12的毛細管121的上方還設置有敞 口防漏設備15，用于防止毛細管中的液體漏出。
[0049] 較佳的，在本發(fā)明的具體實施例中，所述預設觸發(fā)條件可以是溫度計所示溫度升 高預設值;例如，如果所述預設值為1°C，則溫度計的溫度每升高1°C，所述記錄設備就記錄 并輸出1次所述膨脹計的毛細管中的液面的高度以及所述油浴鍋內油液的溫度。
[0050] 較佳的，在本發(fā)明的具體實施例中，所述預設觸發(fā)條件也可以是預設時間間隔，例 如，每隔1秒、每隔10秒或每隔1分鐘等，即所述記錄設備每隔預設時間間隔(例如，每隔1秒） 則記錄并輸出1次所述膨脹計的毛細管中的液面的高度以及所述油浴鍋內油液的溫度。
[0051] 較佳的，在本發(fā)明的具體實施例中，所述記錄設備為定時拍照設備。由于該定時拍 照設備設置在所述油浴鍋的一側，因此該定時拍照設備可以按照預設觸發(fā)條件(例如，溫度 計的溫度每升高l°c)或預設時間間隔（例如，每隔1秒)實時記錄并輸出所述膨脹計的毛細 管中的液面的高度以及所述油浴鍋內油液的溫度。
[0052] 較佳的，在本發(fā)明的具體實施例中，所述測定樹脂澆注體玻璃化轉變溫度的裝置 中還可以包括:顆粒模具；
[0053] 所述顆粒模具，用于成型預設尺寸的試樣顆粒。
[0054] 較佳的，在本發(fā)明的具體實施例中，所述顆粒模具可用軟硅膠(例如，細孔硅膠)制 成。
[0055] 較佳的，在本發(fā)明的具體實施例中，所述預設尺寸可以是1mm3。因此，使用上述的 顆粒模具，可以成型1mm 3大小的試樣顆粒。
[0056] 較佳的，在本發(fā)明的具體實施例中，所述記錄設備設置可通過無線或有線的方式 輸出所述膨脹計的毛細管中的液面的高度以及所述油浴鍋內油液的溫度。
[0057] 另外，在本發(fā)明的技術方案中，圖1中所示的測定樹脂澆注體玻璃化轉變溫度的裝 置中還可以包括:冷凝管16。在使用油浴鍋11進行加熱時，三口燒瓶內液體會汽化，所述冷 凝管16可以冷凝汽化后的水汽，使其回流回到三口燒瓶內。冷凝管16的兩個進出口需使用 乳膠管連接冷凝水裝置。
[0058] 在本發(fā)明的技術方案中，可以先組裝上述的測定樹脂澆注體玻璃化轉變溫度的裝 置之后，再使用該裝置測定樹脂澆注體玻璃化轉變溫度。
[0059] 例如，在本發(fā)明的較佳實施例中，可以先將膨脹計的毛細管和樣品池洗凈、干燥， 在樣品池中裝入試樣顆粒至樣品池總體積的4/5左右，然后在樣品池中加滿液體介質，用玻 璃棒攪動或抽氣，保證樣品池內沒有氣泡，并保證液體介質的液面高度略高于磨口下端。在 毛細管需要插入磨口的下端涂抹真空油或凡士林進行密封性處理，將毛細管通過所述磨口 插入樣品池中，使得液體升入毛細管末端。在本發(fā)明的較佳實施例中，所述磨口接頭可以用 彈簧固定，并檢查磨口的密封性，即觀察毛細管中液體的高度是否下降。若密封性不好，應 將毛細管取下，重新涂抹真空油或凡士林后再插入，直至密封性良好。接著，將設置好的膨 脹計浸入油浴鍋中的油液中，通過加熱器將油液的溫度迅速升高，直至膨脹計的樣品池中 的試樣顆粒熔融。然后，迅速將溫度降至常溫，控制油浴鍋中油液的升溫速率，再次升溫;并 且，每升溫1°C則通過所述記錄設備自動記錄并輸出油浴鍋內油液的溫度和毛細管內液面 的高度，直到試樣顆粒熔融為止。最后，根據(jù)所輸出的溫度及液面的高度，形成比容-溫度 圖；然后，在所述比容-溫度圖中的曲線的轉折點的兩側分別做切線，將兩根切線的交點所 對應的溫度作為待處理玻璃化轉變溫度數(shù)據(jù);根據(jù)校正系數(shù)對所述待處理玻璃化轉變溫度 數(shù)據(jù)進行校正，得到玻璃化轉變溫度。
[0060] 基于上述的測定樹脂澆注體玻璃化轉變溫度的裝置，本發(fā)明還提出了一種測定樹 脂澆注體玻璃化轉變溫度的方法。
[0061] 圖2為本發(fā)明實施例中的一種測定樹脂澆注體玻璃化轉變溫度的方法的流程示意 圖。如圖2所示，本發(fā)明實施例中的一種測定樹脂澆注體玻璃化轉變溫度的方法包括：
[0062] 步驟21，設置如上所述的測定樹脂澆注體玻璃化轉變溫度的裝置。
[0063] 步驟22,在所述膨脹計的樣品池中裝入試樣顆粒和液體介質；
[0064] 較佳的，在本發(fā)明的具體實施例中，可以在樣品池中裝入試樣顆粒至樣品池總體 積的4/5左右，然后在樣品池中加滿液體介質，用玻璃棒攪動或抽氣，保證樣品池內沒有氣 泡，并保證液體介質的液面高度略高于磨口下端。
[0065] 較佳的，在本發(fā)明的具體實施例中，所述液體介質對于試樣顆粒不溶脹、不反應， 且所述液體介質的體積對于溫度的變化非常敏感。
[0066] 步驟23,將毛細管通過樣品池上端的磨口密封插入樣品池中；
[0067] 在將毛細管插入樣品池中之前，可以在毛細管需要插入磨口的下端涂抹真空油或 凡士林進行密封性處理，然后再將毛細管通過所述磨口插入樣品池中，使得液體升入毛細 管末端。
[0068] 另外，在本發(fā)明的較佳實施例中，所述磨口接頭可以用彈簧固定，并檢查磨口的密 封性，即觀察毛細管中液體的高度是否下降。若密封性不好，應將毛細管取下，重新涂抹真 空油或凡士林后再插入，直至密封性良好。
[0069] 步驟24,將設置好的膨脹計浸入油浴鍋中的油液中，通過加熱器將油液的溫度迅 速升高，直至膨脹計的樣品池中的試樣顆粒熔融，以消除試樣顆粒的熱歷史；
[0070] 步驟25,迅速將溫度降至常溫，控制油浴鍋中油液的升溫速率，再次升溫;并且，所 述記錄設備根據(jù)預設觸發(fā)條件自動記錄并輸出油浴鍋內油液的溫度和毛細管內液面的高 度，直到試樣顆粒熔融為止；
[0071] 較佳的，在本發(fā)明的具體實施例中，所述預設觸發(fā)條件可以是溫度計所示溫度升 高預設值;例如，如果所述預設值為l°c，則溫度計的溫度每升高1°C，所述記錄設備就記錄 并輸出1次所述膨脹計的毛細管中的液面的高度以及所述油浴鍋內油液的溫度。
[0072] 較佳的，在本發(fā)明的具體實施例中，所述預設觸發(fā)條件也可以是預設時間間隔，例 如，每隔1秒、每隔10秒或每隔1分鐘等，即所述記錄設備每隔預設時間間隔(例如，每隔1秒） 則記錄并輸出1次所述膨脹計的毛細管中的液面的高度以及所述油浴鍋內油液的溫度。
[0073] 步驟26,根據(jù)所輸出的溫度及液面的高度，獲得比熱容-溫度曲線；
[0074] 在本發(fā)明的技術方案中，由于實時記錄了油液的溫度和毛細管內液面的高度，而 該毛細管內液面的高度可以直接反映試樣顆粒體積的變化，因此可以根據(jù)毛細管內液面的 高度直接計算得到試樣顆粒的體積隨著溫度變化而改變的量。
[0075] 例如，在本發(fā)明的較佳實施例中，可以根據(jù)如下所述的方法，根據(jù)所輸出的溫度及 液面的高度，獲得比熱容-溫度曲線：
[0076] 設在玻璃化溫度處，試樣顆粒的體積為：
[0077]
[0078]其中，Vg為試樣顆粒處于仏時的體積;Vo為試樣顆粒在0K時的占有體積;Vf為T g時的 自由體積；（dV/dT) gSTg以下玻璃態(tài)的體積變化率；
[0079] 設在Tg以上不遠的某一溫度T，試樣顆粒處于橡膠態(tài)，其體積Vr為：
[0080]
[0081 ]其中，（dV/dT)r為橡膠態(tài)的體積變化率，該體積變化率既包括了占有體積的增長 率，也包括了自由體積的增長率；
[0082] 假設橡膠態(tài)與玻璃態(tài)下固有體積的增長率相同，則二者之差就是自由體積的增長 率，故橡膠態(tài)的自由體積Vf, r為：
[0083]
[0084] 兩側同除以總體積V:
[0085]
[0086] 其中，（l/V)(dV/dT)r與（1八）（狀/(11%分別為橡膠態(tài)和玻璃態(tài)下的熱脹系數(shù)<^和 ag，記自由體積與總體積之比為自由體積分數(shù)f，則在溫度T處：
[0087] f = fg+ (T-Tg) [ar-ag] = fg+af (T-Tg) (5)
[0088]其中，af為自由體積的熱脹系數(shù)。
[0089] 通過以上公式可看出，橡膠態(tài)與玻璃