一種測定高爐除塵灰鉛、鋅含量的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于高爐煉鐵化驗分析領(lǐng)域，具體設(shè)及一種測定高爐除塵灰鉛、鋒含量的 方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 高爐除塵灰包括爐前塵、布袋除塵灰、重力除塵灰、旋風(fēng)除塵灰等，除塵灰的主要 處理方法包括W下Ξ種：1堆放；2適量加入礦粉中，制成球團(tuán)礦循環(huán)再利用；3作為原料用 于提純有色金屬產(chǎn)品，常見是氧化鋒。不論堆放或加入球團(tuán)礦循環(huán)再利用，鉛、鋒作為有害 金屬元素，必須嚴(yán)格控制其含量，提純氧化鋒時，除塵灰中鋒元素含量更是重要的指標(biāo)，關(guān) 系到除塵灰銷售價格及提純工藝控制，因此對高爐除塵灰中鉛、鋒元素含量的快速、準(zhǔn)確分 析就十分重要。
[0003] 高爐除塵灰化學(xué)組成復(fù)雜，不同樣品基體差別大，元素含量變化大，鉛元素含量范 圍在0. 05%~1. 5%之間，鋒元素含量范圍在0. 5%~15%之間，目前高爐除塵灰化學(xué)分析檢測沒 有國家標(biāo)準(zhǔn)，也沒有等離子體原子發(fā)射光譜法同時測定鉛、鋒元素的方法。其它樣品如鐵礦 石中含量的測定是采用原子吸收光譜法、示波極譜法及濕法分析，操作較煩瑣，流程長，每 種元素要單獨(dú)配制化學(xué)試劑，采用各自的方法來分析，對環(huán)境污染較大，效率低，成本較高； 而且用于測定高爐除塵灰時基體干擾較大，測量范圍有局限；等離子體原子發(fā)射光譜法基 體干擾小，線性范圍廣，為了準(zhǔn)確又快速地對高爐除塵灰中鉛、鋒元素含量進(jìn)行分析，研究 等離子體原子發(fā)射光譜法測定高爐除塵灰中鉛、鋒元素含量具有重要的意義。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 本發(fā)明的目的在于提供一種測定高爐除塵灰中鉛、鋒含量的方法。
[0005] 本發(fā)明的目的是運(yùn)樣實(shí)現(xiàn)的，一種測定高爐除塵灰中鉛、鋒含量的方法，包括工作 曲線溶液的配制、試樣溶液的配制和等離子體原子發(fā)射光譜檢測。具體包括： A、 工作曲線溶液的配制： (a) 在 7 個燒杯中，分別加入 0mL、0. 50mL、l. 00mL、2. 00mL、5.OOmUlO. 00mL、15. 00血的 鉛標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液和0血、0. 50血、1. 00血、2. 00血、5. 00血、10. 00血、15. 00血的鋒標(biāo)準(zhǔn)儲備 溶液； (b) 在步驟（a) 7個燒杯中加入15血鹽酸低溫溶解lOmin后，加入5血硝酸再溶解 10~20min;用蒸饋水定容于lOOmL容量瓶中，搖勻； B、 配制1000yg/mL試樣溶液：取高爐除塵灰待測試樣lOOmg置于瓷皿中，灼燒比，冷 卻后轉(zhuǎn)入燒杯中，加入15mL鹽酸低溫溶解lOmin后，加入5mL硝酸再溶解10~20min;用蒸 饋水定容于lOOmL容量瓶中，搖勻，過濾，得到試樣溶液； C、 等離子體原子發(fā)射光譜檢測：開啟等離子體原子發(fā)射光譜儀，選擇鉛、鋒元素的分析 譜線，依次測定工作曲線溶液中鉛、鋒元素的光譜強(qiáng)度，并繪制各元素的光譜強(qiáng)度-質(zhì)量分 數(shù)工作曲線，測定試樣溶液中鉛、鋒元素的光譜強(qiáng)度，由光譜強(qiáng)度-質(zhì)量分?jǐn)?shù)工作曲線得到 待測試樣溶液鉛、鋒元素的含量。
[0006] 鉛柄;準(zhǔn)儲備洛液100yg/mL。
[0007] 鋒標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液的濃度為1000μg/血。
[0008] 鹽酸溶液濃度為36~38%。
[0009] 硝酸溶液濃度為66~68%。
[0010] 灼燒溫度為500~700 °C。
[0011] 等離子體原子發(fā)射光譜儀的儀器工作條件：光譜波長范圍165-lOOOnm;高頻發(fā)生 器頻率27. 12MHz;射頻功率1150W，冷卻氣流量15L/min，輔助氣流量0.化/min,霧化器 壓力26. 08Psi，等離子炬，觀測高度為感應(yīng)線圈上方15mm，等離子炬觀測方式為垂直觀 測，試液沖洗時間為30s，積分時間10s，累速13化pm，載氣流量0. 45L/min，氣氣純度為體積 分?jǐn)?shù)大于99. 999%。
[0012] 鉛元素分析譜線波長為220. 3皿。
[0013] 鋒元素分析譜線波長為206. 2皿。
[0014] 本發(fā)明提供的測定方法，操作簡便、快速，分析成本低，其測定結(jié)果有良好的穩(wěn)定 性、重現(xiàn)性和準(zhǔn)確性，能滿足日常高爐除塵灰中鉛、鋒含量的定量分析檢測。與現(xiàn)有技術(shù)相 比，本發(fā)明具有W下有益效果： 1、高爐除塵灰中鉛、鋒只需要溶樣一次就可W完成兩個元素的同時測定。
[0015] 2、測定范圍廣，鉛元素測量范圍在0. 05%~1. 5%之間，鋒元素測量范圍在0. 5%~15〇/〇 之間。
[0016] 3、需要的化學(xué)試劑較少，對環(huán)境污染小。
[0017] 4、降低了勞動成本，提高了分析速度。
【具體實(shí)施方式】
[0018] 下面結(jié)合實(shí)施例對本發(fā)明作進(jìn)一步的說明，但不W任何方式對本發(fā)明加W限制， 基于本發(fā)明教導(dǎo)所作的任何變換或替換，均屬于本發(fā)明的保護(hù)范圍。
[001引 實(shí)施例1 A、 工作曲線溶液的配制： (a) 在 7 個燒杯中，分別加入 0mL、0. 50mL、l. 00mL、2. 00mL、5.OOmUlO. 00mL、15. 00血的 鉛標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液和0血、0. 50血、1. 00血、2. 00血、5. 00血、10. 00血、15. 00血的鋒標(biāo)準(zhǔn)儲備 溶液； (b) 在步驟（a) 7個燒杯中加入15血鹽酸低溫溶解lOmin后，加入5血硝酸再溶解 10~20min;用蒸饋水定容于lOOmL容量瓶中，搖勻； B、 配制1000yg/mL試樣溶液：取高爐除塵灰待測試樣lOOmg置于瓷皿中，于600°C 灼燒比，冷卻后轉(zhuǎn)入燒杯中，加入15mL鹽酸低溫溶解lOmin后，加入5mL硝酸再溶解 10~20min;用蒸饋水定容于lOOmL容量瓶中，搖勻，過濾，得到試樣溶液； C、 等離子體原子發(fā)射光譜檢測：開啟等離子體原子發(fā)射光譜儀，選擇鉛、鋒元素的分析 譜線，依次測定工作曲線溶液中鉛、鋒元素的光譜強(qiáng)度，并繪制各元素的光譜強(qiáng)度-質(zhì)量分 數(shù)工作曲線，測定試樣溶液中鉛、鋒元素的光譜強(qiáng)度，由光譜強(qiáng)度-質(zhì)量分?jǐn)?shù)工作曲線得到 待測試樣溶液鉛、鋒元素的含量。
[0020] 鉛標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液100μg/mL。
[0021] 鋒標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液的濃度為1000μg/mL。
[0022] 等離子體原子發(fā)射光譜儀的儀器工作條件：光譜波長范圍165-lOOOnm;高頻發(fā)生 器頻率27. 12MHz;射頻功率1150W，冷卻氣流量15L/min，輔助氣流量0.化/min,霧化器 壓力26. 08Psi，等離子炬，觀測高度為感應(yīng)線圈上方15mm，等離子炬觀測方式為垂直觀 巧。，試液沖洗時間為30s，積分時間10s，累速13化pm，載氣流量0. 45L/min，氣氣純度為體積 分?jǐn)?shù)大于99. 999%。
[0023] 鉛元素分析譜線波長為220. 3皿。
[0024] 鋒元素分析譜線波長為206. 2皿。
[0025] 下面結(jié)合具體實(shí)施例對本發(fā)明作進(jìn)一