>[0043]步驟2，將谷氨酸單體加入pH值7.0的0.1M磷酸氫二鈉和磷酸二氫鈉緩沖液中，經(jīng)超聲后形成無(wú)色透明溶液，將溶液轉(zhuǎn)移至電解池中，通氮?dú)?5min ；
[0044]步驟3，將步驟I潔凈的玻碳電極放置于步驟2所得溶液中，在該溶液中，使用三電極體系，玻碳電極為工作電極，飽和甘汞電極為參比電極，鉬絲電極為對(duì)電極。使用電化學(xué)聚合法聚合得到聚谷氨酸修飾電極，采用循環(huán)伏安法，設(shè)定電位窗口為-0.8-2.0V，掃速為10mVs \掃描圈數(shù)為15。制得的修飾電極經(jīng)大量蒸餾水沖洗，并用氮?dú)飧稍?，即得聚谷氨酸修飾電極。
[0045]2.聚谷氨酸修飾電極在檢測(cè)藥物對(duì)乙酰氨基酚含量中的應(yīng)用
[0046]將步驟(3)所得修飾電極置于pH值7.0的磷酸氫二鈉和磷酸二氫鈉緩沖液中，加入濃度0.1mM對(duì)乙酰氨基酚并攪拌2min后，使用循環(huán)伏安法(電位窗口 O - 0.8V，掃速10mVs:),設(shè)定掃速為20mVs 1?300mVs \檢測(cè)修飾電極對(duì)對(duì)乙酰氨基酸的響應(yīng)。
[0047]由圖3 (a)可見(jiàn)，隨著掃速由20mVs 1逐步增加到300mVs \對(duì)乙酰氨基酚在修飾電極上的氧化還原峰電流也逐漸增大。由圖3(b)可見(jiàn)，對(duì)乙酰氨基酚的氧化峰電流和還原峰電流均和掃速成線性關(guān)系，表明對(duì)乙酰氨基酚在修飾電極表面為表面控制過(guò)程。
[0048]實(shí)施例4
[0049]1.聚谷氨酸修飾電極的制備，所述聚谷氨酸修飾電極是由一步電化學(xué)法合成的:
[0050]步驟1，將玻碳電極先后在粒徑為0.1 μ m和0.03 μ m的氧化鋁粉末上研磨至光滑，再依次在超純水、無(wú)水乙醇中超聲處理2?3min，經(jīng)氮?dú)飧稍?，即得潔凈玻碳電極；
[0051]步驟2，將谷氨酸單體加入pH值7.0的0.1M磷酸氫二鈉和磷酸二氫鈉緩沖液中，經(jīng)超聲后形成無(wú)色透明溶液，將溶液轉(zhuǎn)移至電解池中，通氮?dú)?5min ；
[0052]步驟3，將步驟I潔凈的玻碳電極放置于步驟2所得溶液中，在該溶液中，使用三電極體系，玻碳電極為工作電極，飽和甘汞電極為參比電極，鉬絲電極為對(duì)電極。使用電化學(xué)聚合法聚合得到聚谷氨酸修飾電極，采用循環(huán)伏安法，設(shè)定電位窗口為-0.8-2.0V，掃速為10mVs \掃描圈數(shù)為5。制得的修飾電極經(jīng)大量蒸餾水沖洗，并用氮?dú)飧稍?，即得聚谷氨酸修飾電極。
[0053]2.聚谷氨酸修飾電極在檢測(cè)藥物對(duì)乙酰氨基酚含量中的應(yīng)用
[0054]所述聚谷氨酸修飾電極對(duì)藥物對(duì)乙酰氨基酚含量的檢測(cè)方法為電流-時(shí)間曲線法，檢測(cè)采用三電極體系，以修飾電極為工作電極，飽和甘汞電極為參比電極，鉬絲為對(duì)電極，所述的電流-時(shí)間曲線法包括以下步驟:
[0055]將步驟3所得修飾電極置于pH值7.0的磷酸氫二鈉和磷酸二氫鈉緩沖液的電解池中，連續(xù)加入濃度為5 μ M的對(duì)乙酰氨基酚5次，使用電流-時(shí)間曲線法，設(shè)置施加電位0.2V，檢測(cè)修飾電極對(duì)對(duì)乙酰氨基酚的響應(yīng)。
[0056]結(jié)果顯示，加入對(duì)乙酰氨基酚后電流-時(shí)間曲線上沒(méi)有出現(xiàn)清晰的響應(yīng)臺(tái)階，表明修飾電極在0.2V的施加電位下不足以催化氧化對(duì)乙酰氨基酚(圖5)。
[0057]實(shí)施例5
[0058]1.聚谷氨酸修飾電極的制備，所述聚谷氨酸修飾電極是由一步電化學(xué)法合成的:
[0059]步驟1，將玻碳電極先后在粒徑為0.1 μ m和0.03 μ m的氧化鋁粉末上研磨至光滑，再依次在超純水、無(wú)水乙醇中超聲處理2?3min，經(jīng)氮?dú)飧稍铮吹脻崈舨Ｌ茧姌O；
[0060]步驟2，將谷氨酸單體加入pH值7.0的0.1M磷酸氫二鈉和磷酸二氫鈉緩沖液中，經(jīng)超聲后形成無(wú)色透明溶液，將溶液轉(zhuǎn)移至電解池中，通氮?dú)?5min ；
[0061 ] 步驟3，將步驟I潔凈的玻碳電極放置于步驟2所得溶液中，在該溶液中，使用三電極體系，玻碳電極為工作電極，飽和甘汞電極為參比電極，鉬絲電極為對(duì)電極。使用電化學(xué)聚合法聚合得到聚谷氨酸修飾電極，采用循環(huán)伏安法，設(shè)定電位窗口為-0.8-2.0V，掃速為10mVs \掃描圈數(shù)為5。制得的修飾電極經(jīng)大量蒸餾水沖洗，并用氮?dú)飧稍?，即得聚谷氨酸修飾電極。
[0062]2.聚谷氨酸修飾電極在檢測(cè)藥物對(duì)乙酰氨基酚含量中的應(yīng)用
[0063]所述聚谷氨酸修飾電極對(duì)藥物對(duì)乙酰氨基酚含量的檢測(cè)方法為電流-時(shí)間曲線法，檢測(cè)采用三電極體系，以修飾電極為工作電極，飽和甘汞電極為參比電極，鉬絲為對(duì)電極，所述的電流-時(shí)間曲線法包括以下步驟:
[0064]將步驟3所得修飾電極置于pH值7.0的磷酸氫二鈉和磷酸二氫鈉緩沖液的電解池中，連續(xù)加入濃度為0.2 μ M的對(duì)乙酰氨基酚2次、0.5 μ M的對(duì)乙酰氨基酚3次、1.0 μ M的對(duì)乙酰氨基酚5次、2.0 μ M的對(duì)乙酰氨基酚5次、5.0 μ M的對(duì)乙酰氨基酚5次，使用電流-時(shí)間曲線法，設(shè)置施加電位0.4V,檢測(cè)修飾電極對(duì)對(duì)乙酰氨基酚的響應(yīng)。
[0065]如圖4(a)所示，加入對(duì)乙酰氨基酚后電流-時(shí)間曲線上立即出現(xiàn)穩(wěn)定的響應(yīng)臺(tái)階，表明修飾電極對(duì)對(duì)乙酰氨基酚的催化氧化是非常迅速的，且在0.2?27 μ M范圍內(nèi)，響應(yīng)電流和濃度成線性關(guān)系(圖4(b))。
[0066]實(shí)施例6
[0067]1.聚谷氨酸修飾電極的制備，所述聚谷氨酸修飾電極是由一步電化學(xué)法合成的:
[0068]步驟1，將玻碳電極先后在粒徑為0.1 μ m和0.03 μ m的氧化鋁粉末上研磨至光滑，再依次在超純水、無(wú)水乙醇中超聲處理2?3min，經(jīng)氮?dú)飧稍?，即得潔凈玻碳電極；
[0069]步驟2，將谷氨酸單體加入pH值7.0的0.1M磷酸氫二鈉和磷酸二氫鈉緩沖液中，經(jīng)超聲后形成無(wú)色透明溶液，將溶液轉(zhuǎn)移至電解池中，通氮?dú)?5min ；
[0070]步驟3，將步驟I潔凈的玻碳電極放置于步驟2所得溶液中，在該溶液中，使用三電極體系，玻碳電極為工作電極，飽和甘汞電極為參比電極，鉬絲電極為對(duì)電極。使用電化學(xué)聚合法聚合得到聚谷氨酸修飾電極，采用循環(huán)伏安法，設(shè)定電位窗口為-0.8-2.0V，掃速為10mVs \掃描圈數(shù)為5。制得的修飾電極經(jīng)大量蒸餾水沖洗，并用氮?dú)飧稍?，即得聚谷氨酸修飾電極。
[0071]2.聚谷氨酸修飾電極在檢測(cè)藥物對(duì)乙酰氨基酚含量中的應(yīng)用
[0072]所述聚谷氨酸修飾電極對(duì)藥物對(duì)乙酰氨基酚含量的檢測(cè)方法為電流-時(shí)間曲線法，檢測(cè)采用三電極體系，以修飾電極為工作電極，飽和甘汞電極為參比電極，鉬絲為對(duì)電極，所述的電流-時(shí)間曲線法包括以下步驟:
[0073]將步驟3所得修飾電極置于pH值7.0的磷酸氫二鈉和磷酸二氫鈉緩沖液的電解池中，連續(xù)加入濃度為5 μ M的對(duì)乙酰氨基酚5次，使用電流-時(shí)間曲線法，設(shè)置施加電位0.5V，檢測(cè)修飾電極對(duì)對(duì)乙酰氨基酚的響應(yīng)。
[0074]結(jié)果顯示，加入對(duì)乙酰氨基酚后電流-時(shí)間曲線上也會(huì)出現(xiàn)清晰的響應(yīng)臺(tái)階，且臺(tái)階高度和應(yīng)用實(shí)例5相當(dāng)，表明修飾電極在0.5V和0.4V的施加電位下的催化氧化能力相當(dāng)(圖5)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種聚谷氨酸修飾電極，其特征在于，所述聚谷氨酸修飾電極是由一步電化學(xué)法合成的: 步驟1，將玻碳電極先后在粒徑為0.1 μ m和0.03 μ m的氧化鋁粉末上研磨至光滑，再依次在超純水、無(wú)水乙醇中超聲處理，經(jīng)氮?dú)飧稍?，即得潔凈玻碳電極； 步驟2，將谷氨酸單體加入到緩沖液中，經(jīng)超聲后形成無(wú)色透明溶液，將溶液轉(zhuǎn)移至電解池中,通氮?dú)猓? 步驟3，將步驟I潔凈的玻碳電極放置于步驟2所得溶液中，使用電化學(xué)聚合法聚合得到聚谷氨酸修飾電極，制得的修飾電極經(jīng)蒸餾水沖洗，并用氮?dú)飧稍铩?.根據(jù)權(quán)利要求1所述的聚谷氨酸修飾電極，其特征在于，步驟2所述緩沖液是pH值為7.0的磷酸氫二鈉和磷酸二氫鈉緩沖液，步驟2所述超聲時(shí)間為2?3min。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的聚谷氨酸修飾電極，其特征在于，步驟3所述電化學(xué)聚合法是循環(huán)伏安法，電位窗口為-0.8?2.0V,掃速為10mVs 掃描圈數(shù)為2?15圈；該循環(huán)伏安法采用三電極體系，以玻碳電極為工作電極、飽和甘汞電極為參比電極、鉬絲為對(duì)電極。4.權(quán)利要求1-3任一項(xiàng)所述的聚谷氨酸修飾電極在檢測(cè)藥物對(duì)乙酰氨基酚含量中的應(yīng)用。5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的聚谷氨酸修飾電極在檢測(cè)藥物對(duì)乙酰氨基酚含量中的應(yīng)用，其特征在于:所述聚谷氨酸修飾電極對(duì)藥物對(duì)乙酰氨基酚含量的檢測(cè)方法為電流-時(shí)間曲線法。6.根據(jù)權(quán)利要求4所述的聚谷氨酸修飾電極在檢測(cè)藥物對(duì)乙酰氨基酚含量中的應(yīng)用，其特征在于:所述聚谷氨酸修飾電極對(duì)藥物對(duì)乙酰氨基酚含量的檢測(cè)采用三電極體系，以修飾電極為工作電極，飽和甘汞電極為參比電極，鉬絲為對(duì)電極。7.根據(jù)權(quán)利要求5所述的聚谷氨酸修飾電極在檢測(cè)藥物對(duì)乙酰氨基酚含量中的應(yīng)用，其特征在于:所述的電流-時(shí)間曲線法包括如下步驟:將修飾電極放置于PH7.0的磷酸氫二鈉和磷酸二氫鈉混合緩沖液的電解池中，連續(xù)加入濃度為0.2?27 μ M的對(duì)乙酰氨基酚，使用電流-時(shí)間曲線法，設(shè)定施加電位，檢測(cè)修飾電極對(duì)對(duì)乙酰氨基酚的響應(yīng)。8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的聚谷氨酸修飾電極在檢測(cè)藥物對(duì)乙酰氨基酚含量中的應(yīng)用，其特征在于:所述施加電位為0.2?0.5V。
【專利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種聚谷氨酸修飾電極及其在檢測(cè)藥物對(duì)乙酰氨基酚含量中的應(yīng)用。所述聚谷氨酸修飾電極是由一步電化學(xué)法合成的：將玻碳電極先后在粒徑為0.1μm和0.03μm的氧化鋁粉末上研磨至光滑，再依次在超純水、無(wú)水乙醇中超聲處理，經(jīng)氮?dú)飧稍?，即得潔凈玻碳電極；將谷氨酸單體加入到緩沖液中，經(jīng)超聲后形成無(wú)色透明溶液，將溶液轉(zhuǎn)移至電解池中，通氮?dú)?；將步驟1潔凈的玻碳電極放置于步驟2所得溶液中，使用電化學(xué)聚合法聚合得到聚谷氨酸修飾電極，制得的修飾電極經(jīng)蒸餾水沖洗，并用氮?dú)飧稍?，得到的電極對(duì)對(duì)對(duì)乙酰氨基酚的電流響應(yīng)有著顯著的增強(qiáng)。本發(fā)明檢測(cè)藥物對(duì)乙酰氨基酚具有操作簡(jiǎn)單快速，靈敏度高，檢測(cè)限低，重復(fù)性和穩(wěn)定性好等優(yōu)點(diǎn)。
【IPC分類】G01N27/30, G01N27/26
【公開(kāi)號(hào)】CN105572189
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201410554618
【發(fā)明人】雷武, 吳禮華, 郝青麗
【申請(qǐng)人】南京理工大學(xué)
【公開(kāi)日】2016年5月11日
【申請(qǐng)日】2014年10月17日