一種應(yīng)用于柱色譜的拌樣裝置的制造方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本實(shí)用新型涉及一種應(yīng)用于柱色譜的拌樣裝置。
【背景技術(shù)】
[0002]拌樣就是將樣品用溶劑溶解后再用色譜填料吸附，最后進(jìn)行脫溶干燥，色譜填料包括硅膠、葡聚糖、樹(shù)脂等多種，但無(wú)論是哪種填料都希望吸附盡量飽和，這樣才有較高的柱效。但在實(shí)際操作中，填料往往很難吸附達(dá)到飽和，并且后續(xù)的脫溶一般就是瀝干后自然風(fēng)干或旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器進(jìn)行脫溶干燥，操作過(guò)程無(wú)法實(shí)現(xiàn)連續(xù)化，而且操作麻煩，溶劑的損耗也很大。
[0003]因此，如果設(shè)計(jì)一種連續(xù)化便捷操作的拌樣裝置，能使色譜填料的吸附盡可能飽和，并能將溶劑進(jìn)行有效回收，就能顯著提高柱效，降低實(shí)驗(yàn)操作時(shí)間和節(jié)能減排。
【實(shí)用新型內(nèi)容】
[0004]本實(shí)用新型要解決的技術(shù)問(wèn)題就是針對(duì)現(xiàn)有拌樣技術(shù)的不足，提供一種應(yīng)用于柱色譜的拌樣裝置，該裝置操作便捷，能使色譜填料的吸附盡可能飽和，提高柱效，并能將溶劑進(jìn)行有效回收，降低實(shí)驗(yàn)操作時(shí)間和節(jié)能減排。
[0005]為克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，本實(shí)用新型采取以下技術(shù)方案:
[0006]一種應(yīng)用于柱色譜的拌樣裝置，包括分液漏斗、吸附杯體、周轉(zhuǎn)杯、冷凝器和氣體輸送裝置，其特征在于:吸附杯體為圓柱形錐底結(jié)構(gòu)，底部設(shè)有過(guò)濾板，杯體內(nèi)設(shè)有活動(dòng)濾板；吸附杯設(shè)有杯蓋和密封墊實(shí)現(xiàn)密封，杯蓋中間有小孔實(shí)現(xiàn)與分液漏斗和氣管的可拆卸密封連接；吸附杯體底部有閥門連接微管實(shí)現(xiàn)與周轉(zhuǎn)杯和冷凝器的可拆卸密封連接；冷凝器為紫銅或鋁制作的夾套結(jié)構(gòu)，外有夾套通冷卻水，夾套設(shè)有冷卻水進(jìn)、出口和冷卻水控制閥，內(nèi)有紫銅或鋁翅片且其中填充滿紫銅或鋁金屬填料。
[0007]所述氣體輸送裝置由氣泵、鋁制盤管、水浴鍋和氣管組成，其中鋁制盤管浸在水浴鍋中。
[0008]所述冷凝器底部設(shè)有輸出控制閥連接微管插入分液漏斗底部。
[0009]所述分液漏斗上端設(shè)有蓋子防止溶劑揮發(fā)，下端設(shè)有控制閥。
[0010]所述金屬填料的形狀為布爾環(huán)或拉西環(huán)或馬鞍環(huán)，表面積較大。
[0011]進(jìn)行拌樣操作時(shí)，首先將樣品用溶劑溶解后盛入分液漏斗中，分液漏斗的蓋子可以減少溶劑揮發(fā)，吸附杯體墊入濾板、裝進(jìn)適量色譜填料后再加上濾板將色譜填料略微壓緊，旋緊吸附杯蓋，密封墊可以實(shí)現(xiàn)密封。吸附杯蓋中間有小口可以插入連接分液漏斗底部控制閥的微管，吸附杯體下有閥門連接微管插入周轉(zhuǎn)杯蓋中小孔。
[0012]控制分液漏斗底部的閥門使樣品溶液快速漫過(guò)填料層，然后控制閥門使吸附杯體中液面基本恒定并且維持小而穩(wěn)定的流量，實(shí)現(xiàn)動(dòng)態(tài)吸附。最上層色譜填料首先與溶液接觸吸附并逐漸飽和，吸附工作層就逐漸下移，吸附透過(guò)液會(huì)與吸附層下方的完全活性層填料作用被完全吸附徹底，由吸附杯體底部閥門控制排出的溶劑暫存周轉(zhuǎn)杯中，當(dāng)分液漏斗中的溶液完全排干后就可以將周轉(zhuǎn)杯中的溶劑液返回分液漏斗中，再控制加入吸附杯體中實(shí)現(xiàn)置換與再吸附。根據(jù)需要進(jìn)行反復(fù)操作，實(shí)現(xiàn)色譜填料對(duì)溶解樣品的完全飽和吸附。
[0013]完成吸附后就進(jìn)入脫溶工作階段，將分液漏斗卸下連接冷凝器底部的控制閥和微管，冷凝器連接吸附杯體底部的閥門和微管，氣泵鼓入空氣在盤管中被水浴鍋加熱，再通過(guò)氣管導(dǎo)入吸附杯將其中滯留的游離態(tài)液體擠出。
[0014]游離液體被排干后，熱氣對(duì)吸附杯中填料實(shí)現(xiàn)類似流態(tài)化加熱烘干，混合氣體穿過(guò)活接進(jìn)入金屬夾套冷凝器，冷凝器以紫銅或鋁制作，夾套層內(nèi)通入冷卻水，內(nèi)層有翅片且其中填充滿銅鋁金屬填料，銅、鋁導(dǎo)熱性極佳又有很大的填料表面積和導(dǎo)熱接觸面積，所以工作時(shí)能獲得極高的傳熱冷凝效率。
[0015]冷凝器工作時(shí)，冷卻水控制閥控制導(dǎo)入冷卻水進(jìn)入夾套換熱后由冷卻水出口排出，與溶劑蒸汽空氣混合氣體實(shí)現(xiàn)逆流冷凝，由于整個(gè)冷凝器及填料都是銅或鋁制成，導(dǎo)熱性極好，所以冷卻水和金屬表面總對(duì)流傳熱系數(shù)也很高，填料為小顆粒的金屬填料(如布爾環(huán)、拉西環(huán)、馬鞍環(huán))，填充后有很密集的溶劑蒸汽流道與很大的換熱冷凝面積，導(dǎo)熱接觸面積也很大，所以能高效導(dǎo)熱冷凝溶劑蒸汽，以實(shí)現(xiàn)徹底將其中溶劑冷凝，冷凝器底部的輸出控制閥控制氣流經(jīng)微管進(jìn)入冷水水面下再進(jìn)行直接接觸式換熱冷凝，分離溶劑的空氣透過(guò)蓋體溢出排空。
[0016]操作分液漏斗底部的控制閥進(jìn)行分液排水，實(shí)現(xiàn)溶劑回收。
[0017]與現(xiàn)有的索式提取器相比，本實(shí)用新型的有益效果在于:
[0018]方案簡(jiǎn)潔可靠，易于實(shí)現(xiàn)，以導(dǎo)熱性極好的銅鋁制作換熱器件獲得盡可能大的冷卻水換熱對(duì)流總傳熱系數(shù)；內(nèi)翅片與填料的結(jié)構(gòu)方式具有很大的接觸導(dǎo)熱面積，同時(shí)有很大的溶劑蒸汽冷凝面積，使冷凝效率極高；流態(tài)化色譜填料脫溶徹底高效，水浴溶劑蒸汽二次冷凝使排放空氣溶劑含量更低；實(shí)現(xiàn)了色譜填料對(duì)溶劑內(nèi)溶解物完全吸附與干燥，同時(shí)實(shí)現(xiàn)了溶劑高效簡(jiǎn)潔全回收，具備很強(qiáng)的實(shí)際性。
【附圖說(shuō)明】
[0019]圖1是本實(shí)用新型吸附工作的平面結(jié)構(gòu)示意圖。
[0020]圖2是本實(shí)用新型脫溶工作的平面結(jié)構(gòu)示意圖。
[0021 ] 圖3是冷凝器的A-A截面圖。
[0022]圖中各標(biāo)號(hào)表不:
[0023]1、分液漏斗蓋；2、分液漏斗；3、控制閥；4、吸附杯蓋；5、密封墊；6、吸附杯體；7、色譜填料；8、濾板；9、閥門；10、周轉(zhuǎn)杯蓋；11、周轉(zhuǎn)杯；12、氣泵；13、鋁制盤管；14、水浴鍋；15、氣管；16、活接；17、金屬填料；18、夾套；19、冷卻水控制閥；20、輸出控制閥；21、水位；22、排氣微管；30、翅片。
【具體實(shí)施方式】
[0024]現(xiàn)結(jié)合附圖，對(duì)本實(shí)用新型進(jìn)一步具體說(shuō)明。
[0025]如圖1、圖2和圖3所示應(yīng)用于柱色譜的拌樣裝置，包括分液漏斗2、吸附杯體6、周轉(zhuǎn)杯11、冷凝器和氣體輸送裝置，吸附杯體6為圓柱形錐底結(jié)構(gòu)，底部設(shè)有過(guò)濾板8，杯體6內(nèi)設(shè)有活動(dòng)濾板；吸附杯6設(shè)有杯蓋4和密封墊5實(shí)現(xiàn)密封，杯蓋4中間有小