水中重金屬檢測方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及重金屬檢測，特別涉及水中重金屬檢測方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 重金屬是一類常見污染物，一旦進(jìn)入水體，易通過生物富集和累積作用進(jìn)入人體 而造成組織器官損傷。目前，原子熒光、原子吸收光譜和電感耦合等離子體-質(zhì)譜等儀器由 于價(jià)格昂貴且操作不便，不適用于水質(zhì)重金屬的快速在線監(jiān)測?；陉枠O溶出伏安法在線 監(jiān)測儀，由于成本低、靈敏度高、抗干擾能力強(qiáng)和快速方便等特點(diǎn)，是未來應(yīng)對水質(zhì)重金屬 快速監(jiān)測的重要手段之一。
[0003] 目前多數(shù)水質(zhì)在線分析監(jiān)測儀均采用校準(zhǔn)曲線法和標(biāo)準(zhǔn)加入法進(jìn)行待測物質(zhì)的 檢測分析，如中國專利CN101563603A公開了改進(jìn)的在線水分析，該專利中就使用上述方法 并結(jié)合光敏工作電極實(shí)現(xiàn)水體化學(xué)需氧量的測量。中國專利CN102183668A公開了重金屬在 線分析儀，該專利中提出了 5個(gè)測量周期后更新自動(dòng)校準(zhǔn)周期的模式，并使用統(tǒng)一的空白值 和標(biāo)準(zhǔn)值計(jì)算樣品檢測值。然而，測定過程中的系統(tǒng)重金屬殘留必然會造成標(biāo)準(zhǔn)樣和樣品 測量的空白值差異較大，根據(jù)同一空白值計(jì)算的最終結(jié)果偏差也相對較大。同時(shí)，基于陽極 溶出伏安法工作電極的溶出信號受外部條件干擾較大，Jasinski等人已研究發(fā)現(xiàn)溫度對玻 碳工作電極的溶出信號影響顯著。因此，測量和校準(zhǔn)條件的不一致以及重金屬殘留必然會 造成測定結(jié)果偏差較大。另外，工作電極暴露空氣和鍍膜表面形成甘汞時(shí)均會影響結(jié)果穩(wěn) 定性;分析汞和砷的金盤工作電極活性鈍，溶出峰基線和信號不穩(wěn)定且易發(fā)生漂移。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 為了解決上述現(xiàn)有技術(shù)方案中的不足，本發(fā)明提供了一種準(zhǔn)確、可靠性好的水中 重金屬檢測方法。
[0005] 本發(fā)明的目的是通過以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的：
[0006] 水中重金屬檢測方法，所述水中重金屬檢測方法包括以下步驟：
[0007] (A1)將體積為Vo的含有待測重金屬離子的液體送至檢測池，獲得待測重金屬離子 溶出的峰電流值Ροι;
[0008] (A2)將體積為乂:的水樣送至所述檢測池，與所述檢測池內(nèi)的液體混合，獲得待測 重金屬離子溶出的峰電流值P s;
[0009] (A3)排出所述檢測池內(nèi)的混合液，清洗所述檢測池；
[0010] (A4)將體積為VQ的含有待測重金屬離子的液體送至檢測池，獲得待測重金屬離子 溶出的峰電流值P〇2;
[0011] (A5)將體積為％的待測重金屬離子校正液送至所述檢測池，與所述檢測池內(nèi)的液 體混合，獲得待測重金屬離子溶出的峰電流值Pb;
[0012] (A6)獲得水樣中待測重金屬離子濃度Cs為：
[0013] 根據(jù)上述的水中重金屬檢測方法，可選地，步驟(A2)和步驟(A5)調(diào)換。
[0014] 根據(jù)上述的水中重金屬檢測方法，優(yōu)選地，在步驟(A1)、步驟(A4)中，加入的液體 為電解液或電鍍液。
[0015] 根據(jù)上述的水中重金屬檢測方法，可選地，所述液體中加入有活性物質(zhì)。
[0016] 根據(jù)上述的水中重金屬檢測方法，優(yōu)選地，待測重金屬離子為鉛、鎘、銅或鋅離子 時(shí)，加入電鍍液的活性物質(zhì)為氯化物;待測重金屬離子為汞離子時(shí)，加入電解液的活性物質(zhì) 是重鉻酸鹽。
[0017] 根據(jù)上述的水中重金屬檢測方法，可選地，在重金屬離子檢測中，使用的工作電 極、參比電極及輔助電極的端部均始終沒入所述檢測池內(nèi)的溶液中。
[0018] 根據(jù)上述的水中重金屬檢測方法，優(yōu)選地，所述工作電極為玻碳工作電極或金盤 工作電極。
[0019] 與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有的有益效果為：
[0020] 1.樣品和校正液分析前均采用基底空白液的測量，有效解決因檢測池和電極表面 重金屬殘留而影響測量結(jié)果的問題；
[0021] 2.每個(gè)測量周期內(nèi)均進(jìn)行校正液的同步分析，即為實(shí)時(shí)校正，可一定程度解決因 外界環(huán)境溫度波動(dòng)而影響測量結(jié)果的問題；
[0022] 3.電鍍液或電解液中添加一定量的待測重金屬離子，可將待測離子濃度提高至其 線性檢測區(qū)間，增加直線性和測量結(jié)果可信度；
[0023] 4.電鍍液或電解液中添加一定量活性物質(zhì)可提高工作電極電化學(xué)活性，增加溶出 峰基線與峰形的穩(wěn)定性，提高測量結(jié)果的可靠性；
[0024] 5.使工作電極的玻碳和金盤始終浸泡在溶液中，可有效防止鍍膜表面因暴露空氣 中而遭受破壞，并能有效提尚電極未水性。
【附圖說明】
[0025]參照附圖，本發(fā)明的公開內(nèi)容將變得更易理解。本領(lǐng)域技術(shù)人員容易理解的是:這 些附圖僅僅用于舉例說明本發(fā)明的技術(shù)方案，而并非意在對本發(fā)明的保護(hù)范圍構(gòu)成限制。 圖中：
[0026] 圖1是根據(jù)本發(fā)明實(shí)施例的水中重金屬檢測方法的流程圖。
【具體實(shí)施方式】
[0027] 圖1和以下說明描述了本發(fā)明的可選實(shí)施方式以教導(dǎo)本領(lǐng)域技術(shù)人員如何實(shí)施和 再現(xiàn)本發(fā)明。為了教導(dǎo)本發(fā)明技術(shù)方案，已簡化或省略了一些常規(guī)方面。本領(lǐng)域技術(shù)人員應(yīng) 該理解源自這些實(shí)施方式的變型或替換將在本發(fā)明的范圍內(nèi)。本領(lǐng)域技術(shù)人員應(yīng)該理解下 述特征能夠以各種方式組合以形成本發(fā)明的多個(gè)變型。由此，本發(fā)明并不局限于下述可選 實(shí)施方式，而僅由權(quán)利要求和它們的等同物限定。
[0028] 實(shí)施例1:
[0029] 圖1示意性地給出了本發(fā)明實(shí)施例的水中重金屬檢測方法的流程圖，如圖1所示， 所述水中重金屬檢測方法包括以下步驟：
[0030] (A1)將體積為Vo的含有待測重金屬離子的液體送至檢測池，獲得待測重金屬離子 溶出的峰電流值Ροι;如待測重金屬離子為鉛、鎘、銅或鋅離子時(shí)，加入液體為電鍍液，且該電 鍍液中還加入活性物質(zhì)，如氯化物;如待測重金屬離子為汞離子時(shí)，加入的液體為電解液， 且該電解液中還加入活性物質(zhì)，如重鉻酸鹽；
[0031] (A2)將體積SVi的水樣送至所述檢測池，與所述檢測池內(nèi)的液體混合，獲得待測 重金屬離子溶出的峰電流值P s;
[0032] (A3)排出所述檢測池內(nèi)的混合液，清洗所述檢測池；
[0033] (A4)將體積為Vo的含有待測重金屬離子的液體送至檢測池，獲得待測重金屬離子 溶出的峰電流值P〇2;
[0034] (A5)將體積為％的待測重金屬離子校正液送至所述檢測池，與所述檢測池內(nèi)的液 體混合，獲得待測重金屬離子溶出的峰電流值Pb;
[0035] (A6)獲得水樣中待測重金屬離子濃度Cs為：
[0036] 可選地，步驟(A2)和步驟(A5)調(diào)換。
[0037]為了保護(hù)電極，進(jìn)一步地，在重金屬離子檢測中，使用的工作電極、參比電極及輔 助電極的端部均始終沒入所述檢測池內(nèi)的溶液中。所述工作電極為玻碳工作電極或金盤工 作電極。
[0038] 實(shí)施例2:
[0039] 根據(jù)本發(fā)明實(shí)施例1的水中重金屬檢測方法在水體中鉛含量的測量的應(yīng)用例。
[0040] 在該應(yīng)用例中，工作