實施例2的變形實施例，其中試料為鋒 粉，鋒粉中所含娃極少，因此不用考慮娃對測試的影響，所W溶解鋒粉樣品時可不加 NH4F， 所得結(jié)果不變。
[0070] 樣品測定實施例4
[0071] 稱取0.1 g氧化鋒于lOOmL燒杯中，用水濕潤試樣，加入0.2g饑泌、5血優(yōu)級純HN03與 2mL 30% (w/w)的此化溶液，加熱溶解試樣至清亮，用水吹洗杯壁，繼續(xù)加入ImL 30% (w/w) 的出化溶液，加熱蒸發(fā)至溶液體積為2mL時，將溶液冷卻至室溫，移入lOOM^容量瓶中，用蒸饋 水稀釋至刻度，混勻，加入0.扣L硝酸鈕溶液;在灰化溫度為250~650°C、原子化溫度為1600 ~1950°C、測定波長276.8nm、干燥溫度110°C、清除溫度2450°C、峰高吸收、動態(tài)扣背景方式 下測定吸光度為0.055，測定公式如下。從工作曲線上4 = 0.031765(：-0.000021查出相應(yīng)巧 的濃度，結(jié)果為0.00017%。
[0072] Wti/% = (CXVX1〇-9)/MX100,式中：C--自工作曲線上查得巧的濃度，ng/mL V--試液總體積，ιΛ; Μ--試樣量，g。
[007引樣品測定實施例5
[0074] 稱取0.1 g凈化渣于lOOmL燒杯中，用水濕潤試樣，加入0.2g NH4F、5血優(yōu)級純HN03與 2mL 30% (w/w)的此化溶液，加熱溶解試樣至清亮，用水吹洗杯壁，繼續(xù)加入ImL 30% (w/w) 的出化溶液，加熱蒸發(fā)至溶液體積為2mL時，將溶液冷卻至室溫，移入lOOM^容量瓶中，用蒸饋 水稀釋至刻度，混勻，加入0.扣L硝酸鈕溶液;在灰化溫度為250~650°C、原子化溫度為1600 ~1950°C、測定波長276.8nm、干燥溫度110°C、清除溫度2450°C、峰高吸收、動態(tài)扣背景方式 下測定吸光度為0.172，測定公式如下。從工作曲線上4 = 0.031765(：-0.000021查出相應(yīng)巧 的濃度，結(jié)果為0.00055 %。
[007引 Wti/% = (CXVX10-9)/MX100,式中：C--自工作曲線上查得巧的濃度，ng/mL V--試液總體積，ιΛ; Μ--試樣量，g。
[007引樣品測定實施例6
[0077] 稱取0.1 g鋒賠砂于lOOmL燒杯中，用水濕潤試樣，加入0.2g NH4F、5血優(yōu)級純HN03與 2mL 30% (w/w)的此化溶液，加熱溶解試樣至清亮，用水吹洗杯壁，繼續(xù)加入ImL 30% (w/w) 的出化溶液，加熱蒸發(fā)至溶液體積為2mL時，將溶液冷卻至室溫，移入lOOM^容量瓶中，用蒸饋 水稀釋至刻度，混勻，加入0.扣L硝酸鈕溶液;在灰化溫度為250~650°C、原子化溫度為1600 ~1950°C、測定波長276.8nm、干燥溫度110°C、清除溫度2450°C、峰高吸收、動態(tài)扣背景方式 下測定吸光度為0.0175，測定公式如下。從工作曲線上4 = 0.031765(：-0.000021查出相應(yīng)巧 的濃度，結(jié)果為0.000055 %。
[007引 Wti/% = (CXVX10-9)/MX100,式中：C--自工作曲線上查得巧的濃度，ng/mL V--試液總體積，ιΛ; Μ--試樣量，g。
[0079]本發(fā)明并不局限于上述實施方式，如果對本發(fā)明的各種改動或變形不脫離本發(fā)明 的精神和范圍，倘若運些改動和變形屬于本發(fā)明的權(quán)利要求和等同技術(shù)范圍之內(nèi)，則本發(fā) 明也意圖包含運些改動和變形。
【主權(quán)項】
1. 一種鋅基體物料中測定微量鉈的方法，其特征在于包括以下步驟： (1) .樣品消解:將含鋅試料在強(qiáng)酸和強(qiáng)氧化條件下溶解至清亮，加熱濃縮后定容至0.8 ~1.2mg/mL的試樣溶液； (2) .工作曲線的繪制：測定至少5個鉈濃度在0~0.02yg/mL范圍內(nèi)的鉈溶液的吸光度， 以所測鉈的吸光度為縱坐標(biāo)，所測元素濃度為橫坐標(biāo)，繪制鉈的工作曲線； (3) .樣品測試：向步驟（1)得到試樣溶液中加入基體改進(jìn)劑，測定其吸光度，扣去空白 后從工作曲線上查出相應(yīng)鉈的濃度。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的鋅基體物料中測定微量鉈的方法，其特征在于包括以下步驟： (1) .樣品消解:稱取〇. 08~0.12g鋅基體試料，用純化水濕潤試樣后，加入0.2g NH4F、1 ~10mL HN〇3與2mL H2〇2加熱溶解試樣至清亮，用水吹洗杯壁，繼續(xù)加入lmL H2〇2,加熱蒸發(fā) 至溶液體積為2mL時，將溶液冷卻至室溫，移入100mL容量瓶中，用蒸餾水稀釋至刻度，混勻， 得試樣溶液，所述鋅基體物料包括鋅精礦、鋅焙砂、氧化鋅、鋅粉以及鋅濕法冶煉過程浸出 渣、鉛銀渣、硫精礦、凈化渣； (2) .工作曲線的繪制：分別移取0、0.10、0.20、0.40、0.80、1.00、2.0011^鉈標(biāo)準(zhǔn)工作溶 液于不同的l〇〇mL容量瓶中，用二次去離子水稀釋至刻度，混勻;在儀器選定的工作條件下， 測定上述系列溶液的吸光度，以所測鉈的吸光度為縱坐標(biāo)，所測元素濃度為橫坐標(biāo)，繪制鉈 的工作曲線； (3) .樣品測試：向步驟（1)得到試樣溶液中加入0.5yL基體改進(jìn)劑，干過濾后在儀器選 定的工作條件下測定鉈的吸光度，隨同試樣做空白實驗;減去隨同試料空白溶液的吸光度； 從工作曲線上查出相應(yīng)鉈的濃度。3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的鋅基體物料中測定微量鉈的方法，其特征在于包括以下步驟： (1) .樣品消解:稱取〇. 08~0.12g鋅粉，用純化水濕潤試樣后，加入1~10mL HN〇3與2mL H2〇2加熱溶解試樣至清亮，用水吹洗杯壁，繼續(xù)加入lmL H2〇2，加熱蒸發(fā)至溶液體積為2mL 時，將溶液冷卻至室溫，移入l〇〇mL容量瓶中，用蒸餾水稀釋至刻度，混勻，得試樣溶液； (2) .工作曲線的繪制：分別移取0、0.10、0.20、0.40、0.80、1.00、2.0011^鉈標(biāo)準(zhǔn)工作溶 液于不同的l〇〇mL容量瓶中，用二次去離子水稀釋至刻度，混勻;在儀器選定的工作條件下， 測定上述系列溶液的吸光度，以所測鉈的吸光度為縱坐標(biāo)，所測元素濃度為橫坐標(biāo)，繪制鉈 的工作曲線； (3) .樣品測試：向步驟（1)得到試樣溶液中加入0.5yL基體改進(jìn)劑，干過濾后在儀器選 定的工作條件下測定鉈的吸光度，隨同試樣做空白實驗;減去隨同試料空白溶液的吸光度； 從工作曲線上查出相應(yīng)鉈的濃度。4. 根據(jù)權(quán)利要求2或3所述的鋅基體物料中測定微量鉈的方法，其特征在于:所述HN03為 優(yōu)級純試劑，所述H2〇 2為質(zhì)量百分比為30%的水溶液。5. 根據(jù)權(quán)利要求2或3所述的鋅基體物料中測定微量鉈的方法，其特征在于:所述鉈標(biāo) 準(zhǔn)工作溶液的配置方法為:將lmg/mL的鉈標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液用體積百分比為2 %的硝酸溶液稀 釋成lyg/mL的鉈溶液，即得。6. 根據(jù)權(quán)利要求2或3所述的鋅基體物料中測定微量鉈的方法，其特征在于:所述基體 改進(jìn)劑的配置方法為:將0. lg光譜純的硝酸鈀溶于體積百分比為2%的硝酸溶液中，用二次 去離子水稀釋至l〇〇mL，即得。7. 根據(jù)權(quán)利要求2或3所述的鋅基體物料中測定微量鉈的方法，其特征在于:步驟(2)和 (3)中所述儀器選定的工作條件為：灰化溫度為250~650°C、原子化溫度為1600~1950°C、 測定波長276.8nm、干燥溫度110 °C、清除溫度2450 °C、峰高吸收、動態(tài)扣背景方式。8. 根據(jù)權(quán)利要求7所述的鋅基體物料中測定微量鉈的方法，其特征在于:步驟(2)和(3) 中所述儀器選定的工作條件為:灰化溫度為500°C，原子化溫度為1800°C。
【專利摘要】一種鋅基體物料中測定微量鉈的方法，包括以下步驟：(1).樣品消解：將含鋅試料在強(qiáng)酸和強(qiáng)氧化條件下溶解至清亮，加熱濃縮后定容至0.8～1.2mg/mL的試樣溶液；(2).工作曲線的繪制：測定至少5個鉈濃度在0～0.02μg/mL范圍內(nèi)的鉈溶液的吸光度，以所測鉈的吸光度為縱坐標(biāo)，所測元素濃度為橫坐標(biāo)，繪制鉈的工作曲線；(3).樣品測試：向步驟(1)得到試樣溶液中加入基體改進(jìn)劑，測定其吸光度，扣去空白后從工作曲線上查出相應(yīng)鉈的濃度。本發(fā)明方法耗時短、消除Cl-對鉈的抑制干擾、提高測鉈分析靈敏度、測定范圍及應(yīng)用范圍廣。廣泛適用于濕法煉鋅冶煉企業(yè)原輔材料及過程產(chǎn)品中鉈的測定。
【IPC分類】G01N21/31
【公開號】CN105628632
【申請?zhí)枴緾N201610059787
【發(fā)明人】程鍵, 劉志鋼, 劉紅衛(wèi), 張濤, 黃青, 代先飛
【申請人】深圳市中金嶺南有色金屬股份有限公司丹霞冶煉廠, 深圳市中金嶺南有色金屬股份有限公司
【公開日】2016年6月1日
【申請日】2016年1月28日