一種蒲地藍(lán)消炎片中板藍(lán)根的檢測(cè)方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于藥物分析檢測(cè)領(lǐng)域，特別是設(shè)及一種蒲地藍(lán)消炎片中板藍(lán)根的檢測(cè)方 法。
【背景技術(shù)】
[0002] 復(fù)方中藥是中醫(yī)臨床用藥的主要形式，復(fù)方中藥是一個(gè)由多成分、多因素構(gòu)成的 復(fù)雜體系，其化學(xué)成分的多樣性與復(fù)雜性是其療效的物質(zhì)基礎(chǔ)，建立符合中醫(yī)藥特點(diǎn)的現(xiàn) 代質(zhì)量控制體系，攻克中藥質(zhì)量分析與評(píng)價(jià)的難題，改進(jìn)中藥現(xiàn)有質(zhì)量控制方法已成為人 們積極探索研究的課題。中藥的質(zhì)量控制方法必須能對(duì)起效的全部活性成分進(jìn)行控制，只 有運(yùn)樣質(zhì)量控制體系才能真正達(dá)到控制中藥質(zhì)量、保證中藥用藥安全有效的目的。
[0003] 蒲地藍(lán)消炎片由吉林福康藥業(yè)股份有限公司提供(批號(hào)為20150302、20150303、 20150304)，蒲地藍(lán)消炎片為薄膜衣片，主要由黃琴、蒲公英、苦地下、板藍(lán)根四味中藥組成， 具有清熱解毒，抗炎消腫之功效，主要用于巧腫、咽炎、淋己腺炎、扁桃腺炎等的治療。如何 保證藥物的質(zhì)量W及蒲地藍(lán)消炎片中有效成分的含量，是決定蒲地藍(lán)消炎片療效的基礎(chǔ)。 現(xiàn)有技術(shù)中蒲地藍(lán)消炎片有對(duì)黃琴中黃琴巧(C21出8〇11)的含量測(cè)定，但同為君藥的板藍(lán)根 并沒有含量測(cè)定，使得僅對(duì)君藥黃琴中黃琴巧(C21出8〇11)的含量測(cè)定在很大程度上帶有較 大的片面性，不能全面反映蒲地藍(lán)消炎片主要有效成分的含量。
[0004] 作為中藥復(fù)方僅從單一含量測(cè)定的角度對(duì)蒲地藍(lán)消炎片的進(jìn)行質(zhì)量控制，顯然不 能全面準(zhǔn)確的說明其內(nèi)在的質(zhì)量，不能保證其療效，要控制蒲地藍(lán)消炎片的功效，必須全面 的測(cè)定蒲地藍(lán)消炎片中主要組分有效成分的含量，從整體上有效地表征中藥的質(zhì)量。
[0005] 綜上所述在現(xiàn)有技術(shù)當(dāng)中亟需要一種方法來檢測(cè)蒲地藍(lán)消炎片中板藍(lán)根中主要 有效成分的含量。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006] 本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題:針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的不足和缺陷，本發(fā)明提供一種蒲地 藍(lán)消炎片中板藍(lán)根的檢測(cè)方法，采用高效液相色譜法對(duì)蒲地藍(lán)消炎片中板藍(lán)根中所含(R， S)-告依春的含量進(jìn)行測(cè)定，經(jīng)實(shí)驗(yàn)研究和驗(yàn)證，為蒲地藍(lán)消炎片的質(zhì)量控制提供方法，W 達(dá)到解決目前蒲地藍(lán)消炎片處方中含量檢測(cè)存在專屬性不強(qiáng)、不全面的目的。
[0007] -種蒲地藍(lán)消炎片中板藍(lán)根的檢測(cè)方法，其特征是:所述檢測(cè)方法W(R，S)-告依 春為對(duì)照品，采用高效液相色譜法對(duì)蒲地藍(lán)消炎片中板藍(lán)根所含(R，S)-告依春的含量進(jìn)行 檢測(cè)，包括W下步驟，
[000引步驟一、設(shè)定高效液相色譜法檢測(cè)色譜條件
[0009] 色譜柱:十八烷基硅烷鍵合硅膠柱；
[0010] 流動(dòng)相:流動(dòng)相A為甲醇，流動(dòng)相B為體積分?jǐn)?shù)0.02%憐酸溶液，流動(dòng)相比例為7: 93；
[0011] 流速：1.0ml/min;
[0012]檢測(cè)波長(zhǎng)：245nm;
[OOU]柱溫：3(TC;
[0014] 理論塔板數(shù)按(R，S)-告依春峰計(jì)算，不低于7000;
[0015] 步驟二、制備對(duì)照品溶液
[0016] 稱取(R，S)-告依春對(duì)照品10.08mg，置于50ml容量瓶中，加入體積分?jǐn)?shù)為30%的甲 醇溶液至刻度，混合，吸取混合液2ml，置于10ml容量瓶中，加入體積分?jǐn)?shù)為30 %的甲醇溶液 至刻度，作為對(duì)照品溶液備用；
[0017] 步驟Ξ、制備供試品溶液
[0018] 取蒲地藍(lán)消炎片樣品20片，除去薄膜衣，研磨至粒度為60目~80目的粉末，稱定 1.5g，置于50ml錐形瓶中，加入體積分?jǐn)?shù)為30%的甲醇溶液50ml，稱重，超聲處理30min，放 至室溫，再稱重，用體積分?jǐn)?shù)為30 %的甲醇溶液補(bǔ)足重量，混合，濾過，棄去初濾液，取續(xù)濾 液用0.45um微孔濾膜濾過，所得過濾液作為供試品溶液；
[0019] 步驟四、(R，S)-告依春含量線性關(guān)系檢測(cè)
[0020] 取所述步驟二制備的（R，s)-告依春對(duì)照品溶液化1、4μ1、化1、如1和10μ1，分別注 入高效液相色譜儀中進(jìn)行測(cè)定，記錄（R，S)-告依春峰面積，獲得（R，S)-告依春含量在 0.08064mg~0.4032mg范圍內(nèi)與(R，S)-告依春峰面積呈線性關(guān)系；
[0021] 步驟五、穩(wěn)定性檢測(cè)
[0022] 吸取所述步驟Ξ制備的供試品溶液10μ1，注入高效液相色譜儀中，分別于化、2h、 地、化、1化進(jìn)樣測(cè)定，獲得(R，S)-告依春含量；
[0023] 步驟六、精密度檢測(cè)
[0024] 吸取所述步驟Ξ制備的供試品溶液10μ1，注入高效液相色譜儀中，重復(fù)進(jìn)樣5次， 記錄(R，S)-告依春峰面積值；
[002引步驟屯、重現(xiàn)性檢測(cè)
[0026] 根據(jù)所述步驟Ξ的方法，稱取蒲地藍(lán)消炎片樣品粉末5份，制備5份供試品溶液，分 別吸取所述5份供試品溶液各10μ1，分別注入高效液相色譜儀中，獲得(R，S)-告依春含量；
[0027] 步驟八、回收率檢測(cè)
[00%]稱取所述蒲地藍(lán)消炎片樣品粉末5份，每份0.5007g~0.5036g，分別加入濃度為 0.4976mg/ml (R，S)-告依春對(duì)照品溶液1ml~1.8ml，混合，取混合液10μ1注入高效液相色譜 儀中，計(jì)算回收率；
[0029] 所述超聲處理采用頻率40ΚΗΖ、功率350W的超聲波。
[0030] 通過上述設(shè)計(jì)方案，本發(fā)明可W帶來如下有益效果：本發(fā)明采用高效液相色譜 化PLC)法對(duì)蒲地藍(lán)消炎片中的板藍(lán)根中所含(R，S)-告依春(C5出N0S)含量進(jìn)行測(cè)定，經(jīng)實(shí)驗(yàn) 研究和驗(yàn)證，有利于對(duì)蒲地藍(lán)消炎片質(zhì)量的全面監(jiān)控，W使蒲地藍(lán)消炎片的質(zhì)量控制方法 更加完善。并且，本發(fā)明建立多指標(biāo)含量測(cè)定，具體通過增加對(duì)蒲地藍(lán)消炎片板藍(lán)根中（R， S)-告依春的含量測(cè)定，配合現(xiàn)有的W測(cè)定的黃琴含量，具體專屬性強(qiáng)、準(zhǔn)確靈敏、精密度、 穩(wěn)定性、重現(xiàn)性良好等特點(diǎn)，更能全面地檢測(cè)蒲地藍(lán)消炎片的成分，了解其含量和穩(wěn)定性， 有助于提局廣品的品質(zhì)。
【附圖說明】
[0031 ]下面結(jié)合【附圖說明】和【具體實(shí)施方式】對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說明：
[0032] 圖1為本發(fā)明的蒲地藍(lán)消炎片中板藍(lán)根的檢測(cè)方法流程圖。
【具體實(shí)施方式】
[0033] -種蒲地藍(lán)消炎片中板藍(lán)根的檢測(cè)方法，其特征是:所述檢測(cè)方法W(R，S)-告依 春為對(duì)照品，采用高效液相色譜法對(duì)蒲地藍(lán)消炎片中板藍(lán)根所含(R，S)-告依春的含量進(jìn)行 檢測(cè)，包括W下步驟，
[0034] 步驟一、設(shè)定高效液相色譜法檢測(cè)色譜條件
[0035] 色譜柱:十八烷基硅烷鍵合硅膠柱；
[0036] 流動(dòng)相:流動(dòng)相A為甲醇，流動(dòng)相B為體積分?jǐn)?shù)0.02%憐酸溶液，流動(dòng)相比例為7: 93；
[0037] 流速：l.〇ml/min;
[0038] 檢測(cè)波長(zhǎng)：245nm;
[0039] 柱溫：30。。
[0040] 理論塔板數(shù)按(R，S)-告依春峰計(jì)算，不低于7000;
[0041 ]步驟二、制備對(duì)照品溶液
[0042] 稱取(R，S)-告依春對(duì)照品10.08mg，置于50ml容量瓶中，加入體積分?jǐn)?shù)為30%的甲 醇溶液至刻度，混合，吸取混合液2ml，置于10ml容量瓶中，加入體積分?jǐn)?shù)為30 %的甲醇溶液 至刻度，作為對(duì)照品溶液備用；
[0043] 步驟Ξ、制備供試品溶液
[0044] 取蒲地藍(lán)消炎片樣品20片，除去薄膜衣，研磨至粒度為60目~80目的粉末，稱定 1.5g，置于50ml錐形瓶中，加入體積分?jǐn)?shù)為30%的甲醇溶液50ml，稱重，超聲處理30min，放 至室溫，再稱重，用體積分?jǐn)?shù)為30 %的甲醇溶液補(bǔ)足重量，混合，濾過，棄去初濾液，取續(xù)濾 液用0.45um微孔濾膜濾過，所得過濾液作為供試品溶液；
[0045] 步驟四、(R，S)-告依春含量線性關(guān)系檢測(cè)
[0046] 取所述步驟二制備的（R，S)-告依春對(duì)照品溶液化1、4μ1、化1、如1和10μ1，分別注 入高效液相色譜儀中進(jìn)行測(cè)定，記錄（R，S)-告依春峰面積，獲得（R，S)-告依春含量在 0.08064mg~0.4032mg范圍內(nèi)與(R，S)-告依春峰面積呈線性關(guān)系；
[0047] 步驟五、穩(wěn)定性檢測(cè)
[004引吸取所述步驟Ξ制備的供試品溶液10μ1，注入高效液相色譜儀中，分別于化、2h、 地、化、1化進(jìn)樣測(cè)定，獲得(R，S)-告依春含量；
[0049] 步驟六、精密度檢測(cè)
[0050] 吸取所述步驟Ξ制備的供試品溶液1〇μ1，注入高效液相色譜儀中，重復(fù)進(jìn)樣5次， 記錄(R，s)-告依春峰面積值；
[0化1] 步驟屯、重現(xiàn)性檢測(cè)
[0052] 根據(jù)所述步驟Ξ的方法，稱取蒲地藍(lán)消炎片樣品粉末5份，制備5份供試品溶液，分 別吸取所述5份供試品溶液各10μ1，分別注入高效液相色譜儀中，獲得(R，S)-告依春含量；
[0053] 步驟八、回收率檢測(cè)
[0054] 稱取所述蒲地藍(lán)消炎片樣品粉末5份，每份0.5007g~0.5036g，分別加入濃度為 ο. 49