一種茶葉中揮發(fā)性組分的分析方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及化學(xué)成分檢測(cè)技術(shù)領(lǐng)域，具體地，涉及一種茶葉中揮發(fā)性組分的分析 方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 普巧茶是W云南特有的大葉種曬青茶為原料，采用特定的工藝經(jīng)過后發(fā)酵加工而 成的。普巧茶因其卓越的保健功效而盛行于世界各地。普巧茶（包括生茶和熟茶）的揮發(fā) 性組分是衡量普巧茶品質(zhì)重要標(biāo)準(zhǔn)之一，普巧茶的原料等級(jí)、產(chǎn)地、時(shí)令，加工工藝，存放的 時(shí)間及方式對(duì)送些揮發(fā)性成分及含量造成明顯差異。但目前關(guān)于普巧茶揮發(fā)性成分的組成 尚不明確，對(duì)普巧茶質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的制定帶來一定困難。因而，建立一種針對(duì)普巧茶揮發(fā)性組分 進(jìn)行準(zhǔn)確定性和定量的分析方法顯得非常重要。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003] 解決上述問題所采用的技術(shù)方案是一種茶葉中揮發(fā)性組分的分析方法。
[0004] 本發(fā)明提供的一種茶葉中揮發(fā)性組分的分析方法，包括W下步驟：
[000引樣品制備步驟：
[0006] 水提步驟；將茶葉粉末在水中超聲浸提、抽濾獲得水提溶液；
[0007] 石油離萃取步驟：在所述水提溶液加入石油離進(jìn)行萃取，分離石油離層獲得石油 離萃取物樣品；
[0008] 氯仿萃取步驟；用氯仿萃取所述水提溶液經(jīng)石油離萃取后的水層，獲得氯仿萃取 物樣品；
[0009] 石油離提取步驟；將茶葉粉末在石油離中超聲浸提、抽濾獲得石油離提取物樣 品；
[0010] 樣品測(cè)試步驟：
[0011] 采用氣相色譜-質(zhì)譜工作站分別對(duì)所述石油離萃取物樣品、氯仿萃取物樣品、石 油離提取物樣品進(jìn)行分析獲得總離子流圖。
[0012] 優(yōu)選的是，所述水提步驟中所述茶葉粉末與水的質(zhì)量體積比為；茶葉粉末（g):水 (ml) = 1:巧-30)。
[001引優(yōu)選的是，所述水提步驟中；水提溫度為80-10(TC，水提時(shí)間為30-60min。
[0014] 優(yōu)選的是，所述石油離萃取步驟中；水提溶液與石油離體積比為1: (1-3)。
[0015] 所述氯仿萃取步驟中；氯仿與水提溶液經(jīng)石油離萃取后的水層體積比為1:3。
[0016] 優(yōu)選的是，所述石油離提取步驟中所述茶葉粉末與石油離的質(zhì)量體積比為；茶葉 粉末（g):水（ml) = 1:巧-10)。
[0017] 優(yōu)選的是，所述的樣品測(cè)試步驟中氣相色譜條件為：
[001引載氣；He氣，流速為1. 2ml/min ;色譜柱；Agilent HP-5MS ;進(jìn)樣模式；恒流；方式： 不分流；進(jìn)樣口溫度25(TC ;連接口溫度25(TC ;柱溫梯度：初始溫度45°C，W 15°C /min的 速率升溫至21(TC，保持Imin，再W 5°C /min的速率升溫至24(TC，后W 1(TC /min的速率升 溫至30(TC，保持6min。
[0019] 優(yōu)選的是，所述的樣品測(cè)試步驟中質(zhì)譜條件為：
[0020] 電子轟擊源溫度230°C，電壓70eV ;質(zhì)量掃描范圍：50-2000AMU，每次掃描0. 3s，間 隔 0.2s。
[0021] 本發(fā)明的茶葉中揮發(fā)性組分的分析方法，由于在采用水提后再用石油離萃取，然 后采用氣相色譜-質(zhì)譜工作站對(duì)揮發(fā)性成分的化學(xué)組成進(jìn)行測(cè)定，進(jìn)行獲得了較多的揮發(fā) 性成分，并確定了揮發(fā)性成分的相對(duì)含量，有利于茶葉品質(zhì)的控制。
【附圖說明】
[0022] 圖1為本發(fā)明實(shí)施例1中采用不同的提取方法獲得樣品中普巧生茶的茶葉的揮發(fā) 性組分的質(zhì)譜圖。
[0023] 圖2為本發(fā)明實(shí)施例2中采用不同的提取方法獲得樣品中普巧熟茶的茶葉的揮發(fā) 性組分的質(zhì)譜圖。
【具體實(shí)施方式】
[0024] 為使本領(lǐng)域技術(shù)人員更好地理解本發(fā)明的技術(shù)方案，下面結(jié)合附圖和具體實(shí)施方 式對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)描述。
[0025] 實(shí)施例1 ;
[0026] 本實(shí)施例提供一種茶葉中揮發(fā)性組分的分析方法，包括W下步驟：
[0027] 樣品制備步驟：
[0028] 水提步驟；稱取50目的普巧生茶的茶葉粉末15g，加入150ml水，在10(TC下超聲 30min，然后振搖30min，過濾，取50ml濾液；
[0029] 石油離萃取步驟：用150ml體積的石油離萃取，在25°C下使用旋蒸儀濃縮蒸干，得 到淺綠色固態(tài)的石油離萃取物樣品。
[0030] 氯仿萃取步驟：用3倍體積的氯仿萃取上述石油離萃取過的水溶液，萃取3次，合 并氯仿萃取液，在25°C下使用旋蒸儀濃縮蒸干，得到淺綠色粉狀的氯仿萃取物。
[0031] 石油離提取步驟；稱取50目的普巧生茶的茶葉粉末15g，加入150ml石油離，超聲 30min，然后振搖30min，過濾，取50ml濾液；在25°C下使用旋蒸儀濃縮蒸干，得到深綠色油 狀的石油離提取物樣品。
[00扣]樣品測(cè)試步驟：
[0033] 采用氣相色譜-質(zhì)譜工作站分別對(duì)所述石油離萃取物樣品、氯仿萃取物樣品、石 油離提取物樣品進(jìn)行分析獲得總離子流圖。
[0034] 具體地，用甲醇分別溶解上述獲得石油離萃取物樣品、氯仿萃取物樣品、石油離提 取物樣品，然后用0. 45 μ m濾膜分別過濾獲得供試樣品，Η種供試樣品分別進(jìn)樣至Agilent 7200GC/Q-T0F型氣相色譜-質(zhì)譜工作站進(jìn)行測(cè)試；
[0035] 其中，氣相色譜條件為：
[0036] 載氣；He 氣，流速為 1.2ml/min;色譜柱；Agilent HP-5MS(30mX0. 25mmX0. 25um);進(jìn)樣模式；恒流；進(jìn)樣方式：不分流；進(jìn)樣口溫度25(TC ; 連接口溫度25(TC;柱溫梯度：初始溫度45°C，W 15°C /min的速率升溫至21(TC，保持Imin， 再W 5°C /min的速率升溫至24(TC，后W 1(TC /min的速率升溫至30(TC，保持6min。
[0037] 質(zhì)譜條件為：
[0038] 電子轟擊源溫度230°C，電壓70eV ;質(zhì)量掃描范圍：50-2000AMU，每次掃描0. 3s，間 隔 0.2s。
[0039] 本實(shí)施例分別測(cè)試Η個(gè)樣品獲得的總離子流圖見圖1，其中，a部分為石油離萃取 物樣品的總離子流圖、b部分為石油離提取物樣品的總離子流圖、C部分為氯仿萃取物樣品 的總離子流圖。
[0040] 優(yōu)選的，還包括對(duì)各總離子流圖進(jìn)行處理獲得相對(duì)峰面積的步驟。具體地，采用氣 相色譜-質(zhì)譜工作站自帶的數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)（Mass化nter)將獲得最大峰面積定義為100%， 其它峰面積采用相對(duì)于該最大峰面積的相對(duì)值表示，具體見表1，其中，對(duì)于石油離萃取物 樣品和氯仿萃取物樣品其最大峰面積對(duì)應(yīng)成分為咖啡堿，對(duì)于石油離提取物樣品其最大峰 面積對(duì)應(yīng)成分為鏈醬醇。
[0041] 利用氣相色譜-質(zhì)譜工作站的質(zhì)譜數(shù)據(jù)庫對(duì)獲得質(zhì)譜圖進(jìn)行檢索匹配和人工解 析。查對(duì)相關(guān)質(zhì)譜資料，對(duì)離子峰的保留時(shí)間、質(zhì)荷比和相對(duì)峰面積等方面進(jìn)行分析，結(jié)合 碎片離子峰分別對(duì)質(zhì)譜峰進(jìn)行確認(rèn)，初步獲得部分質(zhì)譜峰對(duì)應(yīng)的成分，具體見表1 ;進(jìn)一步 的可W根據(jù)各質(zhì)譜峰的相對(duì)面積獲得各成分的相對(duì)含量。
[004引 實(shí)施例2 :
[0043] 本實(shí)施例提供一種茶葉中揮發(fā)性組分的分析方法，包括W下步驟：
[0044] 樣品制備步驟：
[0045] 水