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      一種帶有高靈敏濕度檢測(cè)裝置的煤氣管道的制作方法_2

      文檔序號(hào):9749212閱讀:來(lái)源:國(guó)知局
      起可測(cè)量的電容變化來(lái)對(duì)待測(cè)氣體進(jìn)行檢測(cè)。
      [0033]—種帶有高靈敏濕度檢測(cè)裝置的煤氣管道,其特征在于,所述煤氣管道的外部安裝有濕敏傳感器模塊,由于煤氣管道一般輸送天然氣等可燃、易爆性氣體,煤氣管道的放置地點(diǎn)不可避免會(huì)受到水蒸氣的影響,嚴(yán)重者會(huì)導(dǎo)致管道腐蝕、泄露,該濕敏傳感器模塊能夠檢測(cè)煤氣管道周邊水汽濃度,進(jìn)而增加其安全系數(shù)。
      [0034]結(jié)合圖例對(duì)本發(fā)明做出進(jìn)一步說(shuō)明:
      [0035]圖1為本發(fā)明的示意圖。10為本發(fā)明的煤氣管道,20為安裝在煤氣管道外部的濕敏傳感器模塊。
      [0036]圖2為本發(fā)明的實(shí)施例所提供的濕度傳感器結(jié)構(gòu)示意圖。其中:1_重?fù)诫s硅片,2-S12層,3-下電極,4-碳納米管,5-上電極。
      [0037]下面提供5個(gè)實(shí)施例對(duì)所述濕敏傳感器模塊作進(jìn)一步說(shuō)明:
      [0038]實(shí)施例1
      [0039]—種帶有高靈敏濕度檢測(cè)裝置的煤氣管道,所述煤氣管道的外部安裝有濕敏傳感器模塊,該濕敏傳感器模塊包括從下到上依次布設(shè)的重?fù)诫s硅片、緊貼重?fù)诫s硅片的S12層、碳納米管層、位于S12層間的下電極和位于碳納米管層上的上電極,所述碳納米管層生長(zhǎng)于S12層上;所述下電極上有金屬薄膜,所述金屬薄膜從內(nèi)到外依次為具有黏附性的Cr層、導(dǎo)電導(dǎo)熱的Cu層和作為電極層的Au層,所述Cr層、Cu層和Au層的厚度依次為70nm、280nm和300nm;所述碳納米管層采用催化劑和/或光刻法實(shí)現(xiàn)其定域生長(zhǎng),生長(zhǎng)后的所述碳納米管層采用等離子體使其產(chǎn)生羥基修飾,碳納米管層在等離子體羥基修飾之前經(jīng)過了加入微量鎢粉的醋酸和雙氧水混合溶液的處理;所述金屬薄膜的表面緊貼有感測(cè)細(xì)菌生長(zhǎng)的細(xì)菌酶膜層,該細(xì)菌酶膜層與金屬薄膜一起形成感測(cè)水分的細(xì)菌濕敏感測(cè)器;所述下電極和上電極上連接有一個(gè)用于和客戶端通信連接的微控處理器。
      [0040]進(jìn)一步的,所述濕敏傳感器的制作包括以下步驟:
      [0041]S1: S12層制作:取所述重?fù)诫s硅片,將其放入管式爐中,按照10°C/min的速率升溫到500°C,保溫12h,然后自然冷卻至室溫,即可在重?fù)诫s硅片表面形成S12層;
      [0042]S2:下電極制作:將步驟SI中制得的有S12層的重?fù)诫s硅片依次使用丙酮、乙醇、去離子水清洗15min后烘干,在其表面旋涂光刻膠(低速900rpm,15s;高速3500rpm,50s),使用下電極掩模版對(duì)其曝光,120°C烘干2min后顯影、烘干,在CHF3氣氛下干法刻蝕S12層,刻蝕30min,將刻蝕Si02層清洗后的重?fù)诫s娃片放入磁控派射儀中,在低于1.5 X 10—3pa真空下依次磁控濺射Cr層、Cu層和Au層;將磁控濺射好Cr層、Cu層和Au層的下電極(I)表面固定上細(xì)菌酶膜,然后清洗光刻膠;所述重?fù)诫s硅片的尺寸大小為2cm X 2 cm ;
      [0043]S3:氣噴催化劑薄膜,步驟如下:
      [0044]a.使用Fe/Ni納米粒子作為碳納米管生長(zhǎng)的催化劑,首先,對(duì)帶有下電極的重?fù)诫s硅片旋涂光刻膠,采用催化劑的定域掩模版對(duì)其進(jìn)行曝光,然后經(jīng)過顯影,清洗備用;
      [0045]b.配制催化劑Fe/Ni的分散液:分別稱取200mg、50mg的Fe納米粒子和Ni納米粒子,將其加入60ml的98 %H2SO4和40ml的69 %的HNO3混合溶液中,在80°C水浴中超聲3h,然后用去離子水清洗后過濾,得到干燥的Fe/Ni混合納米粒子,然后稱取10mg的Fe/Ni納米粒子,加入500ml的去離子水中,充分?jǐn)嚢韬蟮玫紽e/Ni混合納米粒子的分散液;
      [0046]c.使用高純氮?dú)庾鳛闅鈬娸d體,調(diào)節(jié)噴筆與重?fù)诫s硅片之間的水平和垂直距離,使分散液的溶劑到達(dá)基片上時(shí)剛好揮發(fā)為準(zhǔn),氣噴5次,每次氣噴20s,使形成一層均勻的厚度約為20nm的催化劑Fe/Ni的混合納米粒子薄膜;
      [0047]S4: CVD法生長(zhǎng)碳納米管:
      [0048]碳納米管反應(yīng)氣源為CHjPH2的混合氣體,首先將帶有圖案化催化劑粒子的重?fù)诫s硅片進(jìn)行清洗,去除光刻膠,放入反應(yīng)腔中;然后抽真空,達(dá)到真空要求后通入氫氣,施加微波使反映腔中產(chǎn)生等離子體;加熱襯底使其達(dá)到一定的溫度并保持40min,通入甲烷氣體,此時(shí)碳納米管開始生長(zhǎng);在生長(zhǎng)過程中腔中真空度保持不變;經(jīng)過1min左右,關(guān)閉微波源和射頻加熱器,停止通入甲烷氣體,關(guān)閉氫氣,通入氬氣,取出重?fù)诫s硅片的襯底,得到圖案化的碳納米管;
      [0049]S5:等離子體處理碳納米管:
      [0050]a.首先將40ml的60 %醋酸和20ml的10 %的雙氧水放入燒杯,充分混合,在其中加入微量鎢粉,然后將生長(zhǎng)有圖案化碳納米管的重?fù)诫s硅片的襯底放入,靜置2h;
      [0051]b.把生長(zhǎng)有碳納米管的重?fù)诫s硅片的襯底送進(jìn)等離子體發(fā)生器中,抽真空至1.0X 10—1Pa以下,然后以惰性氣體N2為載氣,將反應(yīng)物氨水隨N2氣流帶入儀器中,使氣流流速穩(wěn)定在20mL/min,等待lh,打開功率源,調(diào)節(jié)至50W,儀器中產(chǎn)生輝光,在等離子體作用下,氣體分子價(jià)鍵被破壞,大量羥基產(chǎn)生,碳納米管在醋酸和雙氧水的環(huán)境中經(jīng)過鎢粉的作用,碳納米管被產(chǎn)生的羥基修飾,等離子體處理30min后,關(guān)閉功率源,取出襯底;
      [0052]S6:制備上電極:將步驟SI?S5中得到的重?fù)诫s硅片用臭氧清洗20min,覆蓋上電極的陶瓷掩模版,然后將重?fù)诫s硅片放入磁控濺射儀中,在低于1.5 X 10—3pa真空下濺射具有Au層的上電極,其中,Au層的厚度約200nm;
      [0053]S7:焊接封裝:分別用引線使上電極和下電極連接,對(duì)所述濕敏傳感器進(jìn)行封裝,并把數(shù)字電橋與碳納米管電容式濕敏傳感器焊接,數(shù)字電橋用來(lái)讀取在濕度變化環(huán)境下濕敏傳感器的電容變化,以此來(lái)標(biāo)定水蒸氣濃度。
      [0054]測(cè)試數(shù)據(jù):將碳納米管電容式濕敏傳感器放置在一個(gè)金屬密封腔(Im3)中,金屬密封腔帶有進(jìn)氣口和出氣口。測(cè)試時(shí),數(shù)字電橋輸出頻率為50Hz,測(cè)試溫度為20°C,然后控制相對(duì)濕度變化范圍為5%?95%,讀取電容值隨濕度變化情況;
      [0055]該碳納米管電容式濕敏傳感器的靈敏度定義為:ICRH—Cn I/C11X 100%,其中Crh為測(cè)試環(huán)境濕度下得到的傳感器電容值,C11為相對(duì)濕度11%下傳感器的電容值。該碳納米管電容式濕敏傳感器的響應(yīng)或恢復(fù)時(shí)間定義為測(cè)試電容值在11 % RH到75 % RH的變化量達(dá)到總變化量80%所用的時(shí)間;
      [0056]測(cè)試發(fā)現(xiàn),在95%的相對(duì)濕度下,靈敏度高達(dá)3626,最佳響應(yīng)和恢復(fù)時(shí)間分別為6s和13s,并且經(jīng)過2000次重復(fù)測(cè)試,其電容的衰減值小于10%。該煤氣管道的碳納米管電容式傳感器的電容隨環(huán)境相對(duì)濕度線性變化良好,靈敏度高,響應(yīng)速度快,穩(wěn)定性好。
      [0057]實(shí)施例2
      [0058]—種帶有高靈敏濕度檢測(cè)裝置的煤氣管道,所述煤氣管道的外部安裝有濕敏傳感器模塊,該濕敏傳感器模塊包括從下到上依次布設(shè)的重?fù)诫s硅片、緊貼重?fù)诫s硅片的S12層、碳納米管層、位于S12層間的下電極和位于碳納米管層上的上電極,所述碳納米管層生長(zhǎng)于S12層上;所述下電極上有金屬薄膜,所述金屬薄膜從內(nèi)到外依次為具有黏附性的Cr層、導(dǎo)電導(dǎo)熱的Cu層和作為電極層的Au層,所述Cr層、Cu層和Au層的厚度依次為60nm、400nm和500nm;所述碳納米管層采用催化劑和/或光刻法實(shí)現(xiàn)其定域生長(zhǎng),生長(zhǎng)后的所述碳納米管層采用等離子體使其產(chǎn)生羥基修飾,碳納米管層在等離子體羥基修飾之前經(jīng)過了加入微量鎢粉的醋酸和雙氧水混合溶液的處理;所述金屬薄膜的表面緊貼有感測(cè)細(xì)菌生長(zhǎng)的細(xì)菌酶膜層,該細(xì)菌酶膜層與金屬薄膜一起形成感測(cè)水分的細(xì)菌濕敏感測(cè)器;所述下電極和上電極上連接有一個(gè)用于和客戶端通信連接的微控處理器。
      [0059]進(jìn)一步的,所述濕敏傳感器的制作包括以下步驟:
      [0060]S1: S12層制作:取所述重?fù)诫s硅片,將其放入管式爐中,按照15°C/min的速率升溫到500°C,保溫12h,然后自然冷卻至室溫,即可在重?fù)诫s硅片表面形成S12層;
      [0061 ] S2:下電極制作:將步驟SI中制得的有S12層的重?fù)诫s硅片依次使用丙酮、乙醇、去離子水清洗15min后烘干,在其表面旋涂光刻膠(低速900rpm,15s;高速3500rpm,50s),使用下電極掩模版對(duì)其曝光,120°C烘干2min后顯影、烘干,在CHF3氣氛下干法刻蝕S12層,刻蝕30min,將刻蝕Si02層清洗后的重?fù)诫s娃片放入磁控派射儀中,在低于1.5 X 10—3pa真空下依次磁控濺射Cr層、Cu層和Au層;將磁控濺射好Cr層、Cu層和Au層的下電極(I)表面固定上細(xì)菌酶膜,然后清洗光刻膠;所述重?fù)诫s硅片的尺寸大小為2cm X 2 cm ;
      [0062]S3:氣噴催化劑薄膜,步驟如下:
      [0063]a.使用Fe/Ni納米粒子作為碳納米管生長(zhǎng)的催化劑,首先,對(duì)帶有下電極的重?fù)诫s硅片旋涂光刻膠,采用催化劑的定域掩模版對(duì)其進(jìn)行曝光,然后經(jīng)過顯影,清洗備用;
      [0064]b.配制催化劑Fe/Ni的分散液:分別稱取200mg、60mg的Fe納米粒子和Ni
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