條支路上設(shè)有閥門D 10，末端為取樣口 11，預(yù)處理后的氣體樣品由取樣口 11處收集得到。 [0033]氮?dú)饧兌?2 99.999%;
[0034] (2)分析檢測(cè)
[0035] 用氣質(zhì)聯(lián)用儀對(duì)預(yù)處理后收集到的氣體進(jìn)行分析檢測(cè)，檢測(cè)儀器及條件為:氣相 色譜儀:Agilent 7890B，質(zhì)譜儀:Agi 1 ent 7000C，色譜柱:HP-PL0T/Q，尺寸：30mX 0 · 32mmX 20μπι，載氣:氦氣，恒流：1.3mL/min，所述氣相色譜儀和質(zhì)譜儀之間傳輸管線的溫度:250°C， 離子源溫度:230°C，四級(jí)桿溫度：150°C，延遲0. lmin，掃描模式質(zhì)量范圍：30amu~500amu， 進(jìn)樣量:〇.2mL。
[0036] 實(shí)施例1
[0037] -種全氟烷烴中雜質(zhì)的定性分析方法，所述方法步驟如下：
[0038] (1)預(yù)處理
[0039]將粒徑為0.5mm的煤質(zhì)炭加入長(zhǎng)50cm，內(nèi)徑2cm的吸附柱8中，將吸附柱8加熱至100 °C，用氮?dú)庖?0L/min的流速吹掃活化4h后，將吸附柱8溫度降至室溫;將雜質(zhì)含量為50ppm 的六氟乙烷以l〇L/min的流速和煤質(zhì)炭接觸0.5h后，加熱至200°C熱脫附，2h后，在取樣口 11 收集得到預(yù)處理后的氣體樣品；
[0040] (2)分析檢測(cè)
[0041] 色譜柱柱溫為35°C，根據(jù)氣質(zhì)聯(lián)用儀分析測(cè)定中SCAN模式全掃描的譜圖結(jié)果，將 所述譜圖中的每個(gè)特征峰和標(biāo)準(zhǔn)譜圖庫(kù)進(jìn)行比對(duì)，可確認(rèn)每個(gè)特征峰對(duì)應(yīng)的物質(zhì)，如表1所 不。
[0042] 表 1
[0043]
[0044] 實(shí)施例2
[0045] -種全氟烷烴中雜質(zhì)的定性分析方法，所述方法步驟如下：
[0046] (1)預(yù)處理
[0047] 將粒徑為5mm的5A分子篩加入長(zhǎng)50cm，內(nèi)徑2cm的吸附柱8中，將吸附柱8加熱至300 °C，用氮?dú)庖?.1L/min的流速吹掃活化8h后，將吸附柱8溫度降至室溫;將雜質(zhì)含量為5ppm 八氟丙烷以0.1L/min的流速和吸附劑接觸4h后，加熱至300°C熱脫附，0.5h后，在取樣口 11 收集得到預(yù)處理后的氣體樣品；
[0048] (2)分析檢測(cè)
[0049] 色譜柱柱溫從60°C以5°C/min的速度升至200°C，并在200°C保持lOmin，根據(jù)氣質(zhì) 聯(lián)用儀分析測(cè)定中SCAN模式全掃描的譜圖結(jié)果，將所述譜圖中的每個(gè)特征峰和標(biāo)準(zhǔn)譜圖庫(kù) 進(jìn)行比對(duì)，可確認(rèn)每個(gè)特征峰對(duì)應(yīng)的物質(zhì)，如表2所示。
[0050] 表 2
[0051]
[0052] 實(shí)施例3
[0053] -種全氟烷烴中雜質(zhì)的定性分析方法，所述方法步驟如下：
[0054] (1)預(yù)處理
[0055] 將粒徑為2mm，孔徑10A左右的碳分子篩加入長(zhǎng)50cm，內(nèi)徑2cm的吸附柱8中，將吸附 柱8加熱至200°C，用氮?dú)庖?L/min的流速吹掃活化6h后，將吸附柱8溫度降至室溫;將雜質(zhì) 含量為lOppb的八氟環(huán)丁烷以5L/min的流速和吸附劑接觸2h后，加熱至250°C熱脫附，lh后， 在取樣口 11收集得到預(yù)處理后的氣體樣品；
[0056] (2)分析檢測(cè)
[0057] 色譜柱柱溫從60°C以5°C/min的速度升至200°C，并在200°C保持lOmin，根據(jù)氣質(zhì) 聯(lián)用儀分析測(cè)定中SCAN模式全掃描的譜圖結(jié)果，將所述譜圖中的每個(gè)特征峰和標(biāo)準(zhǔn)譜圖庫(kù) 進(jìn)行比對(duì)，可確認(rèn)每個(gè)特征峰對(duì)應(yīng)的物質(zhì)，如表3所示。
[0058] 表3
[0059]
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種全氟烷烴中雜質(zhì)的定性分析方法，其特征在于:所述方法步驟如下： (1) 預(yù)處理 將吸附劑加熱至100°c~300°C，用純度2 99.999%的氮?dú)庖?.11711^11~10171^11的流 速吹掃活化4h~8h后，降至室溫;將全氟烷烴以O(shè).lL/min~10L/min的流速和吸附劑接觸 0.5h~4h，加熱至200°C~300°C熱脫附0.5h~2h，得到預(yù)處理后的氣體樣品； 其中，吸附劑是粒徑大小為〇.5mm~5mm的活性炭、分子篩或碳分子篩； 全氟烷烴為六氟乙烷、八氟丙烷或八氟環(huán)丁烷； (2) 分析檢測(cè) 用氣質(zhì)聯(lián)用儀對(duì)預(yù)處理后的氣體樣品進(jìn)行分析檢測(cè)，所用色譜柱為HP-PLOT/Q，色譜柱 柱溫為35°C~200°C，掃描模式質(zhì)量范圍為30amu~500amu;根據(jù)氣質(zhì)聯(lián)用儀分析測(cè)定中 SCAN模式全掃描的譜圖結(jié)果，將所述譜圖中的每個(gè)峰的質(zhì)譜圖和標(biāo)準(zhǔn)譜圖庫(kù)進(jìn)行比對(duì)，確 認(rèn)每個(gè)峰對(duì)應(yīng)的物質(zhì)。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種全氟烷烴中雜質(zhì)的定性分析方法，其特征在于:全氟烷烴 中的雜質(zhì)結(jié)構(gòu)式為(^〇^12，1+5^ = 211+2或1+5^ = 211，11、1、7和2均2 0且為整數(shù)。3. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種全氟烷烴中雜質(zhì)的定性分析方法，其特征在于:吸附 劑為粒狀或粉狀。4. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種全氟烷烴中雜質(zhì)的定性分析方法，其特征在于:將吸 附劑加入吸附柱(8)中進(jìn)行樣品預(yù)處理。5. 根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種全氟烷烴中雜質(zhì)的定性分析方法，其特征在于:將吸附劑 加入吸附柱(8)中進(jìn)行樣品預(yù)處理。6. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種全氟烷烴中雜質(zhì)的定性分析方法，其特征在于:氣質(zhì) 聯(lián)用分析中的氣相色譜儀為Agilent 7890B氣相色譜儀，質(zhì)譜儀為Agilent 7000C，色譜柱 為HP-PL0T/Q，尺寸為30m X 0.32mm X 20μπι，載氣為氦氣，恒流1.3mL/min;氣相色譜儀和質(zhì)譜 儀之間傳輸管線的溫度為250°C，離子源溫度為230°C，四級(jí)桿溫度為150°C，氣質(zhì)聯(lián)用儀采 用的色譜柱柱溫范圍35°C~200°C，延遲0. lmin，掃描模式質(zhì)量范圍為30amu~500amu。7. 根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種全氟烷烴中雜質(zhì)的定性分析方法，其特征在于:氣質(zhì)聯(lián)用 分析中的氣相色譜儀為Agilent 7890B氣相色譜儀，質(zhì)譜儀為Agilent 7000C，色譜柱為HP-PL0T/Q，尺寸為30m X 0.32mm X 20μπι，載氣為氦氣，恒流1.3mL/min;氣相色譜儀和質(zhì)譜儀之 間傳輸管線的溫度為250°C，離子源溫度為230°C，四級(jí)桿溫度為150°C，氣質(zhì)聯(lián)用儀采用的 色譜柱柱溫范圍35°C~200°C，延遲0. lmin，掃描模式質(zhì)量范圍為30amu~500amu。8. 根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種全氟烷烴中雜質(zhì)的定性分析方法，其特征在于:氣質(zhì)聯(lián)用 分析中的氣相色譜儀為Agilent 7890B氣相色譜儀，質(zhì)譜儀為Agilent 7000C，色譜柱為HP-PL0T/Q，尺寸為30m X 0.32mm X 20μπι，載氣為氦氣，恒流1.3mL/min;氣相色譜儀和質(zhì)譜儀之 間傳輸管線的溫度為250°C，離子源溫度為230°C，四級(jí)桿溫度為150°C，氣質(zhì)聯(lián)用儀采用的 色譜柱柱溫范圍35°C~200°C，延遲0. lmin，掃描模式質(zhì)量范圍為30amu~500amu。9. 根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種全氟烷烴中雜質(zhì)的定性分析方法，其特征在于:氣質(zhì)聯(lián)用 分析中的氣相色譜儀為Agilent 7890B氣相色譜儀，質(zhì)譜儀為Agilent 7000C，色譜柱為HP-PL0T/Q，尺寸為30m X 0.32mm X 20μπι，載氣為氦氣，恒流1.3mL/min;氣相色譜儀和質(zhì)譜儀之 間傳輸管線的溫度為250°C，離子源溫度為230°C，四級(jí)桿溫度為150°C，氣質(zhì)聯(lián)用儀采用的
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種全氟烷烴中雜質(zhì)的定性分析方法，屬于精細(xì)化工領(lǐng)域。所述方法通過(guò)先對(duì)全氟烷烴氣體進(jìn)行樣品預(yù)處理，將全氟烷烴和吸附劑接觸，使雜質(zhì)組分被吸附劑吸附，之后進(jìn)行熱脫附，得到雜質(zhì)被富集的氣體樣品，再用氣質(zhì)聯(lián)用儀對(duì)所述氣體進(jìn)行分析，從而對(duì)全氟烷烴中的雜質(zhì)進(jìn)行定性。所述方法對(duì)雜質(zhì)的檢測(cè)限可低至ppb級(jí)，解決了現(xiàn)有技術(shù)中全氟烷烴分析檢測(cè)中存在的難以對(duì)雜質(zhì)進(jìn)行定性，檢出限高，難以測(cè)出微量或痕量雜質(zhì)的技術(shù)問題。
【IPC分類】G01N30/02, G01N30/08
【公開號(hào)】CN105510464
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510906105
【發(fā)明人】黃華璠, 徐海云, 朱文冬, 馬衛(wèi)東, 孫秋麗, 王志民, 柳彤
【申請(qǐng)人】中國(guó)船舶重工集團(tuán)公司第七一八研究所
【公開日】2016年4月20日
【申請(qǐng)日】2015年12月10日