鋅的測(cè)定。于濾液中加入1511^20(^/1氟化鉀溶液(鐵含量高時(shí)加3〇1^)，在不 斷攪拌下加氨水中和至出現(xiàn)藍(lán)色氫氧化銅，滴加硫酸(體積比1+1)至藍(lán)色剛好消失并過(guò)量1 ~2滴，加5mL 20g/L鹽酸羥胺一60g/L硫脲混合液(錳含量高時(shí)加入10mL)、2~3g碘化鉀(攪 拌使之溶解）、25mL乙酸一乙酸鈉緩沖溶液（同上），攪拌后靜置15min，加 O.lg抗壞血酸和2 滴(約為〇. 5~lmL)5g/L二甲酚橙指示劑，用0.02mol/L EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至酒紅色變成亮 黃色，即為終點(diǎn)。
[0037]鋅含量計(jì)算
[0038] ①式
[0039] Cedta--EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的摩爾濃度，mo 1/L;
[0040] V--Η)ΤΑ標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定鋅溶液時(shí)消耗的體積，mL;
[0041] Mzn--鋅摩爾質(zhì)量，65g/mol;
[0042] Μ--試樣質(zhì)量，g;
[0043] ②歲
[0044] Tzn--EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的相對(duì)于Ζη的滴定度，g/mL;
[0045] V--Η)ΤΑ標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定鋅溶液時(shí)消耗的體積，mL;
[0046] Μ--試樣質(zhì)量，g;
[0047] 3、試驗(yàn)與驗(yàn)證
[0048] 3.1、測(cè)定時(shí)酸度的選擇：
[0049]測(cè)定鉛的酸度(硫酸在樣品溶液中的質(zhì)量百分比)選擇:硫酸鉛沉淀最適宜的酸度 為15%~60%，本試驗(yàn)選擇沉淀酸度20%~25% (按照上述方法操作，根據(jù)經(jīng)多次測(cè)定其鉛 沉淀操作時(shí)溶液的硫酸含量，從而調(diào)整過(guò)程中酸加入量、冒煙時(shí)間，來(lái)達(dá)到控制硫酸含量的 目的。方法成熟后，在鉛的檢測(cè)過(guò)程中將不在測(cè)定硫酸含量）。測(cè)定鋅的酸度選擇:測(cè)定鋅 時(shí)，PH低于5.8，終點(diǎn)拖長(zhǎng)，PH大于6.0時(shí)產(chǎn)生封閉現(xiàn)象，本方法將控制PH=5.8~6.0 (按照上 述方法操作，根據(jù)經(jīng)多次測(cè)定鋅滴定操作時(shí)待測(cè)液的PH，從而調(diào)整過(guò)程中酸、堿加入量，來(lái) 達(dá)到控制PH目的。方法成熟后，在鋅的檢測(cè)過(guò)程中將不在測(cè)量PH)。
[0050] 3.2、干擾因素的消除：
[0051] 3.2.1、采用三酸鹽酸、硝酸、硫酸分解試樣，利用氫溴酸消除砷、銻、錫的干擾。
[0052] 3.2.2、利用氟化鉀、抗壞血酸、硫脲掩蔽鋁、鐵、銅等干擾。
[0053] 3.2.3、EDTA絡(luò)合滴定鋅時(shí)，通常測(cè)得鋅、鎘總量，再減去原子吸收測(cè)得鎘含量得到 實(shí)際鋅含量，本方法用碘化鉀掩蔽鎘，可直接測(cè)出鋅。
[0054] 4、分析結(jié)果對(duì)比:本試驗(yàn)將隨機(jī)抽取4個(gè)我廠銅冶煉電收塵煙灰試樣，分別用改進(jìn) 前鉛鋅連測(cè)方法、改進(jìn)后鉛鋅連測(cè)方法、原子吸收分析方法測(cè)定鉛鋅含量，進(jìn)行重現(xiàn)性、準(zhǔn) 確度的對(duì)比。
[0055] 表一鉛含量測(cè)定重現(xiàn)性對(duì)比 [0056]
[0057] 表二鋅含量測(cè)定重現(xiàn)性對(duì)比
[0058]
[0059]
[0060] 表三準(zhǔn)確度比較
[0061]
[0062] 5、驗(yàn)證結(jié)果
[0063] 5.1利用硫酸、硫酸鉀沉淀鉛，生成溶解度更小的硫酸鉀一硫酸鉛復(fù)鹽沉淀，提高 了檢測(cè)過(guò)程中的鉛的回收率。
[0064] 5.2本方法免去了，鋅測(cè)定時(shí)的二次過(guò)濾、調(diào)節(jié)PH、儀器測(cè)定鎘含量的繁瑣步驟，單 個(gè)樣品檢測(cè)時(shí)間縮短1~2個(gè)小時(shí)。并且減少了藥劑、能源、儀器的使用，降低了檢測(cè)成本。 [0065] 5.3從表一、二、三可以看出本測(cè)定方法重現(xiàn)性、準(zhǔn)確度都比改進(jìn)前檢測(cè)方法要好。
[0066]通過(guò)試驗(yàn)驗(yàn)證本方法測(cè)定結(jié)果穩(wěn)定，重現(xiàn)性好、準(zhǔn)確度高，方法步驟簡(jiǎn)單，大大縮 短分析時(shí)間，提高了工作效率，降低了化驗(yàn)分析成本，完全可以在銅冶煉煙灰的鉛鋅含量的 快速分析中應(yīng)用。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種銅冶煉煙灰鉛鋅快速連測(cè)的方法，其特征在于，包括如下步驟： 1) 溶解： 秤取一定量的銅冶煉煙灰，用水潤(rùn)濕，按照煙灰、鹽酸質(zhì)量體積比lg/50ml加鹽酸，在 200-300°C下加熱2-3min后，加入和鹽酸同體積的硝酸，200-300°C下加熱2-3min;所述鹽酸 濃度為12.0mol/L，硝酸濃度為14.5mol/L; 2) 沉淀： 按照煙灰、鹽酸質(zhì)量體積比lg/25ml加入濃硫酸冒白煙，然后加入與濃硫酸同體積的氫 溴酸，搖勻，冒煙3-5分鐘，用相同體積的濃硫酸和氫溴酸反復(fù)處理2-3次;冷卻后，加入銅冶 煉煙灰質(zhì)量2.5倍的硫酸鉀，加熱煮沸至混合液體濃縮到原體積的1/2;加入混合液體體積 1/3的無(wú)水乙醇，放置30-60分鐘；用慢速定量濾紙過(guò)濾;所述濃硫酸濃度為18.4mol/L;氫溴 酸濃度為8.6mol/L; 3) 鉛的測(cè)定： 將過(guò)濾得到的沉淀，采用常規(guī)的抗壞血酸和二甲酚橙指示劑，EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定測(cè)定 鉛的含量； 4) 鋅的測(cè)定： 向?yàn)V液中加入掩蔽劑后，直接加入25mL乙酸一乙酸鈉緩沖溶液，攪拌后靜置15min，采 用常規(guī)的抗壞血酸和二甲酚橙指示劑，EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定測(cè)定鋅的含量。2. 如權(quán)利要求1所述的銅冶煉煙灰鉛鋅快速連測(cè)的方法，其特征在于，所述向?yàn)V液中加 入掩蔽劑操作是指：向?yàn)V液中加入15_30mL200g/L氟化鉀溶液，在不斷攪拌下加氨水中和 至出現(xiàn)藍(lán)色氫氧化銅，滴加硫酸(硫酸：水體積比1:1)至藍(lán)色剛好消失并過(guò)量1~2滴，加5-10mL20g/L鹽酸羥胺一60g/L硫脲混合液、2~3g碘化鉀，攪拌使之溶解。3. 如權(quán)利要求1所述的銅冶煉煙灰鉛鋅快速連測(cè)的方法，其特征在于，所述乙酸一乙酸 鈉緩沖液是稱取375g無(wú)水乙酸鈉溶于水中，加入50mL冰乙酸，用水稀釋至2500mL。
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種銅冶煉煙灰鉛鋅快速連測(cè)的方法，該方法包括如下步驟：1)溶解：秤取一定量的銅冶煉煙灰，用水潤(rùn)濕，按照煙灰、鹽酸質(zhì)量體積比1g/50ml加鹽酸，在200-300℃下加熱2-3min后，加入和鹽酸同體積的硝酸，200-300℃下加熱2-3min；2)沉淀：采用硫酸和硫酸鉀沉淀得到硫酸鉛3)鉛的測(cè)定：4)鋅的測(cè)定。本發(fā)明的方法消除一般鉛鋅聯(lián)測(cè)方法所不能消除的雜質(zhì)干擾，簡(jiǎn)化操作步驟，縮短分析時(shí)間的同時(shí)，消除了鋅檢測(cè)過(guò)程中二次過(guò)濾時(shí)沉淀對(duì)鋅離子的吸附(鋅含量較低時(shí)影響較大)，避免了借助儀器設(shè)備檢測(cè)，提高準(zhǔn)確度及工作效率同時(shí)，又降低了成本。
【IPC分類】G01N21/78
【公開號(hào)】CN105466916
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510779829
【發(fā)明人】王洋, 劉海霞
【申請(qǐng)人】巴彥淖爾市飛尚銅業(yè)有限公司
【公開日】2016年4月6日
【申請(qǐng)日】2015年11月11日