離過(guò)程中，可能增加所 述電極的局部破損或損傷。
[0050] 完成所述冷凍步驟之后，也可以進(jìn)行從固定在冷凍冰上的電極樣品除去貼花轉(zhuǎn)印 薄膜的步驟。
[0051] 可以通過(guò)從被凍結(jié)在去離子水中的電極樣品中剝離而除去所述貼花轉(zhuǎn)印薄膜。這 樣，可以通過(guò)從所述電極樣品中僅分離所述貼花轉(zhuǎn)印薄膜，容易地分離所述電極，而無(wú)電極 損壞。例如，可以用手分離所述電極，或者如果必要的話，也可以通過(guò)使用機(jī)械膜分離的設(shè) 備或裝置，有效地除去所述貼花轉(zhuǎn)印薄膜。
[0052] 在從冷凍電極樣品中除去所述貼花轉(zhuǎn)印薄膜之后，可以進(jìn)行通過(guò)解凍所冷凍的去 離子水來(lái)僅分離電極的步驟。
[0053] 由于所述貼花轉(zhuǎn)印薄膜已經(jīng)從所述電極樣品除去，并且所述冷凍水被解凍，所以 只留下分離的電極并漂浮在解凍的水上。因此，可以保留分離的電極而無(wú)任何損壞。解凍 可以緩慢進(jìn)行，并且可以通過(guò)使用常用加熱裝置進(jìn)行，而沒有限制。當(dāng)所述冰融化時(shí)，只有 所述電極因從所述貼花轉(zhuǎn)印薄膜上分離而可以漂浮在水上，并因此可以容易地保持所述電 極，因?yàn)樗谒谋砻嫔?。因此，所述漂浮在水上的分離的電極可以容易地用作用于測(cè)量所 述電極等的機(jī)械特性的樣品。
[0054] 根據(jù)本發(fā)明的各種示例性實(shí)施方式，通過(guò)使用分離方法，所述電極可以從所述貼 花轉(zhuǎn)印薄膜分離，所述電極分離比傳統(tǒng)的電極分離方法更容易且更快，并且所述電極的機(jī) 械特性的量化可以經(jīng)濟(jì)有效地進(jìn)行，而電極無(wú)任何明顯損壞。如上所述，通過(guò)在水面上冷凍 涂覆在貼花轉(zhuǎn)印薄膜上的電極，所述貼花轉(zhuǎn)印薄膜可以從所述電極上去除，從而使所述電 極中的離子交聯(lián)聚合物和水之間的相互作用力大于所述電極和所述貼花轉(zhuǎn)印薄膜之間的 相互作用力，并且解凍水之后，只有漂浮在水面上的電極可以容易地被分離。
[0055] 此外，提供一種適用于使用上述電極的分離方法的用于分離電極的裝置。用于燃 料電池車輛的MEA中的電極可包含如通常用于現(xiàn)有技術(shù)中的Pt/C催化劑和離子交聯(lián)聚合 物粘合劑。本發(fā)明所用的離子交聯(lián)聚合物粘合劑可為全氟化磺酸基的（perfluorinated sulfonic acid-based)，并且具有這種分子結(jié)構(gòu)的離子交聯(lián)聚合物可形成與液態(tài)水的牢固 的（substantial)相互作用，正如 K. Jiao 和 X. Li 在 Progress in Energy and Combustion Science，37, 221 (2011);和 E.L. Thompson，T.W.Capehart，T.J. Fuller 和 J.Jorne 在 J.Electrochem. Soc.，153，A2351 (2006)中所描述的那樣，其全部?jī)?nèi)容并入本文。此外，所 述電極可具有多孔結(jié)構(gòu)，因此，當(dāng)所述電極直接與液體水接觸時(shí)，所述電極中的孔可被水填 充，并且水可牢固地（substantially)結(jié)合到所述離子交聯(lián)聚合物粘合劑。因此，當(dāng)直接與 液體水接觸的所述電極被凍結(jié)在〇°C以下的低于冰點(diǎn)的溫度或其冷凍溫度時(shí)，所述電極和 所述水可以強(qiáng)力接合。此時(shí)，去離子水可以用于這種分離過(guò)程中，因?yàn)楫?dāng)所述電極和水之 間的相互作用力變得大于所述電極和所述貼花轉(zhuǎn)印薄膜之間的相互作用力時(shí)，所述電極可 以很好地從所述貼花轉(zhuǎn)印薄膜分離。所述電極和去離子水之間的相互作用力可以通過(guò)在 所述離子交聯(lián)聚合物的磺酸基（sulfonic acid group)和水分子之間形成的強(qiáng)鍵（strong bonding)而形成。
[0056] 像這樣，但不具體受理論的約束，用于通過(guò)將水冷凍而獨(dú)立地從貼花轉(zhuǎn)印薄膜分 離電極的方法及其裝置可以提供解決與現(xiàn)有技術(shù)有關(guān)的問題的方案。
[0057] 應(yīng)用本發(fā)明的電極分離方法的電極分離裝置將被描述為一個(gè)實(shí)施方式。如圖1 所示，示例性電極分離裝置可被構(gòu)造為"通過(guò)冷凍的電極分離裝置"。所述裝置可包括電 極-貼花轉(zhuǎn)印薄膜樣品10、可以很好結(jié)合到在電極100中的離子交聯(lián)聚合物粘合劑上的去 離子水20、含有去離子水的樣品測(cè)試儀30、冷凍漂浮在所述樣品測(cè)試儀的去離子水上電極 和去離子水等的冷凍裝置40。此外，減振支承體50可以最小化在冷凍期間產(chǎn)生的振動(dòng)，以 減少電極損壞，還可以添加可以防止外部污染物等的流入的外殼（encl 〇SUre)60。
[0058] 所述樣品測(cè)試儀可以用于分離冷凍在去離子水表面上的電極，并且可以是玻璃、 金屬、塑料材料等中的任意者。例如，常規(guī)的培養(yǎng)皿可以用作樣品測(cè)試儀。當(dāng)使用通過(guò)冷凍 的電極分離裝置時(shí)，所述電極可接觸水的表面（E0WS :水表面上的電極），而不應(yīng)該使用接 觸朝向水的表面所述貼花轉(zhuǎn)印薄膜（F0WS :水表面上的薄膜）的方法，因?yàn)樗鯡0WS方法 可保持水和所述電極之間的相互作用力較強(qiáng)。
[0059] 冷凍后，只有所述貼花轉(zhuǎn)印薄膜可通過(guò)從冷凍在水表面上的電極樣品上剝離而除 去，并且所述貼花轉(zhuǎn)印薄膜可通過(guò)使用手或鑷子除去。此外，所述電極分離裝置可以額外具 有薄膜除去裝置，所述薄膜除去裝置用于安全除去所述貼花轉(zhuǎn)印薄膜。這個(gè)薄膜除去裝置 可具有例如用于無(wú)電極損壞地分離所述貼花轉(zhuǎn)印薄膜的刀片（blade)。
[0060] 所述冷凍機(jī)還可以包括解凍裝置，其用于解凍水被凍結(jié)之后的冰。所述解凍裝置 可以被構(gòu)造為提高溫度，并且在必要時(shí)，其可以被構(gòu)造為在冷凍之前，增加溫度煮沸水。所 述解凍裝置可用于在冷凍之前，通過(guò)加熱水來(lái)煮沸水，并且特別地，還可用于在冷凍后解凍 所述冷凍冰。此外，所述解凍裝置也可以被構(gòu)造為同時(shí)具有冷凍和加熱的裝置。
[0061] 因此，在從在冷凍機(jī)中冷凍的電極樣品中除去所述貼花轉(zhuǎn)印薄膜之后，在冷凍冰 上只剩下所述電極，然后所述冷凍冰可以通過(guò)使用所述解凍裝置來(lái)解凍，只留下漂浮在所 述解凍水的表面的分離的電極。
[0062] 所述分離的電極可應(yīng)用于測(cè)量漂浮在水面上的電極的拉伸特性，無(wú)需將電極單獨(dú) 從水中取出。例如，含有分離的電極的皿可以被轉(zhuǎn)移到拉伸試驗(yàn)機(jī)上，并且在所述電極漂浮 在水面上時(shí)可以立即測(cè)量所述電極的拉伸特性。這樣，根據(jù)本發(fā)明所述的電極的分離方法 和分離裝置可提供用于以定量方式測(cè)定所述電極的機(jī)械特性的有效方式，而無(wú)電極的明顯 損壞。
[0063] 因此，根據(jù)本發(fā)明的各種示例性實(shí)施方式，將用于燃料電池 MEA的原始電極可以 很容易地從涂覆有電極的貼花轉(zhuǎn)印薄膜分離。通過(guò)從所述貼花轉(zhuǎn)印薄膜上而不是從MEA上 分離所述原始電極，昂貴的MEA不會(huì)被破壞，或直接從所述MEA分離所述電極來(lái)滿足。所述 電極的機(jī)械特性可以迅速地提前量化，因此，在開發(fā)具有提高的耐久性的MEA期間，可以大 幅減少長(zhǎng)期耐久性的評(píng)估期。
[0064] 以下實(shí)施例用于說(shuō)明本發(fā)明，而非限制本發(fā)明。
[0065] 實(shí)施例和比較例
[0066] -種用于制造涂覆在貼花轉(zhuǎn)印薄膜上的電極樣品的方法如下。
[0067] 通用方法
[0068] 制備催化劑墨，其包括承載在碳上的鉑催化劑（Pt/C)、離子交聯(lián)聚合物粘合劑、 溶劑混合物等。所述離子交聯(lián)聚合物粘合劑以離子交聯(lián)聚合物分散體的形式（Nafion D2021，DuPont，USA)使用，其由相對(duì)于所述離子交聯(lián)聚合物分散體的總重量（即分散 體中離子交聯(lián)聚合物和溶劑的總和）約20wt %的基于全氟磺酸（PFSA)的Nafion離 子交聯(lián)聚合物組成。相對(duì)于干燥電極的固體份的總重量約70% wt%量的Pt/C催化劑 (HISPEC4000, 40wt % Pt/C, Johnson Matthey，UK)用作催化劑。所述 Pt/C 催化劑含有 相對(duì)于所述Pt/C催化劑的固體份的總重量40wt %的鉑。將固相電極中所述離子交聯(lián) 聚合物粘合劑的含量調(diào)節(jié)到相對(duì)于所述干燥電極的固體份的總重量約30wt%。將這種 Nafion離子交聯(lián)聚合物粘合劑和Pt/C催化劑與含去離子水（Millipore Co.，USA)，異丙醇 (Duksan Pure Chemicals, Korea)等作為主要成分的溶劑混合物混合在一起，得到所述催 化劑墨，然后在混合器（mixer) (WiseStir，Daihan Scientific Co·, Korea)中室溫下攪拌 約3天。此時(shí)，一邊攪拌，一邊將所述催化劑墨使用超聲波發(fā)生器（3510E-DTH，Bransonic Ultrasonics Cor.，USA)進(jìn)行總共8次（基于1小時(shí)/次）的超聲波處理（ultrasonicate) 〇 完成混合后，使用棒涂布機(jī)（bar coater)將所述混合催化劑墨涂布在貼花轉(zhuǎn)印薄膜上，然 后在干燥器中在約80°C的溫度下充分干燥約2小時(shí)。調(diào)整所述催化劑墨的量和厚度，以使 涂覆在所述貼花轉(zhuǎn)印薄膜上的電極中的所述鉬催化劑承載量為約〇. 05至0. 4mg-Pt/cm2。此 時(shí)，當(dāng)使用熱壓或輥層壓方法制造 MEA時(shí)具有優(yōu)異的機(jī)械特性和優(yōu)異的與電極的分離性的 各種聚合物薄膜，例如聚四氟乙烯（PTFE)、聚（對(duì)苯二甲酸乙二醇酯）（PET)、聚（對(duì)苯二甲 酸丁二醇酯）（PBT)、聚（對(duì)苯二甲酸丙二醇酯）（PTT)、聚（萘二甲酸乙二醇酯）（PEN)、聚酰 亞胺（PI)等，可以用作本發(fā)明中的所述貼花轉(zhuǎn)印薄膜。例如，使用PEN膜。
[0069] 實(shí)施例和比較例
[0070] 如上所述的涂覆在所述貼花轉(zhuǎn)印薄膜上的電極用作實(shí)施例和比較例的樣品。
[0071] 用于冷凍所述電極的去離子水可具有至少約10ΜΩ cm的電阻率以保持其純度，并 在本文中，當(dāng)冷凍電極時(shí)，僅使用具有約18ΜΩ cm或更大電阻率的去離子水。另外，為了除 去去離子水中可能干擾冷凍和電極分離的氣泡，預(yù)先在沸點(diǎn)或更高的溫度下充分煮沸所述 去離子水，然后在使用前冷卻至室溫。當(dāng)冷凍水表面上的電極時(shí)，所有測(cè)試都在約-6°C的溫 度下進(jìn)行，并冷凍時(shí)間保持至少約2小時(shí)。
[0072] 所述去離子水的表面上的接觸組件（電極與貼花轉(zhuǎn)印薄膜）的差異對(duì)電