一種塑膠制品中苯并三唑紫外吸收劑的檢測方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001 ]本發(fā)明屬于苯并三唑紫外吸收劑檢測技術(shù)領(lǐng)域，更具體地，涉及一種塑膠制品中 苯并三唑紫外吸收劑的檢測方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 目前，關(guān)于苯并三唑類物質(zhì)的檢測主要針對地表水、食品、紡織品等領(lǐng)域，采用液 相色譜法進(jìn)行測定的較多，地表水中苯并三唑類物質(zhì)的檢測主要采取固相萃取的方式，采 用氣相色譜法進(jìn)行檢測的也有，但局限于其中一兩種物質(zhì)的測定，因而實(shí)際應(yīng)用價(jià)值不大。
[0003] 文章"紡織品中的2_(2'羥基-3'，5'_二叔丁基苯基)_苯并三唑含量的氣相色譜測 定"提到是紡織品UV-320的檢測方法，該方法米用的是GC-FID進(jìn)行測定，只能靠保留時(shí)間定 性，沒有質(zhì)譜檢測器準(zhǔn)確。
[0004] 文章"高效液相色譜法對復(fù)合食品包裝袋中三唑類光穩(wěn)定劑含量的測定"利用甲 醇對包裝材料進(jìn)行超聲萃取，用高效液相色譜測定UV326和UV327的含量，該方法只是測定 了兩種物質(zhì)，使用的是甲醇進(jìn)行萃取，實(shí)際上用甲醇進(jìn)行萃取的效率并不高，這從UV326和 UV327在甲醇中的溶解度可以看出，如，UV-326常溫下在甲醇中的溶解度只有0.1 g/100ml， 作者實(shí)際得到的回收率也是在75%~90%之間，并不能達(dá)到很好的回收，因此用甲醇萃取并 非最好的選擇。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005] 本發(fā)明的目的在于根據(jù)現(xiàn)有塑膠制品中苯并三唑類物質(zhì)檢測技術(shù)的不足，提供了 一種塑膠制品中苯并三唑紫外吸收劑的檢測方法。
[0006] 本發(fā)明上述目的通過以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)： 本發(fā)明提供了一種塑膠制品中苯并三唑紫外吸收劑的檢測方法，包括如下步驟： 51. 將樣品加入甲苯中進(jìn)行萃取，制備成萃取液，定容，過濾后得到待測樣品； 52. 將S1所得待測樣品經(jīng)過氣相色譜-質(zhì)譜檢測，并計(jì)算苯并三唑紫外吸收劑含量； 所述s 1中樣品與甲苯的質(zhì)量體積比為1: (8~12); 所述氣相色譜條件為： 色譜柱：DB-5HT，0.25mmX15mX0.10um; 升溫程序:初始l〇〇°C，保持lmin，以20°C/min的速率升至350°C，保持3.5min;進(jìn)樣口溫 度:300°C ;進(jìn)樣模式:不分流;進(jìn)樣量:luL;載氣:氦氣，純度2 99.999%;流量:1.5ml/min; 質(zhì)譜條件為：離子源溫度：230°C ;色譜-質(zhì)譜接口溫度:300°C ;電離方式：電子轟擊電 離，電離能量:70eV;溶劑延遲時(shí)間：4min;采集模式:SCAN和S頂同時(shí)采集;質(zhì)量掃描范圍(m/ z):50~700〇
[0007] 同時(shí)，本發(fā)明采用了甲苯、四氫呋喃、丙酮作為萃取劑，對八種苯并三唑類物質(zhì)進(jìn) 行萃取效率的對比，其中甲苯的平均回收率為95%~110%，四氫呋喃的平均回收率為82%~95 %，而丙酮的平均回收率為78%~89%，因此，選擇甲苯作為本發(fā)明的萃取劑。
[0008] 優(yōu)選地，所述S1中樣品與甲苯的質(zhì)量體積比為1:10。
[0009] 優(yōu)選地，所述S1中萃取次數(shù)為2次，每次45~55min。
[0010] 優(yōu)選地，所述S1中定容所使用的溶劑為甲苯，所述定容體積為lml。
[0011]優(yōu)選地，所述S2中含量按式（1)計(jì)算： Xi=CiXVXf/m (1) 其中，Xi為試樣中組分i的含量，單位為mg/kg; Ci為試樣中組分i的濃度，單位為mg/L; V為最終定容體積，單位為mL; Μ為稱樣質(zhì)量，單位為g; F為稀釋因子。
[0012]優(yōu)選地，所述S1中采用0.45um的微孔濾膜過濾。
[0013] 優(yōu)選地，所述苯并三唑紫外吸收劑為UV-P、UV-320、UV-326、UV-327、UV-328、UV-329、UV-234和UV-360。
[0014] 優(yōu)選地，苯并三唑紫外吸收劑標(biāo)準(zhǔn)工作溶液的配制方法為：稱取苯并三唑紫外吸 收劑標(biāo)準(zhǔn)品，用甲苯定容，配制成l〇〇〇mg/L的混合標(biāo)準(zhǔn)儲備液，然后逐級稀釋成0.1mg/L、 0.5 mg/L、l mg/L、2 mg/L、5 mg/L、10 mg/L的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。
[0015]在上述優(yōu)化的測試條件下，八種苯并三唑紫外吸收劑在17分鐘時(shí)間內(nèi)能夠得到很 好的分離，待測物質(zhì)峰形對稱。且在〇.lmg/L~10 mg/L的線性范圍內(nèi)，八種苯并三唑紫外 吸收劑的線性相關(guān)系數(shù)均能達(dá)到〇. 999，滿足測試要求。
[0016] 在該方法條件下，對不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行分析，可得出八種苯并三唑紫外吸 收劑的檢出限（3倍信噪比）均能達(dá)到O.lmg/L，空白試驗(yàn)結(jié)果均小于檢出限，能夠滿足苯并 三唑紫外吸收劑的測試要求。相對標(biāo)準(zhǔn)偏差<3%，說明該測試方法重復(fù)性好。通過加標(biāo)測 試，得到八種苯并三唑紫外吸收劑的回收率在95%-110%之間，可見該方法準(zhǔn)確度較高。
[0017] 與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有以下優(yōu)點(diǎn)及有益效果： 本發(fā)明采用甲苯作為萃取劑，通過兩次超聲萃取后就能達(dá)到很好的萃取效果，在優(yōu)化 的氣相色譜-質(zhì)譜分析條件下，八種苯并三唑紫外吸收劑(UV-P、UV-320、UV-326、UV-327、 1^-328、群-329、1^-234、1^-360)在17 11^11時(shí)間內(nèi)可以得到很好的色譜峰，并能獲得很好 的分離效果。方法檢測限低，重現(xiàn)性好，加標(biāo)回收率高，在〇. 1~10 mg/L的濃度范圍內(nèi)線性 良好，線性相關(guān)系數(shù)均能達(dá)到〇.999,檢出限達(dá)到0.1 mg/L，重復(fù)性相對標(biāo)準(zhǔn)偏差<3%，樣 品加標(biāo)回收率為95%~110%。
【附圖說明】
[0018] 圖1為八種苯并三唑紫外吸收劑的色譜圖。
【具體實(shí)施方式】
[0019] 以下結(jié)合具體實(shí)施例來進(jìn)一步說明本發(fā)明，但實(shí)施例并不對本發(fā)明做任何形式的 限定。除非特別說明，本發(fā)明采用的試劑、方法和設(shè)備為本技術(shù)領(lǐng)域常規(guī)試劑、方法和設(shè)備。
[0020] 除非特別說明，本發(fā)明所用試劑和材料均為市購。
[0021] 本發(fā)明中儀器設(shè)備信息如下： 氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀GCMS-QP2010 Ultra日本島津公司； 超聲波清洗器2300HT上海安譜科學(xué)儀器有限公司； 臺式高速離心機(jī)H1650長沙湘儀離心機(jī)儀器有限公司； 旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀V-850瑞士BUCHI公司； 漩渦混合器XW-80A上海精科實(shí)業(yè)有限公司； 十萬分級分析天平X205K)U瑞士METTLER TOLEDO公司； 萬分級分析天平AL204瑞士METTLER TOLEDO公司。
[0022]主要實(shí)驗(yàn)材料信息如下： 甲苯(UPLC級)購自上海安譜科學(xué)儀器有限公司； UV-P標(biāo)準(zhǔn)品購自CNW;UV-320標(biāo)準(zhǔn)品購自德國Dr.Ehrenstorfer; UV-234&UV-326&UV-327&UV-328&UV-329標(biāo)準(zhǔn)品購自Accustandard Inc. ;UV-360標(biāo)準(zhǔn) 品購自上海安譜科學(xué)儀器有限公司。
[0023] 實(shí)施例1: (1)樣品的前處理 從樣品干凈部位取樣，剪碎至2mmX2mmX 2mm，稱取lg±0. lg(精確至0. lmg)的樣品于 60ml玻璃反應(yīng)瓶中，加入10ml的甲苯，萃取50min±5min，反復(fù)以上操作一次，合并兩次的萃 取液，混勻，用