確定乳制品中總砷含量的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及食品領(lǐng)域。具體地，本發(fā)明涉及確定乳制品中總砷含量的方法。更具體 地，本發(fā)明涉及確定乳制品中總砷含量的預(yù)處理方法、確定乳制品中總砷含量的方法以及 確定乳制品中總砷回收率的方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 砷，俗稱砒，是一種非金屬元素。單質(zhì)砷無毒性，砷化合物均有毒性。三價(jià)砷比五價(jià) 砷毒性大，約為60倍;有機(jī)砷與無機(jī)砷毒性相似。因此總砷是在食品安全監(jiān)控項(xiàng)目中重要檢 測(cè)項(xiàng)目之一。
[0003] 然而，目前確定乳制品中總砷含量及其回收率的方法仍有待改進(jìn)。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 本發(fā)明旨在至少解決現(xiàn)有技術(shù)中存在的技術(shù)問題之一。為此，本發(fā)明的一個(gè)目的 在于提供確定乳制品中總砷含量的預(yù)處理方法、確定乳制品中總砷含量的方法以及確定乳 制品中總砷回收率的方法。該方法準(zhǔn)確性好、靈敏度高或者穩(wěn)定性強(qiáng)。
[0005] 需要說明的是，本發(fā)明是發(fā)明人基于下列發(fā)現(xiàn)而完成的：
[0006] 目前，乳制品中總砷的檢測(cè)方法多為GB/T5009.11-2003的氫化物原子熒光光度 法，但是此方法具有靈敏度低、標(biāo)準(zhǔn)曲線線性不好以及回收率低的缺點(diǎn)。
[0007] 本發(fā)明的發(fā)明人經(jīng)過大量實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，采用微波消解儀對(duì)乳制品、硝酸及雙氧水的 混合物進(jìn)行消解處理，并將消解產(chǎn)物與硫脲-抗壞血酸混合液在保溫條件下進(jìn)行氧化還原 反應(yīng)，然后利用原子熒光光度法對(duì)反應(yīng)產(chǎn)物進(jìn)行檢測(cè)，并基于檢測(cè)結(jié)果確定乳制品的總砷 含量。由此，該方法能夠準(zhǔn)確地確定乳制品中的總砷含量，且靈敏度較高、穩(wěn)定性強(qiáng)，此外， 檢測(cè)得到的總砷回收率高。
[0008] 在本發(fā)明的第一方面，本發(fā)明一種提出乳制品的預(yù)處理方法。根據(jù)本發(fā)明的實(shí)施 例，該方法包括：（1-1)將所述乳制品與硝酸及雙氧水混合，并進(jìn)行消解處理，得到消解產(chǎn) 物；（1-2)將所述消解產(chǎn)物與硫脲-抗壞血酸溶液進(jìn)行混合，得到待反應(yīng)物；（1-3)將所述待 反應(yīng)物進(jìn)行保溫處理，得到預(yù)處理產(chǎn)物，根據(jù)本發(fā)明的具體示例，將所述消解產(chǎn)物與硫脲-抗壞血酸溶液進(jìn)行混合之前，預(yù)先將所述消解產(chǎn)物進(jìn)行趕酸處理。由此，根據(jù)本發(fā)明實(shí)施例 的乳制品的預(yù)處理方法能夠準(zhǔn)確測(cè)定乳制品中總砷含量，且靈敏度較高、穩(wěn)定性強(qiáng)，此外， 檢測(cè)得到的總砷回收率高。
[0009] 根據(jù)本發(fā)明的實(shí)施例，上述確定乳制品中總砷含量的乳制品預(yù)處理方法還可以具 有下列優(yōu)點(diǎn)的至少之一：
[0010] 根據(jù)本發(fā)明的實(shí)施例，基于0.2~1克所述乳制品，所述硝酸的添加量為3~8毫升， 所述雙氧水的添加量為2~3毫升，根據(jù)本發(fā)明的優(yōu)選示例，基于0.2~1克所述乳制品，所述 硝酸的添加量為5毫升，所述雙氧水的添加量為2毫升。由此，根據(jù)本發(fā)明實(shí)施例的確定乳制 品中總砷含量的乳制品預(yù)處理方法能夠較準(zhǔn)確地測(cè)定乳制品中總砷含量，且靈敏度較高、 穩(wěn)定性較強(qiáng)，此外，檢測(cè)得到的總砷回收率高。
[0011]根據(jù)本發(fā)明的實(shí)施例，所述保溫處理是在30~40攝氏度的溫度下進(jìn)行20~30分 鐘，根據(jù)本發(fā)明的優(yōu)選示例，所述保溫處理是在30攝氏度的溫度下進(jìn)行20分鐘。由此，根據(jù) 本發(fā)明實(shí)施例的確定乳制品中總砷含量的乳制品預(yù)處理方法能夠較準(zhǔn)確地測(cè)定乳制品中 總砷含量，且靈敏度較高、穩(wěn)定性較強(qiáng)，此外，檢測(cè)得到的總砷回收率高。
[0012] 根據(jù)本發(fā)明的實(shí)施例，基于0.2~1克所述乳制品，所述趕酸處理包括：（a)將所述 消解產(chǎn)物在145~155攝氏度的溫度下趕酸至1~2毫升；（b)將步驟(a)所得到的混合物與3 ~5毫升水混合，并將得到的混合物重復(fù)步驟(a)，根據(jù)本發(fā)明的優(yōu)選示例，所述趕酸處理包 括：（a)將所述消解產(chǎn)物在150攝氏度的溫度下趕酸至1毫升；（b)將步驟(a)所得到的混合物 與3毫升水混合，并將得到的混合物重復(fù)步驟(a)。由此，根據(jù)本發(fā)明實(shí)施例的確定乳制品中 總砷含量的乳制品預(yù)處理方法能夠較準(zhǔn)確地測(cè)定乳制品中總砷含量，且靈敏度較高、穩(wěn)定 性較強(qiáng)，此外，檢測(cè)得到的總砷回收率高。
[0013] 根據(jù)本發(fā)明的實(shí)施例，所述消解處理是在微波消解儀中進(jìn)行，所述消解處理時(shí)間 為2~3小時(shí)。由此，根據(jù)本發(fā)明實(shí)施例的確定乳制品中總砷含量的乳制品預(yù)處理方法能夠 較準(zhǔn)確地測(cè)定乳制品中總砷含量，且靈敏度較高、穩(wěn)定性較強(qiáng)，此外，檢測(cè)得到的總砷回收 率高。
[0014] 根據(jù)本發(fā)明的實(shí)施例，所述硫脲的濃度為100g/L，抗壞血酸的濃度為100g/L。由 此，根據(jù)本發(fā)明實(shí)施例的確定乳制品中總砷含量的乳制品預(yù)處理方法能夠較準(zhǔn)確地測(cè)定乳 制品中總砷含量，且靈敏度較高、穩(wěn)定性較強(qiáng)，此外，檢測(cè)得到的總砷回收率高。
[0015] 在本發(fā)明的第二方面，本發(fā)明提出一種確定乳制品中總砷含量的方法。根據(jù)本發(fā) 明的實(shí)施例，該方法包括：（2-1)利用前面描述的預(yù)處理方法對(duì)所述乳制品進(jìn)行預(yù)處理，得 到預(yù)處理產(chǎn)物；以及(2-2)采用原子熒光光度法對(duì)所述預(yù)處理產(chǎn)物進(jìn)行檢測(cè)，并基于檢測(cè)結(jié) 果確定所述乳制品中總砷的含量，所述原子熒光光度法檢測(cè)所選用的原子熒光光度計(jì)的甭 管內(nèi)徑為1.52毫米。由此，根據(jù)本發(fā)明實(shí)施例的確定乳制品中總砷含量的方法能夠較準(zhǔn)確 地測(cè)定乳制品中總砷含量，且靈敏度較高、穩(wěn)定性較強(qiáng)，此外，檢測(cè)得到的總砷回收率高。
[0016] 根據(jù)本發(fā)明的實(shí)施例，所述原子熒光光度法檢測(cè)條件包括:燈電流60m A;負(fù)高壓 260V;載氣流量400毫升/分鐘；屏蔽氣流量800毫升/分鐘。由此，根據(jù)本發(fā)明實(shí)施例的確定 乳制品中總砷含量的方法能夠較準(zhǔn)確地測(cè)定乳制品中總砷含量，且靈敏度較高、穩(wěn)定性較 強(qiáng)，此外，檢測(cè)得到的總砷回收率高。
[0017] 在本發(fā)明的第三方面，本發(fā)明提出一種確定乳制品中總砷含量的預(yù)處理方法。根 據(jù)本發(fā)明的實(shí)施例，該方法包括：（3-1)準(zhǔn)確稱取0.4000克樣品于消解罐中，加入5毫升硝 酸，2毫升雙氧水，將消解罐置于微波消解儀中消解2小時(shí)，得到澄清透明的消解產(chǎn)物；（3-2) 將消解產(chǎn)物冷卻至50攝氏度，并于150°C趕酸至1毫升，再加入3毫升超純水繼續(xù)趕酸至lmL， 冷卻至20攝氏度，用5%鹽酸轉(zhuǎn)移至25mL容量瓶中，加入5毫升100g/L硫脲-100g/L抗壞血酸 混合溶液，用5%鹽酸定容，得到待反應(yīng)物；（3-3)將待反應(yīng)物于30°C水浴保溫20分鐘，得到 預(yù)處理產(chǎn)物。由此，根據(jù)本發(fā)明實(shí)施例的確定乳制品中總砷含量的預(yù)處理方法能夠較準(zhǔn)確 地測(cè)定乳制品中總砷含量，且靈敏度較高、穩(wěn)定性較強(qiáng)，此外，檢測(cè)得到的總砷回收率高。
[0018] 在本發(fā)明的第四方面，本發(fā)明提出一種確定乳制品中總砷回收率的方法。根據(jù)本 發(fā)明的實(shí)施例，該方法包括：（1)提供待測(cè)乳制品以及含有已知砷濃度的標(biāo)準(zhǔn)品；（2)將一部 分所述乳制品與所述標(biāo)準(zhǔn)品進(jìn)行混合，得到待測(cè)物；（3)按照前面描述的確定乳制品中總砷 含量的方法確定待測(cè)物及剩余乳制品中總砷含量;以及(4)基于步驟(3)所得到的檢測(cè)結(jié)果 確定乳制品中總砷的回收率。由此，根據(jù)本發(fā)明實(shí)施例的確定乳制品中總砷回收率的方法 能夠較準(zhǔn)確地測(cè)定乳制品中總砷含量，且靈敏度較高、穩(wěn)定性較強(qiáng)，此外，檢測(cè)得到的總砷 回收率高。
[0019 ]在本發(fā)明的第五方面，本發(fā)明提出一種確定乳制品中總砷含量的方法。根據(jù)本發(fā) 明的實(shí)施例，該方法包括：（4-1)準(zhǔn)確稱取0.4克樣品于消解罐中，加入5毫升硝酸，2毫升雙 氧水，將消解罐置于微波消解儀中消解2小時(shí)，得到澄清透明的消解產(chǎn)物；（4-2)將消解產(chǎn)物 冷卻至20~50攝氏度，并于150°C趕酸至1毫升，再加入3毫升超純水繼續(xù)趕酸至lmL，冷卻至 20攝氏度，用5%鹽酸轉(zhuǎn)移至25mL容量瓶中，加入5毫升100g/L硫脲-100g/L抗壞血酸混合溶 液，用5%鹽酸定容，得到待反應(yīng)物；（4-3)將待反應(yīng)物于30°C水浴保溫20分鐘，得到待測(cè)液； (4-4)配制總砷標(biāo)準(zhǔn)系列溶液0.0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0 ng/mL，得到不同濃度標(biāo)準(zhǔn)液；（4-5)采用原子熒光光度計(jì)測(cè)定不同濃度標(biāo)準(zhǔn)液以及待測(cè)液的熒光強(qiáng)度:采用原子熒光光度計(jì) 測(cè)定不同濃度標(biāo)準(zhǔn)液以及待測(cè)液的熒光強(qiáng)度:原子熒光光度計(jì)預(yù)熱穩(wěn)定20分鐘，還原劑管 插入硼氫化鈉溶液中，樣品管插入濃度為Ong/mL的標(biāo)準(zhǔn)液中，進(jìn)樣，待讀數(shù)穩(wěn)定后，依次測(cè) 量其余濃度標(biāo)準(zhǔn)液和待測(cè)液。儀器條件：燈電流60m A;負(fù)高壓260V;載氣流量400毫升/分 鐘；以及屏蔽氣流量800毫升/分鐘。繪制標(biāo)準(zhǔn)品熒光強(qiáng)度-總砷濃度標(biāo)準(zhǔn)曲線，并將待測(cè)液 的熒光強(qiáng)度代入標(biāo)準(zhǔn)曲線中，計(jì)算出待測(cè)液中的總砷含量，并進(jìn)一步得出牛奶中總砷含量。 由此，根據(jù)本發(fā)明實(shí)施例的確定乳制品中總砷含量的方法能夠較準(zhǔn)確地測(cè)定乳制品中總砷 含量，且靈敏度較高、穩(wěn)定性較強(qiáng)，此外，檢測(cè)得到的總砷回收率高。
[0020] 在本發(fā)明的第六方面，本發(fā)明提出一種確定乳制品中總砷回收率的方法。根據(jù)本 發(fā)明的實(shí)施例，該方法包括：（5-1)用牛奶將2.5毫升砷含量為0.05mg/k