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      一種柑橘類水果中708種農(nóng)藥殘留gc-q-tof/ms偵測技術(shù)的制作方法_2

      文檔序號:9706870閱讀:來源:國知局
      溶劑延遲2-10min。優(yōu)選的,色譜條件:色譜柱:VF-1701MS( 30m X Ο . 25mm X Ο · 25um) (J&W Scientific,F(xiàn)olsom,CA);色譜柱升溫程序:40°C 保持lmin,然后以30°C/min 升溫至130°C,再以5°C/min升溫至250°C,隨后以10°C/min升溫至300°C,保持5min,再以10 °C/min降溫至280°C,保持2min;載氣:氦氣,純度2 99.999% ;流速:1.2mL/min;進(jìn)樣口溫 度:290°C;進(jìn)樣量lyL;進(jìn)樣方式:無分流進(jìn)樣,溶劑延遲6min。
      [0039]質(zhì)譜條件為:離子源:EI (電子轟擊電離源);離子源溫度:230_330°C,電子轟擊源 能量:50-lOOeV;氣相-質(zhì)譜接口溫度:200-320°C;掃描方式:以每秒2-10張譜圖的方式進(jìn)行 T0F模式全掃描,質(zhì)量數(shù)范圍50-600amu。優(yōu)選的,質(zhì)譜條件:離子源:EI (電子轟擊電離源); 離子源溫度:280°C,電子轟擊源能量:70eV;氣相-質(zhì)譜接口溫度:290°C;掃描方式:以每秒5 張譜圖的方式進(jìn)行T0F模式全掃描,質(zhì)量數(shù)范圍50~600amu.。
      [0040]所述的碎片離子全掃描質(zhì)譜圖采集為稻豐散(Phenthoate)標(biāo)準(zhǔn)物的質(zhì)譜圖信息, 包括化合物化學(xué)分子式、保留時間、碎片離子精確質(zhì)量數(shù)、離子豐度比。
      [0041 ] 2)在Agilent MassHunter定性軟件(儀器自帶)中調(diào)用目標(biāo)農(nóng)藥(Phenthoate)采 集文件,并確定目標(biāo)農(nóng)藥色譜峰。
      [0042] 3)打開目標(biāo)農(nóng)藥質(zhì)譜圖扣除背景后,使用NIST11低分辨譜庫(儀器自帶)進(jìn)行搜索 以得到化合物的信息,并核查譜庫檢索到的化合物是否與實際相符。
      [0043] 4)核查質(zhì)譜圖,目標(biāo)化合物質(zhì)譜圖會顯示經(jīng)NIST11低分辨譜庫匹配上的碎片離子 分子式和精確質(zhì)量數(shù),通過"Edit Peak Annotion"窗口對離子信息進(jìn)行必要的修改,比如 精確質(zhì)量數(shù)偏差過大的離子,可能意味著軟件自動計算的Formula結(jié)構(gòu)有誤,此時可手動在 "Formula"一列中輸入正確的信息,或者將"Iron Type"更改為Unknown。
      [0044] 5)經(jīng)核實后的碎片離子全掃描質(zhì)譜圖導(dǎo)入PCDL軟件(儀器自帶)中,并與稻豐散信 息相關(guān)聯(lián),建成T0F/MS數(shù)據(jù)庫。數(shù)據(jù)庫中708種農(nóng)藥的質(zhì)譜圖信息,詳見附表1。
      [0045]優(yōu)選的,所述農(nóng)藥為表1中所示的708種農(nóng)藥。形成這些農(nóng)藥的方法可以按照如上 形成稻豐散(Phenthoate)的T0F/MS數(shù)據(jù)庫的方式進(jìn)行。
      [0046]根據(jù)本發(fā)明,將所獲得的標(biāo)準(zhǔn)物的質(zhì)譜圖信息通過PCDL軟件與相應(yīng)的農(nóng)藥相互關(guān) 聯(lián)的方法可以按照PCDL軟件說明書進(jìn)行,本發(fā)明在此不再贅述。
      [0047] 根據(jù)本發(fā)明,優(yōu)選的,所述柑橘類水果選自由橙、橘、檸檬和柚等所組成的組中。
      [0048] 表 1
      [0049]
      [0050]
      [0051]
      [0052]
      [0053]
      [0054」
      [OOooj
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      [0057]
      [0058]
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      [0060]
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      [0073]
      [0U/4J
      [θυ/oj
      [0077]
      [0078] 根據(jù)本發(fā)明,與建立相同的設(shè)定條件下柑橘類水果的測定待測樣品中農(nóng)藥的全譜 數(shù)據(jù),得到其含有的農(nóng)藥的化學(xué)分子式、保留時間、碎片離子精確質(zhì)量數(shù)、離子豐度比;調(diào)用 已建立的T0F/MS數(shù)據(jù)庫,依據(jù)T0F/MS數(shù)據(jù)庫對目標(biāo)化合物定性檢索,檢索參數(shù)保留時間偏 差限定為±0.15min,精確質(zhì)量偏差限定為±20ppm,軟件會依據(jù)每種化合物保留時間、精確 質(zhì)量等要素的實測值與T0F/MS數(shù)據(jù)庫中理論值的偏差自動給出每個檢出離子的檢索匹配 得分值。檢出離子得分平均值即為該化合物綜合得分,規(guī)定每個化合物得分值>60且至少 三個離子檢出,即為陽性檢出,依據(jù)T0F/MS數(shù)據(jù)庫定性偵測農(nóng)產(chǎn)品中農(nóng)藥殘留的方法準(zhǔn)確 度,達(dá)到90%以上。
      [0079] 根據(jù)本發(fā)明,通過對柑橘類水果進(jìn)行前處理以獲得柑橘類水果的測定待測樣品, 所述前處理方法優(yōu)選包括以下程序:
      [0080] 將柑橘類水果樣品經(jīng)含有0.5-5體積%醋酸的乙腈溶液(簡稱0.5-5體積%醋酸乙 腈)勻漿提取,經(jīng)脫水和離心、濃縮后,再經(jīng)Carbon/NH 2柱凈化,乙腈+甲苯洗脫殘留農(nóng)藥,經(jīng) 再濃縮、過濾后制成待測樣液;
      [0081] 其中,優(yōu)選的,所述柑橘類水果樣品量為5_20g,所述0.5-5體積%的醋酸乙腈的用 量為30-50mL的用量優(yōu)選為35-45ml;并將加入醋酸乙腈的果蔬樣品置于離心管中進(jìn)行勻漿 處理。所述勻漿提取條件優(yōu)選為:轉(zhuǎn)速12000-15000rpm,時間0.5-2min。
      [0082]其中,所述經(jīng)脫水優(yōu)選通過在醋酸乙腈提取液中加入0.5_5g的氯化鈉,2_8g的無 水硫酸鎂,并振蕩4_6min實現(xiàn)。然后將得到的脫水樣品在4000-4500rpm下離心l-10min,得 到上清液,并將得到的上清液10_30mL在20-60°C的水浴中旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)濃縮至0.5-2mL。
      [0083] 其中,所述Carbon/Mfe柱凈化步驟優(yōu)選如下:在Carbon/Mfe柱中加入約l_3cm優(yōu)選 2cm高無水硫酸鈉。先用2_6mL優(yōu)選4mL乙腈+甲苯(優(yōu)選2.5-3.5:1,更優(yōu)選為3:1,v/v)淋洗 SPE柱,并棄去流出液,當(dāng)液面到達(dá)硫酸鈉的頂部時,迅速將樣品濃縮液轉(zhuǎn)移至凈化柱上,下 接新雞心瓶接收。再每次用2-6mL優(yōu)選2mL乙腈+甲苯(優(yōu)選2.5-3.5:1,更優(yōu)選為3:1,v/v)洗 滌樣液瓶三次,并將洗滌液移入SPE柱中。再用20-30mL優(yōu)選25mL乙腈+甲苯(優(yōu)選2.5-3.5: 1,更優(yōu)選為3:1,v/v)洗脫農(nóng)藥,合并洗脫液于雞心瓶中。
      [0084] 其中,所述待測樣液進(jìn)一步優(yōu)選通過如下方式進(jìn)行制備,將如上獲得的洗脫液在 30-50°C水浴中旋轉(zhuǎn)濃縮至約0.5-2mL,并將濃縮液置于氮氣下吹干,加入l-5mL的乙腈+0-5 %甲酸水(2+ (7-9),優(yōu)選2+8,v/v)混勻,經(jīng)0.18-0.22μπι優(yōu)選0.2μπι濾膜過濾后定容,得到 待測樣液。
      [0085] 以下將詳細(xì)描述本發(fā)明的【具體實施方式】。
      [0086] 實施例1
      [0087]本實施例用于說明本發(fā)明提供的GC-Q-T0F/MS篩查柑橘類水果中708種農(nóng)殘的偵 測方法
      [0088] (1)稱取10g北京地區(qū)市售橙樣品(精確至O.Olg),于80ml離心管中,加入40mLl% 醋酸的乙腈溶液,用高速勾衆(zhòng)機13500r/min,勾楽;提取lmin,加入lg氯化鈉,4g無水硫酸鎂, 振蕩5min,在4200r/min下離心5min,取上清液20mL,在40°C水浴中旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)濃縮至約lmL, 待凈化。
      [0089] (2)在Carbon/NH2柱中加入約2cm高無水硫酸鈉。先用4mL乙腈+甲苯(3+1,v/v)淋 洗SPE柱,并棄去流出液,當(dāng)液面到達(dá)硫酸鈉的頂部時,迅速將樣品濃縮液轉(zhuǎn)移至SPE柱中, 下接新雞心瓶接收。再每次用2mL乙腈+甲苯(3+1,v/v)洗滌樣液瓶三次,并將洗滌液移入 SPE柱中。在柱上連接50mL貯液器,用25mL乙腈+甲苯(3+l,v/v)洗脫農(nóng)藥及相關(guān)化學(xué)品,合 并于雞心瓶中,并在40°C水浴中旋轉(zhuǎn)濃縮至約0.5mL。
      [0090] (3)濃縮液置于氮氣下吹干,加入2mL的乙腈+水(2+8,v/v)混勾,經(jīng)0 · 2μπι濾膜過濾 后定容,得到待測樣品溶液。
      [0091] (4)GC-Q-T0F/MS操作條件,分離并獲得橙樣品中各農(nóng)藥每個碎片離子的學(xué)分子 式、保留時間、碎片離子精確質(zhì)量數(shù)、離子豐度比。
      [0092] 色譜條件:色譜柱:VF-1701MS(30mX0.25mmX0.25um)(J&W Scientific,F(xiàn)olsom, CA);色譜柱升溫程序:40°C保持lmin,然后以30°C/min升溫至130°C,再以5°C/min升溫至 250°C,隨后以10°C/min升溫至300°C,保持5min,再以10°C/min降溫至280°C,保持2min;載 氣:氦氣,純度2 99.999 % ;流速:1.2mL/min;進(jìn)樣口溫度:290°C;進(jìn)樣量lyL;進(jìn)樣方式:無 分流進(jìn)樣,溶劑延遲6min。
      [0093] 質(zhì)譜條件:質(zhì)譜條件:離子源:EI (電子轟擊電離源);離子源溫度:280°C,電子轟擊 源能量:70eV;氣相-質(zhì)譜接口溫度:290°C;掃描方式:以每秒5張譜圖的方式進(jìn)行T0F模式全 掃描,質(zhì)量數(shù)范圍50~600amu.。
      [0094] (5)依據(jù)表1的數(shù)據(jù)庫對步驟(4)中獲得信息定性檢索,檢索參數(shù)保留時間偏差限 定為±0.5min,精確質(zhì)量偏差限定為±100ppm,檢出至少三個碎片離子,且依據(jù)每種化合物 各要素的實測值與表1數(shù)據(jù)庫中理論值的偏差,自動給出檢索匹配得分值,檢索匹配得分值 > 60的化合物,即確認(rèn)檢出該目標(biāo)化合物。檢測結(jié)果見表2。
      [0095] 以檢出頻次較高的特草靈為例,如圖1所示,橙中檢測出5個碎片離子信息,用數(shù)據(jù) 庫檢索,與特草靈比對,5個碎片離子分子量偏差分?jǐn)?shù)均在97分以上,保留時間偏差在Omin 以內(nèi),豐度最高的碎片離子質(zhì)量偏差為1.56ppm(如圖2所示),可以確認(rèn),橙中有特草靈檢 出。
      [0096] 實施例2
      [0097]本實施例用于說明本發(fā)明提供的GC-Q-TOF/MS篩查
      當(dāng)前第2頁1 2 3 
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