水體中不同粒徑有機(jī)物的檢測方法及在環(huán)境監(jiān)測中的應(yīng)用
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及環(huán)境科學(xué)及檢測技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種水體中不同粒徑有機(jī)物的檢 測方法及在環(huán)境監(jiān)測中的應(yīng)用。
【背景技術(shù)】
[0002] 隨著世界工農(nóng)業(yè)的快速發(fā)展，工業(yè)廢水的不達(dá)標(biāo)排放、生活污水的任意傾倒及農(nóng) 業(yè)生產(chǎn)中農(nóng)業(yè)化肥的不合理施用，使眾多地區(qū)水體受到嚴(yán)重的有機(jī)物污染，給區(qū)域生態(tài)環(huán) 境及附近居民的健康帶來嚴(yán)重隱患。欲有效準(zhǔn)確地消除此類隱患，首先需明確受污染水體 污染程度及其完整的污染物組成信息。
[0003] 目前對水體中有機(jī)物的檢測分析通常采用氣相色譜、高效液相色譜或氣質(zhì)聯(lián)用色 譜等儀器，但這類儀器在測試分析有機(jī)物時均需在進(jìn)行去除顆粒態(tài)物質(zhì)的前處理后，方可 通過檢測器檢測進(jìn)行分析，因此其檢測值均為溶解態(tài)有機(jī)物的指標(biāo)，從而忽視了顆粒態(tài)有 機(jī)物的組成，不能全面真實(shí)反映水體中有機(jī)物的總含量。如果能在不破壞水體組成結(jié)構(gòu)的 情況下，對不同粒徑有機(jī)物的組成和含量進(jìn)行檢測，將為全面掌握水體中有機(jī)物污染狀況 和污染行為提供科學(xué)的依據(jù)。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 有鑒于此，本發(fā)明的目的在于提供一種針對水體中不同粒徑有機(jī)物的檢測方法。
[0005] 為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供下述技術(shù)方案：
[0006] 作為本發(fā)明的一個方面，本發(fā)明提供了一種水體中不同粒徑有機(jī)物的檢測方法， 其包括如下步驟：
[0007] (1)測定水體樣品的三維熒光光譜，以得到水體總有機(jī)物三維熒光光譜；
[0008] (2)測定水體樣品經(jīng)不同規(guī)格孔徑濾膜過濾后所得的濾液樣品的三維熒光光譜， 以獲得小于相應(yīng)粒徑的有機(jī)物三維熒光光譜；
[0009] (3)將所述總有機(jī)物三維熒光光譜與小于相應(yīng)粒徑有機(jī)物三維熒光光譜進(jìn)行比 對，獲得不同粒徑范圍的有機(jī)物三維熒光光譜；
[0010] (4)對所述不同粒徑范圍的有機(jī)物三維熒光光譜進(jìn)行平滑化處理，并將導(dǎo)出的矩 陣數(shù)據(jù)分為若干個區(qū)域，計(jì)算各區(qū)域的區(qū)域體積及其占總體積的百分比，從而對不同粒徑 范圍的有機(jī)物進(jìn)行定性或定量分析。
[0011] 其中，所述的不同粒徑有機(jī)物是按有機(jī)物粒徑大小進(jìn)行分類，主要包括粒徑小于 0.45μπι的溶解態(tài)有機(jī)物和粒徑大于0.45μπι的顆粒態(tài)有機(jī)物。
[0012] 優(yōu)選地，步驟(1)中所述的水體總有機(jī)物三維熒光光譜和步驟(2)中所述的小于相 應(yīng)粒徑的有機(jī)物三維熒光光譜分別是利用具有激發(fā)-發(fā)射同步的三維掃描功能的熒光儀在 下列三維熒光測定條件下測定得到：
[0013] 激發(fā)波長為200-550nm，掃描間距2.5-10nm，狹縫寬度2.5-10nm;
[0014] 發(fā)射波長為250-600nm，掃描間距2 · 5-10nm，狹縫寬度2 · 5-10nm;
[0015] 掃描速度設(shè)定在500~2400nm · min-1范圍內(nèi)。
[0016] 優(yōu)選地，步驟(2)中所述的濾膜為0.22~0.8μπι醋酸纖維濾膜。
[0017] 優(yōu)選地，步驟(3)中所述的不同粒徑范圍的有機(jī)物三維熒光光譜，為總有機(jī)物三維 熒光光譜與小于相應(yīng)粒徑的有機(jī)物三維熒光光譜進(jìn)行減差所得。
[0018] 優(yōu)選地，步驟(4)中所述的平滑化處理是:獲得不同粒徑范圍的有機(jī)物三維熒光光 譜后，將所得熒光矩陣數(shù)據(jù)導(dǎo)出至表格(如excel表格），獲得三維熒光光譜矩陣數(shù)據(jù)，通過 內(nèi)插值法進(jìn)行平滑化處理。
[0019] 優(yōu)選地，步驟(4)中，進(jìn)行平滑化處理后，不同粒徑范圍的有機(jī)物三維熒光光譜所 導(dǎo)出矩陣數(shù)據(jù)分為I、II、III、IV、V共5區(qū)：區(qū)I對應(yīng)激發(fā)波長/發(fā)射波長為200-250/280-325nm;區(qū)II對應(yīng)激發(fā)波長/發(fā)射波長為200-250/325-375nm;區(qū)III對應(yīng)激發(fā)波長/發(fā)射波長 為200-250/375-550nm;區(qū)IV對應(yīng)激發(fā)波長/發(fā)射波長為250-450/280-375nm;區(qū)V對應(yīng)激發(fā) 波長/發(fā)射波長為250-450/375-550nm，并通過MATLAB軟件對各區(qū)域熒光積分。
[0020] 作為本發(fā)明的另一個方面，本發(fā)明還提供了所述檢測方法在環(huán)境監(jiān)測領(lǐng)域的應(yīng) 用。
[0021] 本發(fā)明具有以下顯著的進(jìn)步：
[0022] 1、本發(fā)明在實(shí)際檢測操作過程中樣品需求量少，檢測靈敏度高，工作量小。采用本 發(fā)明的方法每次檢測所需樣品量在l〇ml以下，檢測靈敏度能達(dá)到lyg/L，不需繁瑣的前處 理，能在保持樣品組成結(jié)構(gòu)完整的如提下進(jìn)彳丁檢測，省時省力，準(zhǔn)確尚效。
[0023] 2、本發(fā)明的檢測方法分析快捷，對環(huán)境友好。已有的對顆粒物檢測方法大多為通 過有機(jī)溶劑萃取富集的方式進(jìn)行，而本方法通過對比原始樣品譜圖及過膜后譜圖的差異， 即可獲得不同粒徑范圍有機(jī)物的組成情況。
【附圖說明】
[0024] 圖1(a)、圖1(b)、圖1(c)、圖1(d)分別為粒徑小于0.22μπι溶解態(tài)有機(jī)物三維熒光光 譜圖、粒徑為0.22~0.45μπι溶解態(tài)有機(jī)物三維熒光光譜圖、粒徑為0.45~0.8μπι顆粒態(tài)有機(jī) 物三維熒光光譜圖、粒徑大于〇. 8μπι顆粒態(tài)有機(jī)物三維熒光光譜圖。
【具體實(shí)施方式】
[0025] 為使本發(fā)明的目的、技術(shù)方案和優(yōu)點(diǎn)更加清楚明白，以下結(jié)合具體實(shí)施例，并參照 附圖，對本發(fā)明作進(jìn)一步的詳細(xì)說明。
[0026] 本發(fā)明的發(fā)明人在進(jìn)行了大量的實(shí)驗(yàn)之后發(fā)現(xiàn)，大部分受有機(jī)物污染的水體中含 有類蛋白、芳烴和酚類等具有熒光特性的異質(zhì)性有機(jī)物，因此可以采用三維熒光光譜儀器 進(jìn)行測定。三維熒光光譜技術(shù)分析水體有機(jī)組成是不僅分析快，檢測限低，而且不需過多前 處理。三維熒光可直接對水體原樣進(jìn)行檢測，所獲圖譜包含大粒徑的顆粒態(tài)(粒徑>〇.45μ m)有機(jī)物及粒徑稍小的溶解態(tài)(粒徑<0.45μπι)有機(jī)物的全部信息，因此將原水三維熒光光 譜圖與通過不同孔徑濾膜過濾后水樣的三維熒光光譜圖進(jìn)行比較后，可以揭示不同粒徑范 圍顆粒態(tài)有機(jī)物的組成信息，進(jìn)而可以全面了解水體中污染物質(zhì)的全面組成。
[0027]下面是具體的實(shí)施例。
[0028] 實(shí)施例1
[0029] 1、樣品來源
[0030] 北京市某河流地表水水體樣品。
[0031] 2、檢測過程：
[0032] (1)測定原水體樣品的三維熒光光譜，以得到水體總有機(jī)物三維熒光光譜；
[0033] (2)測定原水體樣品經(jīng)不同規(guī)格孔徑濾膜過濾后所得的濾液樣品的三維熒光光 譜，以獲得小于相應(yīng)粒徑的有機(jī)物三維熒光光譜；
[0034] (3)將總有機(jī)物三維熒光光譜與小于相應(yīng)粒徑有機(jī)物三維熒光光譜進(jìn)行比對，獲 得不同粒徑范圍的有機(jī)物三維熒光光譜；
[0035] (4)對不同粒徑范圍的有機(jī)物三維熒光光譜進(jìn)行平滑