發(fā)泡聚苯乙烯中防霉劑的分離及檢測方法
【專利說明】發(fā)泡聚苯乙稀中防霉劑的分離及檢測方法
[0001 ]
技術(shù)領(lǐng)域： 本發(fā)明設(shè)及一種高分子聚合物中添加劑的分離及檢測方法，特別設(shè)及一種發(fā)泡聚苯乙 締中防霉劑的分離及檢測方法。
[0002]
【背景技術(shù)】
[0003] 發(fā)泡聚苯乙締，也就是常說的EPS,是在苯乙締聚合時加入發(fā)泡劑而制備得到的一 種熱塑性泡沫塑料?？砂l(fā)性聚苯乙締由于具有優(yōu)異持久的保溫隔熱性、獨特的緩沖抗震性、 抗老化性和防水性，因而在日常生活、餐飲、農(nóng)業(yè)、交通運輸業(yè)、軍事工業(yè)、航天工業(yè)等方面 都得到了廣泛的應(yīng)用，特別在建筑、包裝、電子電器產(chǎn)品、船舶、車輛和飛機制造等領(lǐng)域更受 到了極大的青睞。
[0004] 發(fā)泡聚苯乙締中的防霉劑的含量很少，對防霉劑的分析檢測需要將其從發(fā)泡聚苯 乙締中分離出來。由于聚苯乙締基體和防霉劑的溶解性比較相似，很難通過加入良溶劑和 不良溶劑的溶劑沉淀法分離。發(fā)泡聚苯乙締中防霉劑的分離存在技術(shù)難點。
[0005]

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006] 為了解決上述問題，本發(fā)明提供一種發(fā)泡聚苯乙締中防霉劑的分離方法，至少包 含如下步驟： (1) 將發(fā)泡聚苯乙締粉碎，使用有機溶劑溶解，得到含有發(fā)泡聚苯乙締的溶液； (2) 向含有發(fā)泡聚苯乙締的溶液中加入橫化劑進行橫化處理，生成橫化發(fā)泡聚苯乙締 和橫化防霉劑； (3) 用水萃取，收集水相，過濾，得到橫化防霉劑的溶液。
[0007] 作為一種實施方式，所述有機溶劑選自氯代控、酸類中的一種。
[000引作為一種優(yōu)選方式，所述有機溶劑選自Ξ氯甲燒、1,2-二氯乙燒、Ξ氯乙燒、四氯 化碳、四氨巧喃中的一種。
[0009] 作為一種實施方式，所述橫化劑含有橫酸根。
[0010] 作為一種優(yōu)選方式，所述橫化劑選自氯橫酸、發(fā)煙硫酸、濃硫酸中的至少一種。
[0011] 作為一種實施方式，所述步驟(2)中得到的橫化聚苯乙締的橫化度為3 %-10 %。
[0012] 作為一種實施方式，所述橫化處理的溫度為-20-5°C。
[0013] 作為一種實施方式，所述橫化處理是在超聲下進行。
[0014] 作為一種實施方式，所述步驟(3)中收集水相后，向溶液中通入超臨界C〇2。
[0015] 本發(fā)明還提供了一種發(fā)泡聚苯乙締中防霉劑的檢測方法，其特征在于，經(jīng)過如權(quán) 利要求1-9中任一項權(quán)利要求所述的分離方法處理，干燥后，使用iH NMR測試。
[0016] 參考W下詳細說明更易于理解本發(fā)明的上述及其它特征、方面和優(yōu)點。
【具體實施方式】
[0017] 參考W下本發(fā)明的優(yōu)選實施方式的詳述W及包括的實施例可更容易地理解本公 開內(nèi)容。在W下說明書和權(quán)利要求書中將提及大量的術(shù)語，運些術(shù)語被定義為具有下列含 義。
[0018] "任選的"或"任選地"是指其后描述的事件或事項可W發(fā)生或不發(fā)生，而且該描述 包括事件發(fā)生的情形和事件不發(fā)生的情形。
[0019] 說明書和權(quán)利要求書中的近似用語用來修飾數(shù)量，表示本發(fā)明并不限定于該具體 數(shù)量，還包括與該數(shù)量接近的可接受的而不會導(dǎo)致相關(guān)基本功能的改變的修正的部分。相 應(yīng)的，用"大約"、"約"等修飾一個數(shù)值，意為本發(fā)明不限于該精確數(shù)值。在某些例子中，近似 用語可能對應(yīng)于測量數(shù)值的設(shè)備的精度。在本申請說明書和權(quán)利要求書中，范圍限定可W 組合和/或互換，如果沒有另外說明運些范圍包括其間所含有的所有子范圍。
[0020] "聚合物"表示通過將相同類型的單體或不同類型的單體聚合而制備的聚合化合 物。一般性術(shù)語"聚合物"包括術(shù)語"均聚物"、"共聚物"等。"均聚物"表示將一種單體聚合而 得到的聚合物。"共聚物"表示通過將至少兩種不同類型的單體聚合而制備的聚合物，包括 術(shù)語"二元共聚物"（其通常用于表示由兩種不同單體制備的聚合物）。
[0021] 如本文所用術(shù)語"由…制備"與"包含"同義。本文中所用的術(shù)語"包含"、"包括"、 "具有"、"含有"或其任何其它變形，意在覆蓋非排它性的包括。例如，包含所列要素的組合 物、步驟、方法、制品或裝置不必僅限于那些要素，而是可W包括未明確列出的其它要素或 此種組合物、步驟、方法、制品或裝置所固有的要素。
[0022] 連接詞"由…組成"排除任何未指出的要素、步驟或組分。如果用于權(quán)利要求中，此 短語將使權(quán)利要求為封閉式，使其不包含除那些描述的材料W外的材料，但與其相關(guān)的常 規(guī)雜質(zhì)除外。當短語"由…組成"出現(xiàn)在權(quán)利要求主體的子句中而不是緊接在主題之后時， 其僅限定在該子句中描述的要素;其它要素并不被排除在作為整體的所述權(quán)利要求之外。
[0023] 當量、濃度或者其它值或參數(shù)W范圍、優(yōu)選范圍、或一系列上限優(yōu)選值和下限優(yōu)選 值限定的范圍表示時，運應(yīng)當被理解為具體公開了由任何范圍上限或優(yōu)選值與任何范圍下 限或優(yōu)選值的任一配對所形成的所有范圍，而不論該范圍是否單獨公開了。例如，當公開了 范圍"1至5"時，所描述的范圍應(yīng)被解釋為包括范圍"1至4"、"1至3"、"1-2"、"1-2和4-5"、"1- 3和5"等。當數(shù)值范圍在本文中被描述時，除非另外說明，否則該范圍意圖包括其端值和在 該范圍內(nèi)的所有整數(shù)和分數(shù)。
[0024] 此外，本發(fā)明要素或組分前的不定冠詞"一種"和"一個"對要素或組分的數(shù)量要求 (即出現(xiàn)次數(shù)巧限制性。因此"一個"或"一種"應(yīng)被解讀為包括一個或至少一個，并且單數(shù) 形式的要素或組分也包括復(fù)數(shù)形式，除非所述數(shù)量明顯旨指單數(shù)形式。
[0025] 一種發(fā)泡聚苯乙締中防霉劑的分離方法，至少包含如下步驟： (1)將發(fā)泡聚苯乙締粉碎，使用有機溶劑溶解，得到含有發(fā)泡聚苯乙締的溶液； (3) 向含有發(fā)泡聚苯乙締的溶液中加入橫化劑進行橫化處理，生成橫化發(fā)泡聚苯乙締 和橫化防霉劑； (4) 用水萃取，收集水相，過濾，得到橫化防霉劑的溶液。
[002引粉碎; 所謂粉碎，就是指物料尺寸減小的過程。通常采用各種類型的破碎機械，對物料施加不 同機械力來完成的，如拉伸力、擠壓力、沖擊力和剪切力等。發(fā)泡聚苯乙締的粉碎可W是壓 碎、磨碎或剪碎。
[0027] 壓碎是物料受到擠壓力的作用被粉碎，壓碎的方式可W是使用兩塊相對運動的金 屬板相互擠壓，也可W是使用兩個相對旋轉(zhuǎn)棍的娠壓，也可W是用內(nèi)錐體在外錐形筒中做 偏屯、旋轉(zhuǎn)來擠壓。
[0028] 磨碎是物料在不同形狀研磨體之間受到娠壓作用而被粉碎。
[0029] 剪碎是物料在刀刃等利器的剪切、穿刺、撕裂等作用下被粉碎。
[0030] 粉碎也可W是冷凍粉碎?？蒞列舉出例如W液氮作為研磨介質(zhì)，使用冷凍粉碎機 對于發(fā)泡聚苯乙締進行冷凍粉碎。
[0031] 防霉劑: 防霉劑是指對霉菌具有殺滅或抑制作用，防止應(yīng)用對象霉變的制劑。早期主要的防霉 劑是有機隸、有機錫、苯酪、五氯酪鋼和甲醒類等，運幾種防霉劑對人和畜毒性大，對環(huán)境污 染嚴重?，F(xiàn)階段防霉劑主要有1、2-苯并異嚷挫嘟-3-酬，2-(4-嚷挫基)苯并咪挫（TBZ)，道 維希爾-75，1、3、5-^(2-徑乙基)-均Ξ嗦，二硫代-2、2'-雙苯甲獻胺，N、N-二甲基-Ν'-酪- Ν'-(氣二氯甲硫基)-苯基硫獻胺（Α4)，漠代乙酸節(jié)醋，水楊酷苯胺、2-甲基-4-漠-Ν-(氯代 乙獻基)-苯胺（Cosan 528)等。其中，2-(4-嚷挫基)苯并咪挫、水楊酷苯胺和1、2-苯并異嚷 挫嘟-3-酬是目前常用的殺菌防霉劑。
[0032] 本發(fā)明中，所述防霉劑優(yōu)選為苯并咪挫類和水楊酷胺類。
[0033] 作為一種優(yōu)選方式，本發(fā)明中，所述防霉劑優(yōu)選為嚷苯并咪挫和水楊酷苯胺。
[0034] 嚷苯并咪挫，也就是2-(4-嚷苯基)-苯并咪挫，簡稱TBZ，難溶于水，溶解于丙酬、乙 醇、甲醇、甲苯、二甲基亞諷和二甲基橫酷胺。
[0035] 水楊酷苯胺，也就是制劑339,難溶于水，易溶于乙醇和乙酸中。
[003引有機溶劑: 本發(fā)明中所述有機溶劑為本領(lǐng)域技術(shù)人員已知的有機溶劑，可W是水溶性的，也可W 是非水溶性的?？蒞列舉出的實例包括但不限于：二甲基亞諷、四氨巧喃、苯、甲苯、鄰二甲 苯、間二甲苯、對二甲苯、二氯甲燒、氯仿、二氯苯、1,2-二氯乙燒、四氯化碳、二氯乙締、四氯 乙締、二硫化碳、環(huán)己燒、環(huán)己酬、鄰苯二甲酸二甲醋、二氧六環(huán)、乙酸乙醋、乙苯、1-硝基丙