一種茶葉中滑石粉添加含量的檢測方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及滑石粉含量檢測技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種茶葉中滑石粉添加含量的檢 測方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 茶葉的色澤對其品質(zhì)評定而言，起著舉足輕重的作用，該指標(biāo)不僅是茶葉分類的 重要依據(jù)還是辨別茶葉優(yōu)劣的重要因素。而近年來不法商販為了謀取利益，在茶葉中非法 添加滑石粉，以達(dá)到改善茶葉賣相的目的。
[0003] 滑石主要成分是滑石含水的硅酸鎂，分子式為Mg3[Si401Q](0H) 2?；蹫榘咨?類白色、微細(xì)、無砂性的粉末，手摸有油膩感。無臭，無味，主要用于橡膠、塑料、油漆、等化工 行業(yè)作為強(qiáng)化改質(zhì)填充劑?；叟c烈性致癌物質(zhì)石棉密切相關(guān)，它已被證明是引起癌癥 患者卵巢和肺部出現(xiàn)腫瘤的原因。近30年來，科學(xué)家們一直密切細(xì)察滑石粉顆粒，并發(fā)現(xiàn)了 類似石棉的危險(xiǎn)之處。2013年2月18日，多家媒體報(bào)道許多瓜子加工廠使用工業(yè)級滑石粉， 讓劣質(zhì)瓜子變得光滑，色澤明亮。
[0004] 目前對茶葉中滑石粉的檢測主要是通過測定其中鉛、鉻等重金屬來評定的，主要 的檢測方法主要有:原子吸收光譜法、電感耦合等離子體法、原子熒光光譜法和溶出伏安法 等。
[0005] 原子吸收光譜法是基于蒸氣相中被測元素的基態(tài)原子對其原子共振輻射的吸收 強(qiáng)度來測定試樣中被測元素含量的一種方法。該法的優(yōu)點(diǎn)是選擇性強(qiáng)、靈敏度高、分析范圍 廣，但是在多元素檢測時(shí)不能同時(shí)分析，難熔元素的檢測靈敏度差，對于基體復(fù)雜的樣品分 析，尚存某些干擾問題需要解決。
[0006] 電感耦合等離子體法主要包括電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜（ICP-AES)法和電 感耦合等離子體質(zhì)譜（ICP-MS)法。ICP-AES是高頻感應(yīng)電流產(chǎn)生的高溫將反應(yīng)氣加熱、電 離，利用元素發(fā)出的特征譜線進(jìn)行測定，它的靈敏度高，干擾小，線性寬，可同時(shí)或順序測定 多種金屬元素；電感藕合等離子體質(zhì)譜（ICP-MS)分析技術(shù)是將電感藕合等離子體與質(zhì)譜聯(lián) 用，利用電感藕合等離子體使樣品汽化，將待測金屬分離出來，從而進(jìn)入質(zhì)譜進(jìn)行測定，通 過離子荷質(zhì)比進(jìn)行無機(jī)元素的定性分析、半定量分析、定量分析，同時(shí)進(jìn)行多種元素及同位 素的測定，具有比原子吸收法更低的檢測限，是痕量元素分析領(lǐng)域中最先進(jìn)的方法，但價(jià)格 昂貴，易受污染。
[0007] 原子熒光光譜法(AFS)的原理是原子蒸氣吸收一定波長的光輻射而被激發(fā)，受激 原子隨后通過激發(fā)過程發(fā)射出一定波長的光輻射，在一定的實(shí)驗(yàn)條件下，其輻射強(qiáng)度與原 子含量成正比。原子熒光光譜法具有靈敏度高，選擇性強(qiáng)，試樣量少和方法簡單等特點(diǎn)；但 其不足之處是應(yīng)用范圍還不夠廣泛。
[0008] 溶出伏安法又稱反向溶出極譜法，這種方法是使被測的物質(zhì)，在待測離子極譜分 析產(chǎn)生極限電流的電位下電解一定的時(shí)間，然后改變電極的電位，使富集在該電極上的物 質(zhì)重新溶出，根據(jù)溶出過程中所得到的伏安曲線來進(jìn)行定量分析。該方法的靈敏度很高，故 在超純物質(zhì)分析中具有實(shí)用價(jià)值，但是影響溶出電流的因素有很多，如富集時(shí)間、攪拌速度 和電位掃描速率等。
[0009] 以上方法都是通過鑒定鎂離子的存在，進(jìn)而推斷出滑石粉的含量，但是在處理過 程中，無法排除鎂的其他來源。所以，單靠鎂的檢測無法確定鎂一定來源于滑石粉。并且用 以上方法檢測時(shí)需要用到大量的試劑進(jìn)行前處理，過程繁瑣，無法做到快速檢測。
[0010] 紅外光譜法又稱"紅外分光光度分析法"，是分子吸收光譜的一種。紅外光譜法實(shí) 質(zhì)上是一種根據(jù)分子內(nèi)部原子間的相對振動(dòng)和分子轉(zhuǎn)動(dòng)等信息來確定物質(zhì)分子結(jié)構(gòu)和鑒 別化合物的分析方法。組成分子的各種基團(tuán)都有自己特定的紅外特征吸收峰，可以據(jù)此實(shí) 現(xiàn)分子中某些化學(xué)鍵和官能團(tuán)的"指紋鑒別"。紅外光譜作為分子水平的測試手段，易于實(shí) 現(xiàn)復(fù)雜混合物體系的成分鑒定分析。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0011] 本發(fā)明的目的在于提供一種茶葉中滑石粉添加含量的檢測方法，該方法具有簡 單、快速、準(zhǔn)確性高的優(yōu)點(diǎn)。
[0012] 為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供了如下技術(shù)方案：
[0013] -種茶葉中滑石粉添加含量的檢測方法，包括：
[0014] (1)以不同滑石粉含量的茶葉作為測試樣本，獲取各個(gè)測試樣本在設(shè)定波數(shù)范圍 內(nèi)的紅外吸收光譜；
[0015] (2)根據(jù)測試樣本的紅外吸收光譜，提取滑石粉的特征吸收峰的透射率，獲得各個(gè) 特征吸收峰的吸光度；
[0016] (3)建立滑石粉含量與各個(gè)吸光度之間的線性回歸模型；
[0017] (4)獲取待測樣本在滑石粉的特征吸收峰處的吸光度，根據(jù)所述的線性回歸模型， 計(jì)算得到待測樣品中滑石粉的含量。
[0018] 紅外光譜法實(shí)質(zhì)上是一種根據(jù)分子內(nèi)部原子間的相對振動(dòng)和分子轉(zhuǎn)動(dòng)等信息來 確定物質(zhì)分子結(jié)構(gòu)和鑒別化合物的分析方法。組成分子的各種基團(tuán)都有自己特定的紅外特 征吸收峰，可以據(jù)此實(shí)現(xiàn)分子中某些化學(xué)鍵和官能團(tuán)的"指紋鑒別"。紅外光譜作為分子水 平的測試手段，易于實(shí)現(xiàn)復(fù)雜混合物體系的成分鑒定分析。
[0019] 多元線性回歸分析是用來研究一個(gè)因變量與一組自變量之間的依存關(guān)系的，通過 提取滑石粉的紅外特征吸收峰處的吸光度，建立滑石粉含量與各個(gè)吸光度之間的線性回歸 模型，再將待測樣品的各個(gè)相應(yīng)的吸光度帶入線性回歸模型便可得出待測樣本中的滑石粉 的含量。
[0020] 與其他依靠檢測鎂元素的方法比較，利用紅外光譜法能夠保證測試的鎂元素來源 于滑石粉，進(jìn)而保證了測試的滑石粉的準(zhǔn)確性，避免了其他來源的干擾。
[0021 ]步驟（1)中，將茶葉碾碎，作為檢測對象，將各個(gè)檢測對象和滑石粉按照一定配比 混合均勻，配制一組滑石粉含量呈梯度分布的測試樣本。
[0022]單獨(dú)通過某一測試樣本的紅外光譜很難準(zhǔn)確的確定滑石粉的特征吸收峰，本發(fā)明 中通過對大樣本進(jìn)行統(tǒng)計(jì)學(xué)分析，能夠準(zhǔn)確的找出滑石粉的特征吸收峰。通常樣本數(shù)量越 多，特征吸收峰判定越準(zhǔn)確，但是這樣會(huì)導(dǎo)致計(jì)算量大，效率低。因此測試樣本的數(shù)量需要 根據(jù)實(shí)際情況考慮，不可太高，也不能太低。另外，為便于實(shí)現(xiàn)所有測試樣本可分為若干組 (通常為5~7組），每一組的滑石粉含量相同，不同組之間的滑石粉含量進(jìn)行梯度設(shè)置。
[0023] 作為優(yōu)選，測試樣本的數(shù)量為70~140;進(jìn)一步優(yōu)選為140。
[0024] 獲取各個(gè)測試樣本在設(shè)定波數(shù)范圍內(nèi)的紅外吸收光譜，作為優(yōu)選，設(shè)定波數(shù)范圍 為400~4000CHT1，茶葉中滑石粉的紅外特征吸收峰分布在該波數(shù)范圍內(nèi)。
[0025] 根據(jù)所有測試樣本的紅外吸收光譜，提取滑石粉的特征吸收峰，作為優(yōu)選，提取的 滑石粉的特征吸收峰的個(gè)數(shù)為11。
[0026] 作為優(yōu)選，提取的滑石粉的特征吸收峰分別在9090^^9200^1 ^670^1 ΑδθαιΓ1、 1017cm-\l023cm-\l035cm-^1062011^1069011^ 1107cm-1 和 1119cm-1 處。
[0027] 為了計(jì)算的方便，將各個(gè)特征吸收峰的透射率轉(zhuǎn)換為吸光度，按照公式將透射率 轉(zhuǎn)換為吸光度，所述公式為：
[0028]
[0029]其中，A為吸光度，T為透射率。
[0030] 將測試樣本中滑石粉含量與各個(gè)特征吸收峰處的吸光度之間線性回歸模型，作為 優(yōu)選，采用多元線性回歸分析法擬合建立線性回歸模型。
[0031] 所述的線性回歸模型為：
[0032] Y = -〇. 300596+0.0003643λι+0.232λ2-〇. 505λ3+0.436λ4-1.521λδ
[0033] -0 · 554λ6+1 · 495λ7+〇 · 988λ8+1 · 253λ9-1 · 〇81λ10-〇 · 747λη
[0034]其中，Υ為茶葉中滑石粉含量，單位為mg/g(滑石粉質(zhì)量/茶葉質(zhì)量）山、\2山山、 入5、入6、人7、人8、人9、人1()和人 11分別為909。111-1、920。111-1、967。111-1、986。11