極與電化學(xué)檢測(cè)器501連接，熱電偶與溫度控制器701連接。
[0015]如圖10所示，滑筒型熔融鹽電化學(xué)腐蝕測(cè)量裝置的