一種檢測(cè)塊狀鐵氧化物還原粘結(jié)強(qiáng)度的方法及裝置的制造方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于冶金工程技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種檢測(cè)塊狀鐵氧化物還原粘結(jié)強(qiáng)度的方法及裝置。
【背景技術(shù)】
[0002]在忽略氫氣參與鐵氧化物還原的前提下，那么在煉鐵過(guò)程中，間接還原度的主要表征是一氧化碳還原浮氏體產(chǎn)生的金屬鐵量占全部被還原的金屬鐵量的比例。該過(guò)程以氣固相間反應(yīng)為主要形式，促進(jìn)鐵氧化物的間接還原反應(yīng)會(huì)帶來(lái)金屬鐵量的增多，繼而發(fā)生固態(tài)下顆粒的粘結(jié)現(xiàn)象。高爐內(nèi)中上部發(fā)生塊狀爐料還原粘結(jié)雖然對(duì)爐況整體順行影響不大，但是粘結(jié)會(huì)造成局部氣流的偏析分布，制約著間接還原度的進(jìn)一步提高。而對(duì)于采用預(yù)還原豎爐為代表的各類非高爐煉鐵工藝流程而言，通常將氣基還原成分與液態(tài)熔分置于不同的高溫容器中，一旦塊狀鐵氧化物在固態(tài)下發(fā)生的還原粘結(jié)，勢(shì)必嚴(yán)重影響整個(gè)工藝流程的順行，造成巨大的資源浪費(fèi)與能源消耗。
[0003]因此，研究塊狀鐵氧化物在氣固相界面的還原粘結(jié)機(jī)理，對(duì)于節(jié)能減排、降低二氧化碳排放量具有重要的指導(dǎo)意義。而研究塊狀氧化物的還原粘結(jié)機(jī)理的前提則是檢測(cè)其還原粘結(jié)強(qiáng)度。但是目前檢測(cè)粘結(jié)強(qiáng)度的方法和設(shè)備都很少，其中最主要的方法是轉(zhuǎn)鼓實(shí)驗(yàn)，具體試驗(yàn)方法為:首先，將鐵礦石在還原階段下粉化試驗(yàn)轉(zhuǎn)鼓30min后得到的爐料取出一半作為粘結(jié)試驗(yàn)的試樣，充分混勻后放入還原爐中；而后，在N2保護(hù)下將試樣升溫至還原溫度；接著，通入高還原勢(shì)煤氣進(jìn)行恒溫還原；當(dāng)試樣的金屬化率達(dá)到85%后，改通N2進(jìn)行保護(hù)，并繼續(xù)恒溫?cái)D壓120min;最后，切斷熱源并卸除荷重，使用N2將試樣冷卻到室溫。對(duì)高溫粘結(jié)試驗(yàn)后得到的試樣進(jìn)行冷態(tài)轉(zhuǎn)鼓試驗(yàn)，分別獲取試樣在轉(zhuǎn)鼓試驗(yàn)10、20、30min后的粒級(jí)分布，根據(jù)轉(zhuǎn)鼓后大于16 mm(DI + 16 mm)粒級(jí)范圍內(nèi)的顆粒質(zhì)量百分比來(lái)考察在豎爐內(nèi)不同還原階段發(fā)生還原粉化后試樣的粘結(jié)特征。
[0004]這種方法主要存在以下兩點(diǎn)不足:①所需樣品量較大，不易操作且實(shí)驗(yàn)過(guò)程較為復(fù)雜。②該方法得到的結(jié)果是不同轉(zhuǎn)鼓試驗(yàn)時(shí)間所得到的粒級(jí)分布，不能直觀有效的表征塊狀鐵氧化物的粘結(jié)強(qiáng)度。因此，有必要設(shè)計(jì)一種樣品量小、操作簡(jiǎn)單、重現(xiàn)性好，且能直觀的檢測(cè)塊狀鐵氧化物的還原粘結(jié)強(qiáng)度的方法。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)存在的上述不足，本發(fā)明的目的在于提供一種過(guò)程簡(jiǎn)便，檢測(cè)結(jié)果精確，能夠有效直觀的反映出塊狀鐵氧化物的還原粘結(jié)強(qiáng)度的檢測(cè)塊狀鐵氧化物還原粘結(jié)強(qiáng)度的方法，并提供檢測(cè)塊狀鐵氧化物還原粘結(jié)強(qiáng)度的裝置。
[0006]為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案如下:
一種檢測(cè)塊狀鐵氧化物還原粘結(jié)強(qiáng)度的方法，包括以下步驟:
I)實(shí)驗(yàn)樣品制備:先將含鐵原料與熔劑研磨成粉末并置于100?150°C的烘箱中烘干2?4h，再置于模具中在下壓成兩個(gè)邊長(zhǎng)為3cm的正方體;將上述正方體進(jìn)行燒結(jié)，得到兩個(gè)燒結(jié)礦塊作為實(shí)驗(yàn)樣品。
[0007]2)高溫荷重氣基還原實(shí)驗(yàn):將步驟I)得到的兩塊實(shí)驗(yàn)樣品各取一個(gè)面貼合在一起拼成一個(gè)長(zhǎng)方體，在該長(zhǎng)方體兩端施加壓力使之固定;再進(jìn)行氣基還原，使兩塊實(shí)驗(yàn)樣品的貼合處變?yōu)檎辰Y(jié)帶;氣基還原后置于大氣中降至室溫，撤掉施加的壓力，得到粘結(jié)在一起的實(shí)驗(yàn)樣品。
[0008]3)還原粘結(jié)強(qiáng)度的測(cè)定:取步驟2)得到的粘結(jié)在一起的實(shí)驗(yàn)樣品，將兩塊實(shí)驗(yàn)樣品分別固定;在粘結(jié)帶處施加扭力，該扭力從ON開始施加并以0.05-0.lN/min的速度增加，直至兩塊實(shí)驗(yàn)樣品被分開;在施加扭力的過(guò)程中記錄扭力的值，以其中的最大值表征塊狀鐵氧化物還原粘結(jié)強(qiáng)度。其中，步驟I)中燒結(jié)的具體操作為:將上述正方體置于燒結(jié)裝置內(nèi)，以20°C/min的速率升溫到1250?1350°C，保溫30min;再置于大氣中冷卻至室溫。
[0009]步驟2)中施加的壓力為15N/cm2。也可以根據(jù)具體實(shí)驗(yàn)要求，調(diào)整為壓力值。
[0010]步驟2)中所述的氣基還原為等溫還原，其具體操作為:通入保護(hù)氣體，再以20°C/min的速率升溫到1100°C;再通入還原氣體并保溫30min，以保證還原反應(yīng)進(jìn)行;所述的還原氣體由40%的CO和60%的保護(hù)氣體組成。
[0011 ]步驟2)中所述的氣基還原也可以是非等溫還原，其的具體操作為:通入還原氣體，并以20°C/min的速率升溫到1000°C;保溫30min，以保證還原反應(yīng)進(jìn)行;所述的還原氣體由40%的CO、10%的H2和50%的保護(hù)氣體組成。
[0012]上述操作中使用的保護(hù)氣體為Ar和N2中的至少一種。
[0013]為了使實(shí)驗(yàn)結(jié)果更加準(zhǔn)確，步驟I)中制做的實(shí)驗(yàn)樣品為若干對(duì);通過(guò)步驟2)制做若干組粘結(jié)在一起的實(shí)驗(yàn)樣品；還包括步驟4):重復(fù)步驟3)的操作2次以上，取各次扭力最大值的平均值表征塊狀鐵氧化物還原粘結(jié)強(qiáng)度。
[0014]實(shí)驗(yàn)中，將試驗(yàn)樣品均制成邊長(zhǎng)為3cm的正方體是為了在橫向?qū)Ρ炔煌现瞥傻臒Y(jié)礦的還原粘結(jié)強(qiáng)度。經(jīng)過(guò)大量對(duì)比實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，邊長(zhǎng)為3cm的正方體能夠更好地體現(xiàn)不同原料制成的燒結(jié)礦的還原粘結(jié)強(qiáng)度之間差異。
[0015]本發(fā)明還提供一種檢測(cè)塊狀鐵氧化物還原粘結(jié)強(qiáng)度的裝置，包括計(jì)算機(jī)和扭力實(shí)驗(yàn)系統(tǒng)，所述的計(jì)算機(jī)與扭力實(shí)驗(yàn)系統(tǒng)相連，用于控制施加扭力、記錄扭力值以及繪制扭力曲線。所述的扭力實(shí)驗(yàn)系統(tǒng)包括底座和用于上下移動(dòng)并施加扭力的螺旋升降桿，所述螺旋升降桿設(shè)置在底座的正上方，該螺旋升降桿上設(shè)置有控制傳感器，該控制傳感器與計(jì)算機(jī)相連，用于控制螺旋升降桿的上下移動(dòng)、施加扭力以及傳輸扭力數(shù)據(jù)給計(jì)算機(jī);所述底座的上端面固定有下試樣固定器，所述的螺旋升降桿的下端面固定上試樣固定器，所述的下試樣固定器與上試樣固定器的位置相對(duì)，用于分別固定兩塊粘結(jié)在一起的實(shí)驗(yàn)樣品。
[0016]進(jìn)一步，所述的下試樣固定器與上試樣固定器均為四爪卡盤。
[0017]進(jìn)一步，所述的扭力實(shí)驗(yàn)系統(tǒng)設(shè)置在一個(gè)上端敞口的箱體內(nèi)，該箱體的敞口處設(shè)置有密封蓋，用于封閉箱體。
[0018]與現(xiàn)有的技術(shù)相比，本發(fā)明具有如下有益效果:
1、本發(fā)明采用直接檢測(cè)相互粘結(jié)的塊狀鐵氧化物還原樣品之間的扭力的變化，能夠直觀表征塊狀鐵氧化物的粘結(jié)強(qiáng)度。
[0019]2、由于本發(fā)明直接檢測(cè)相粘結(jié)的塊狀鐵氧化物還原樣品之間的扭力，只需要根據(jù)原料情況制備若干對(duì)試驗(yàn)所需要的樣品即可，所需樣品量小，實(shí)驗(yàn)容易操作。
[0020]3、本發(fā)明提供的實(shí)驗(yàn)裝置可以精確的施加扭力，并時(shí)時(shí)記錄扭力變化，避免了人為因素的影響，精確度高。
[0021]4、本發(fā)明提供的實(shí)驗(yàn)裝置在檢測(cè)過(guò)程中可以通過(guò)計(jì)算機(jī)進(jìn)行自動(dòng)化控制，操作過(guò)程簡(jiǎn)單，易于操作。
【附圖說(shuō)明】
[0022]
圖1為本發(fā)明的檢測(cè)塊狀鐵氧化物還原粘結(jié)強(qiáng)度的裝置的結(jié)構(gòu)示意圖；
圖2為四爪卡盤的結(jié)構(gòu)示意圖。
[0023]附圖中:1一計(jì)算機(jī);2一密封蓋;3一螺旋升降桿;4一上試樣固定器;5一箱體;6一下試樣固定器;7—實(shí)驗(yàn)樣品;8—底座。
【具體實(shí)施方式】
[0024]下面結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)說(shuō)明。
[0025]—、一種檢測(cè)塊狀鐵氧化物還原粘結(jié)強(qiáng)度的方法，包括以下步驟:
I)實(shí)驗(yàn)樣品制備:先將含鐵原料與熔劑研磨成粉末并置于100?150°C的烘箱中烘干2?4h，再置于模具中在下壓成兩個(gè)邊長(zhǎng)為3cm的正方體;將上述正方體進(jìn)行燒結(jié)，得到兩個(gè)燒結(jié)礦塊作為實(shí)驗(yàn)樣品。
[0026]2)高溫荷重氣基還原實(shí)驗(yàn):將步驟I)得到的兩塊實(shí)驗(yàn)樣品各取一個(gè)面貼合在一起拼成一個(gè)長(zhǎng)方體，在該長(zhǎng)方體兩端施加壓力使之固定;再進(jìn)行氣基還原，使兩塊實(shí)驗(yàn)樣品的貼合處變?yōu)檎辰Y(jié)帶;氣基還原后置于大氣中降至室溫，撤掉施加的壓力，得到粘結(jié)在一起的實(shí)驗(yàn)樣品。
[0027]3)還原粘結(jié)強(qiáng)度的測(cè)定:取步驟2)得到的粘結(jié)在一起的實(shí)驗(yàn)樣品，將兩塊實(shí)驗(yàn)樣品分別固定;在粘結(jié)帶處施加扭力，該扭力從ON開始施加并以0.05-0.lN/min的速度增加，直至兩塊實(shí)驗(yàn)樣品被分開;在施加扭力的過(guò)程中記錄扭力的值，以其中的最大值表征塊狀鐵氧化物還原粘結(jié)強(qiáng)度。其中，步驟I)中燒結(jié)的具體操作為:將上述正方體置于燒結(jié)裝置內(nèi)，以20°C/min的速率升溫到1250?1350°C，保溫30min;再置于大氣中冷卻至室溫。
[0028]步驟2)中施加的壓力為15N/cm2。也可以根據(jù)具體實(shí)驗(yàn)要求，調(diào)整為壓力值。
[0029]步驟2)中所述的氣基還原為等溫還原，其具體操作為:通入保護(hù)氣體，再以20°C/min的速率升溫到1100°C;再通入還原氣體并保溫30min，以保證還原反應(yīng)進(jìn)行;所述的還原氣體由40%的CO和60%的保護(hù)氣體組成。
[0030]步驟2)中所述的氣基還原也可以是非等溫還原，其的具體操作為:通入還原氣體，并以20°C/min的速率升溫到1000°C;保溫30min，以保證還原反應(yīng)進(jìn)行;所述的還原氣體由40%的CO、10%的H2和50%的保護(hù)氣體組成。
[0031]上述操作中使用的保護(hù)氣體為Ar和N2中的至少一