立方氮化硼磨料金屬雜質(zhì)的遷移處理方法和檢測方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于超硬材料領(lǐng)域，尤其涉及一種立方氮化硼磨料金屬雜質(zhì)的迀移處理方 法和檢測方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 立方氮化硼磨料的硬度高，化學(xué)穩(wěn)定性好?，F(xiàn)有的合成技術(shù)要用到復(fù)雜的金屬合 金體系作為觸媒，這將不可避免地使立方氮化硼磨料中或多或少的包裹觸媒殘留，對其與 結(jié)合劑的結(jié)合性能，熱穩(wěn)定性能等會產(chǎn)生較大影響。后期的提純，清洗等步驟都會對產(chǎn)品的 純度產(chǎn)生影響。因而超硬材料立方氮化硼的雜質(zhì)分析對材料品質(zhì)及生產(chǎn)工藝的評估有很重 要的意義。
[0003] 現(xiàn)有技術(shù)中主要利用高壓反應(yīng)釜、微波消解爐等消解設(shè)備去除立方氮化硼的金屬 雜質(zhì)，但得到的消解效果都不理想。這主要是由于高純度的立方氮化硼磨料表面的金屬雜 質(zhì)的含量本身就在痕量級別，采用傳統(tǒng)的酸消解體系則要常用到磷酸、硫酸等不易揮發(fā)性 酸，由于該類酸的粘度比較大、沸點(diǎn)比較高，會給消解設(shè)備造成負(fù)擔(dān)較重。所以，針對立方氮 化硼磨料該種材料，目前還沒有行之有效的消融法，還有待開發(fā)研究。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 有鑒于此，本發(fā)明確有必要提供一種立方氮化硼磨料金屬雜質(zhì)的迀移處理方法和 檢測方法，能夠?qū)⒘⒎降鹉チ辖饘匐s質(zhì)的盡快可能的迀移，且所采用的迀移處理方法 可以降低所使用的溶液的粘度，減少在檢測過程中對消解設(shè)備造成的損傷。
[0005] 為此，本發(fā)明提供的技術(shù)方案主要是先利用金屬雜質(zhì)在酸中的溶解性，用低粘度、 比重小、表面張力小、殘留少、易轉(zhuǎn)移復(fù)雜的混合酸體系對立方氮化硼磨料進(jìn)行酸處理，溶 解立方氮化硼磨料表面的可溶性金屬雜質(zhì)和部分立方氮化硼，并浸取到溶液體系中，從而 使得立方氮化硼磨料表面的金屬雜質(zhì)迀移到溶液體系中。本發(fā)明提供的技術(shù)方案還包括進(jìn) 一步采用等離子體原子發(fā)射光譜法對迀移到溶液體系總的金屬雜質(zhì)進(jìn)行定量分析。本發(fā)明 提供的技術(shù)方案具體如下： 一種立方氮化硼磨料金屬雜質(zhì)的迀移處理方法，其包括:聯(lián)合鹽酸、硝酸、氫氟酸和高 氯酸加熱溶解立方氮化硼磨料表面的金屬雜質(zhì)，得到金屬雜質(zhì)迀移液。
[0006] 基于上述，它包括先向所述立方氮化硼磨料中加入所述鹽酸和所述硝酸，并在90 ~200°C加熱溶解，制得易溶金屬溶液;向所述易溶金屬溶液中加入所述高氯酸和所述氫氟 酸，在90~200°C加熱溶解所述立方氮化硼磨料中的硅化物，形成溶硅溶液;將所述溶硅溶 液的溫度維持在1〇〇~250°C，并恒溫直至所述高氯酸冒煙盡，冷卻，得到難溶雜質(zhì)溶液；向 所述難溶雜質(zhì)溶液中加入所述鹽酸溶解可溶殘?jiān)?，制備所述金屬雜質(zhì)迀移液。
[0007] 基于上述，它包括將0.2~5 g立方氮化硼磨料置于聚四氟乙烯坩堝中，加入高純 水潤濕，然后依次加入1~l〇ml的濃鹽酸和1~10ml的濃硝酸，在90~200°C密封加熱1~3h， 然后冷卻至室溫，得到所述易溶金屬溶液;向所述易溶金屬溶液中加入1~l〇ml的高氯酸和 1~10ml質(zhì)量分?jǐn)?shù)大于40%的氫氟酸，90~200°C密封加熱1~3h，從而形成所述溶硅溶液;將 所述溶硅溶液敞□放置，并加熱至100~250°C，恒溫1~3h，待高氯酸冒煙盡，冷卻，得到難 溶雜質(zhì)溶液；向所述難溶雜質(zhì)溶液中加入1~l〇ml的濃鹽酸溶解可溶殘?jiān)?，制備所述金屬雜 質(zhì)迀移液。
[0008] 其中，濃鹽酸、濃硝酸、氫氟酸在加熱的過程中之所以要密封是因?yàn)樗鼈兌际且讚] 發(fā)性酸溶液，密封加熱有利于保證立方氮化硼磨料與酸的接觸時間，可以使得立方氮化硼 磨料中的金屬雜質(zhì)充分完全溶解。本發(fā)明中，所述濃鹽酸的質(zhì)量百分濃度不低于35%;所述 濃硝酸的質(zhì)量百分濃度不低于65%;所述高氯酸為優(yōu)級純級的，其質(zhì)量百分?jǐn)?shù)在70%~72%。
[0009] 基于上述，所述高純水的電阻率2 18.2ΜΩ .cm。
[0010] 基于上述，所述鹽酸、所述硝酸、所述氫氟酸和所述高氯酸加取均采用塑料質(zhì)槍頭 的移液槍。
[0011] 本發(fā)明還提供一種立方氮化硼磨料金屬雜質(zhì)的檢測方法，其包括： 雜質(zhì)迀移采用上述方法對所述立方氮化硼磨料進(jìn)行處理，將立方氮化硼磨料金屬雜 質(zhì)迀移到溶液中，制得所述金屬雜質(zhì)迀移液； 雜質(zhì)檢測采用等離子體發(fā)射光譜法檢測分析所述金屬雜質(zhì)迀移液。
[0012] 基于上述，在所述雜質(zhì)檢測的步驟中，采用電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀檢測分 析所述金屬雜質(zhì)迀移液，其中，所述電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀采用耐氫氟酸進(jìn)樣系統(tǒng)， 工作參數(shù)為:RF功率1000~1400 W、輔助氣流速率0.3~0.6 L/min、霧化器壓力0.1~0.3 Mpa、霧化器流量0.3~0.6 L/min、栗速50~100 rpm、栗穩(wěn)定時間4~7 s和觀測高度10.0~ 13.5 mm〇
[0013] 上述立方氮化硼磨料的純度比較高，本身所含雜質(zhì)元素都在痕量級別，本發(fā)明提 供的立方氮化硼磨料金屬雜質(zhì)的迀移處理方法聯(lián)合硝酸、鹽酸、氫氟酸、高氯酸進(jìn)行處理， 增加體系的溶解能力，不僅可以溶解立方氮化硼表面易溶于酸的金屬雜質(zhì)，還可以溶解立 方氮化硼表面的硅化物、有機(jī)物以及部分立方氮化硼，從而使得立方氮化硼表面的金屬雜 質(zhì)最大程度地迀移到溶液中，得到能夠長時間放置且相對穩(wěn)定的金屬雜質(zhì)迀移液，為后續(xù) 檢測金屬雜質(zhì)的成分及含量做好準(zhǔn)備，有利于對立方氮化硼磨料開展一系列化學(xué)分析層面 的研究，還可以得到純度更高的立方氮化硼磨料。
[0014] 進(jìn)一步，本發(fā)明提供的上述處理方法先加入鹽酸和硝酸進(jìn)行加熱溶解處理，再加 入高氯酸和氫氟酸進(jìn)行加熱溶解處理，最后再加入鹽酸，可以促使立方氮化硼磨料表面的 痕量金屬雜質(zhì)盡可能地溶解，與立方氮化硼剝離。這是因?yàn)?鹽酸和硝酸的揮發(fā)性好，能溶 絕大多數(shù)的金屬，可將立方氮化硼磨料中的許多痕量元素轉(zhuǎn)化為高溶解度的硝酸鹽，并且 附帶離子比較少。HF能溶Si，與能溶金屬的鹽酸和硝酸結(jié)合可使得立方氮化硼表面得到最 大程度的消解，將金屬雜質(zhì)離子最大程度的迀移至溶液體系中。高氯酸沸點(diǎn)高于鹽酸，硝酸 和HF，高沸點(diǎn)酸在加熱過程中驅(qū)趕低沸點(diǎn)酸，尤其避免HF對進(jìn)樣裝置的影響。加入高氯酸， 也可消解有機(jī)物，避免有機(jī)物對測定值的影響。最后加入鹽酸，提高溶液體系酸性，增加體 系溶解能力，溶解可溶殘?jiān)?br>[0015] 本發(fā)明提供的立方氮化硼磨料金屬雜質(zhì)的檢測方法，采用的硝酸、鹽酸、氫氟酸和 高氯酸的混合酸制備金屬雜質(zhì)迀移液，硝酸、鹽酸、氫氟酸和高氯酸的混合酸的粘度比較 低、比重小、表面張力小、殘留少，不會對檢測設(shè)備帶來損傷，可以避免使用粘度比較大的 H3p〇dra2s〇4,從而避免了損傷檢測設(shè)備；另外，由于立方氮化硼磨料表面的金屬雜質(zhì)盡可 能地迀移到所述金屬雜質(zhì)迀移液中，可以獲得金屬雜質(zhì)的準(zhǔn)確成分和含量，有利于對立方 氮化硼磨料開展各種研究。
【具體實(shí)施方式】
[0016]下面通過【具體實(shí)施方式】，對本發(fā)明的技術(shù)方案做進(jìn)一步的詳細(xì)描述。
[0017] 本發(fā)明實(shí)施例提供一種立方氮化硼金屬雜質(zhì)迀移的處理方法，其步驟為:精確稱 取立方氮化硼待測樣品約0.2~5g于聚四氟乙烯坩堝中，用少量高純水潤濕，置于通風(fēng)櫥 下，依次加入1~l〇ml濃鹽酸，和1~10ml濃硝酸，置于電熱板上，90~200°C蓋蓋加熱1~3h。 冷卻至室溫后，加入1~l〇ml高氯酸和1~10ml氫氟酸，蓋蓋，90~200°C加熱1~3h。然后取 下坩堝蓋，升溫至100~250°C，保持溫度1~3h，待所述高氯酸冒煙盡，取下冷卻。加入1~ 10ml所述濃鹽酸，溶解金屬離子，得到金屬雜質(zhì)迀移液。
[0018] 本發(fā)明實(shí)施例還提供一種立方氮化硼金屬雜質(zhì)的檢測方法，該檢測方法使用上述 實(shí)施例提供的金屬雜質(zhì)迀移液作為待測液樣品，具體包括以下步驟： 按照上述制備所述金屬雜質(zhì)迀移液的方法做樣品空白液。然后，分別靜置所述金屬雜 質(zhì)迀移液和樣品空