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      膽酸修飾的銀納米粒溶液的制備方法及其應(yīng)用_2

      文檔序號:9785383閱讀:來源:國知局
      對應(yīng)的紫外可見光吸收光譜圖中在波長為568nm和397nm處的吸光度的比值R;
      [0051]步驟1.3、以步驟1.2中的每份溶液對應(yīng)的紫外可見光吸收光譜圖中在波長為568nm和397nm處的吸光度的比值R為縱坐標,以10為底數(shù)的每份溶液的摩爾濃度的對數(shù)IgC為橫坐標,繪制標準曲線并計算線性方程;
      [0052]步驟1.4、向4mL膽酸修飾的銀納米粒溶液中加入0.028mL未知濃度的含磷酸二氫根離子的溶液,即溶液h中磷酸二氫根離子的濃度未知,混合均勻,放置20min后,得到溶液h,對所述溶液h進行紫外檢測,得到所述溶液h對應(yīng)的紫外可見吸收光譜圖,再計算出所述溶液h對應(yīng)的紫外可見吸收光譜圖中在波長為568nm和397nm處的吸光度的比值,將其帶入步驟1.3中得到的線性方程中,計算得到所述溶液h中磷酸二氫根離子的摩爾濃度。
      [0053]銀納米粒溶液的顏色與其粒徑大小及顆粒間距有關(guān),當銀納米顆粒間距明顯小于粒徑,就容易發(fā)生團聚,并且發(fā)生顏色及一系列光學(xué)變化,宏觀上溶液顏色由黃色變?yōu)榧t色或綠色。利用這一性質(zhì),在控制銀納米粒粒徑的同時,結(jié)合各種表面改性方法,就可以設(shè)計出多種多樣的銀納米粒傳感器,從而實現(xiàn)對磷酸二氫根離子的快捷、無干擾檢測。
      [0054]本發(fā)明利用膽酸修飾的銀納米粒表面膽酸中羥基與磷酸二氫根離子間的氫鍵作用,使膽酸修飾的銀納米粒的粒徑及顆粒間距發(fā)生變化,從而發(fā)生顏色及一系列光學(xué)變化,通過顏色變化可對磷酸二氫根離子進行快速識別和定性檢測,通過紫外可見吸收光譜圖的變化,得出線性方程,通過線性方程進行定量檢測。
      [0055]所述的應(yīng)用膽酸修飾的銀納米粒溶液檢測磷酸二氫根離子的方法中,所述線性方程為R = 5.17392+0.86942 X Ig C,其檢測限為4X 10—7mol/L。即通過線性方程可以檢測的最低濃度。線性方程也可以寫成R = 5.17392+(0.86942X lg[C])。
      [0056]所述的應(yīng)用膽酸修飾的銀納米粒溶液檢測磷酸二氫根離子的方法中,還包括:
      [0057]對步驟1.1中的每份溶液進行比色檢測,其中,所述溶液a為黃色,所述溶液b和所述溶液c為棕褐色,所述溶液d、所述溶液e、所述溶液f和所述溶液g的顏色為酒紅色。
      [0058]經(jīng)實驗發(fā)現(xiàn),磷酸二氫根離子的最終濃度為6X 10—7_3 X 10—6mol/L的膽酸修飾的銀納米粒溶液的顏色變?yōu)樽睾稚?,磷酸二氫根離子的最終濃度大于3 X 10—6mol/L的膽酸修飾的銀納米粒溶液的顏色變?yōu)榫萍t色。
      [0059]所述的應(yīng)用膽酸修飾的銀納米粒溶液檢測磷酸二氫根離子的方法中,所述膽酸修飾的銀納米粒溶液對磷酸二氫根離子的比色檢測限為7X10—Vol/L。即根據(jù)比色照片可以目測的最低濃度。
      [0060]實施例2
      [0061]本發(fā)明提供一種膽酸修飾的銀納米粒溶液的制備方法,包括以下步驟:
      [0062]步驟一、將膽酸加入到體積分數(shù)為70%的乙醇水溶液中,形成濃度為10—3mol/L的膽酸溶液;
      [0063]步驟二、將AgNO3加入重量份數(shù)為90份的水中,形成濃度為5X 10—3mol/L的AgNO3水溶液;
      [0064]步驟三、將重量份數(shù)為0.000294份的梓檬酸鈉溶于水中,形成濃度為10—Vol/L的檸檬酸鈉溶液;
      [0065]步驟四、在攪拌下向步驟二中制備的AgNO3水溶液加入重量份數(shù)為0.012份的NaBH4,繼續(xù)攪拌5min后,加入步驟三中制備的檸檬酸鈉溶液及重量份數(shù)為8.5份的步驟一中制備的膽酸溶液,繼續(xù)攪拌5h,即得膽酸修飾的銀納米粒溶液。
      [0066]其中,AgNO3水溶液與NaBH4的反應(yīng)方程式如下:
      [0067]2AgN03+4NaBH4+6H20^2Ag+2NaN03+2HB03+7H2
      [0068]本發(fā)明采用硼氫化鈉還原法,以硝酸銀作為銀源,硼氫化鈉作為還原劑,去離子水作為反應(yīng)溶劑,首先生成裸露的銀納米粒,以膽酸和檸檬酸鈉作為穩(wěn)定劑,膽酸和檸檬酸鈉分子結(jié)構(gòu)中均含有羧基,用于銀納米粒的表面修飾,從而一鍋反應(yīng)制得膽酸修飾的銀納米粒溶液。
      [0069]裸露的銀納米粒表面缺電子,膽酸和檸檬酸鈉的分子結(jié)構(gòu)中均含有羧基,羧基可以提供電子,裸露的銀納米粒表面會吸附含羧基的膽酸和檸檬酸鈉,從而得到膽酸修飾的銀納米粒溶液。
      [0070]—種應(yīng)用膽酸修飾的銀納米粒溶液檢測磷酸二氫根離子的方法,包括以下步驟:
      [0071]步驟1.1、向4mL膽酸修飾的銀納米粒溶液中加入0.028mL不同濃度的含磷酸二氫根離子的溶液,混合均勻,放置20min后,分別得到磷酸二氫根離子的最終濃度為Omol/L的溶液a,即溶液a中無磷酸二氫根離子、2 X ΙθΛιοΙ/L的溶液b、3 X 10—6mol/L的溶液c、5 X 10—6mol/L的溶液d、6X 10—V)l/L的溶液e、7X ΙθΛιοΙ/L的溶液f、1 X 10—5mol/L的溶液g,備用;
      [0072]步驟1.2、對步驟1.1中的每份溶液進行紫外檢測,得到每份溶液對應(yīng)的紫外可見吸收光譜圖,分別計算出每份溶液對應(yīng)的紫外可見光吸收光譜圖中在波長為568nm和397nm處的吸光度的比值R;
      [0073]步驟1.3、以步驟1.2中的每份溶液對應(yīng)的紫外可見光吸收光譜圖中在波長為568nm和397nm處的吸光度的比值R為縱坐標,以10為底數(shù)的每份溶液的摩爾濃度的對數(shù)IgC為橫坐標,繪制標準曲線并計算線性方程;
      [0074]步驟1.4、向4mL膽酸修飾的銀納米粒溶液中加入0.028mL未知濃度的含磷酸二氫根離子的溶液,即溶液h中磷酸二氫根離子的濃度未知,混合均勻,放置20min后,得到溶液h,對所述溶液h進行紫外檢測,得到所述溶液h對應(yīng)的紫外可見吸收光譜圖,再計算出所述溶液h對應(yīng)的紫外可見吸收光譜圖中在波長為568nm和397nm處的吸光度的比值,將其帶入步驟1.3中得到的線性方程中,計算得到所述溶液h中磷酸二氫根離子的摩爾濃度。
      [0075]銀納米粒溶液的顏色與其粒徑大小及顆粒間距有關(guān),當銀納米顆粒間距明顯小于粒徑,就容易發(fā)生團聚,并且發(fā)生顏色及一系列光學(xué)變化,宏觀上溶液顏色由黃色變?yōu)榧t色或綠色。利用這一性質(zhì),在控制銀納米粒粒徑的同時,結(jié)合各種表面改性方法,就可以設(shè)計出多種多樣的銀納米粒傳感器,從而實現(xiàn)對磷酸二氫根離子的快捷、無干擾檢測。
      [0076]本發(fā)明利用膽酸修飾的銀納米粒表面膽酸中羥基與磷酸二氫根離子間的氫鍵作用,使膽酸修飾的銀納米粒的粒徑及顆粒間距發(fā)生變化,從而發(fā)生顏色及一系列光學(xué)變化,通過顏色變化可對磷酸二氫根離子進行快速識別和定性檢測,通過紫外可見吸收光譜圖的變化,得出線性方程,通過線性方程進行定量檢測。
      [0077]所述的應(yīng)用膽酸修飾的銀納米粒溶液檢測磷酸二氫根離子的方法中,所述線性方程為R = 5.17392+0.86942 X Ig C,其檢測限為4X 10—7mol/L。即通過線性方程可以檢測的最低濃度。線性方程也可以寫成R = 5.17392+(0.86942X lg[C])。
      [0078]所述的應(yīng)用膽酸修飾的銀納米粒溶液檢測磷酸二氫根離子的方法中,還包括:
      [0079]對步驟1.1中的每份溶液進行比色檢測,其中,所述溶液a為黃色,所述溶液b和所述溶液c為棕褐色,所述溶液d、所述溶液e、所述溶液f和所述溶液g的顏色為酒紅色。
      [0080]經(jīng)實驗發(fā)現(xiàn),磷酸二氫根離子的最終濃度為6X 10—7-3 X 10—6mol/L的膽酸修飾的銀納米粒溶液的顏色變?yōu)樽睾稚?,磷酸二氫根離子的最終濃度大于3 X 10—6mol/L的膽酸修飾的銀納米粒溶液的顏色變?yōu)榫萍t色。
      [0081 ]所述的應(yīng)用膽酸修飾的銀納米粒溶液檢測磷酸二氫根離子的方法中,所述膽酸修飾的銀納米粒溶液對磷酸二氫根離子的比色檢測限為7X10—Vol/L。即根據(jù)比色照片可以目測的最低濃度。
      [0082]實施例3
      [0083]本發(fā)明提供一種膽酸修飾的銀納米粒溶液的制備方法,包括以下步驟:
      [0084]步驟一、將膽酸加入到體積分數(shù)為70%的乙醇水溶液中,形成濃度為10—3mol/L的膽酸溶液;
      [0085]步驟二、將AgNO3加入重量份數(shù)為90份的水中,形成濃度為2.5X 10—3moI/L的AgNO3水溶液;
      [0086]步驟三、將重量份數(shù)為0.000294份的檸檬酸鈉溶于水中,形成濃度為10—Vol/L的檸檬酸鈉溶液;
      [0087]步驟四、在攪拌下向步驟二中制備的AgNO3水溶液加入重量份數(shù)為0.008份的NaBH4,繼續(xù)攪拌3min后,加入步驟三中制備的檸檬酸鈉溶液及重量份數(shù)為6.4份的步驟一中制備的膽酸溶液,繼續(xù)攪拌2.7h,即得膽酸修飾的銀納米粒溶液。
      [0088]其中,AgNO3水溶液與NaBH4的反應(yīng)方程式如下:
      [0089]2AgN03+4NaBH4+6H20^2Ag+2NaN03+2HB03+7H2
      [0090]本發(fā)明采用硼氫化鈉還原法,以硝酸銀作為銀源,硼氫化鈉作為還原劑,去離子水作為反應(yīng)溶劑,首先生成裸露的銀納米粒,以膽酸和檸檬酸鈉作為穩(wěn)定劑,膽酸和檸檬酸鈉分子結(jié)構(gòu)中均含有羧基,用于銀納米粒的表面修飾,從而一鍋反應(yīng)制得膽酸修飾的銀納米粒溶液。
      [0091]裸露的銀納米粒表面缺電子,膽酸和檸檬酸鈉的分子結(jié)構(gòu)中均含有羧基,羧基可以提供電子,裸露的銀納米粒表面會吸附含羧基的膽酸和檸檬酸鈉,從而得到膽酸修飾的銀納米粒溶液。
      [0092]—種應(yīng)用膽酸修飾的銀納米粒溶液檢測磷酸二氫根離子的方法,包括以下步驟:
      [0093]步驟1.1、向4mL膽酸修飾的銀納米粒溶液中加入0.028mL不同濃度的含磷酸二氫根離子的溶液,混合均勻,放置20min后,分別得到磷酸二氫根離子的最終濃度為Omol/L的溶液a,即溶液a中無磷酸二氫根離子、2 X ΙθΛιοΙ/L的溶液b、3 X 10—6mol/L的溶液c、5 X 10—6mol/L的溶液d、6X 10—V)l/L的溶液e、7X ΙθΛιοΙ/L的溶液f、1 X 10—5mol/L的溶液g,備用;
      [0094]步驟1.2、對步驟1.1中的每份溶液進行紫外檢測,得到每份溶液對應(yīng)的紫外可見吸收光譜圖,分別計算出每份溶液對應(yīng)的紫外可見光吸收光譜圖中在波長為568nm和39
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