述螺帽5設(shè)置于雙頭空心螺栓16上;所述螺母 17通過焊接固定于樣品罐9的封蓋上表面;所述橡膠墊15設(shè)置于螺母17內(nèi)。
[0044] 還包括第一截止閥2、單向閥4、第二截止閥11和第三截止閥13;所述第一截止閥2 設(shè)置于手搖栗1和進(jìn)液漏斗3之間的管道上;所述單向閥4設(shè)置于手搖栗1和樣品罐9之間的 管道上;所述第二截止閥11設(shè)置于樣品罐9與氣體流量計12之間的連接管道上;所述第三截 止閥13設(shè)置于氣體流量計12與儲氣袋14之間的連接管道上。
[0045] 裝置中樣品罐9與截止閥11采用聚四氟乙烯管連接，其余裝置采用不銹鋼管線連 接。
[0046] 本實施例提供一種利用本裝置測定天然氣水合物沉積物樣品含氣率的方法，其操 作過程如下：
[0047] 1、操作前標(biāo)定樣品罐9的體積Vo,鋼針6的體積V1;將恒溫水槽10升溫至298.2K;
[0048] 2、打開樣品罐9,將樣品迅速放入樣品支架8,固定樣品；關(guān)閉樣品罐9,緩慢插入鋼 針6使鋼針針頭至樣品頂端，然后記錄此時氣體流量計12的示數(shù)V2;
[0049] 3、用鋼針6刺破裝樣品的保壓套管，然后迅速蓋上螺帽5,保持5溫度恒定一段時 間，直至氣體流量計12的示數(shù)不再變化，記錄此時示數(shù)V3;
[0050] 4、使用手搖栗1向樣品罐注入水溶液，直至水溶液剛好灌滿樣品罐9記錄此時注入 水的體積V 4。樣品罐9是否被灌滿可通過樣品罐9與截止閥11連接的聚四氟乙烯管觀察。
[0051] 5、打開樣品罐然后取出保壓套管，將保壓套管內(nèi)的污泥清洗干凈、烘干，測量保壓 套管體積V 5;
[0052] 6、樣品含氣率VP的計算：
[0054] 實施例1
[0055] 為驗證本實用新型裝置及方法進(jìn)行含氣率測試的準(zhǔn)確性，采用本實用新型裝置及 方法對實驗室自制的甲烷水合物樣品進(jìn)行含氣率測試。實驗室制備甲烷水合物過程：取 800g石英砂、250g的冰粉放進(jìn)保壓套筒(保壓套筒一端不密封），將石英砂連同保壓套筒一 起放入高壓反應(yīng)釜在20MPa、270.2K下生成甲烷水合物。生成甲烷水合物后，在低溫室內(nèi)打 開反應(yīng)釜取出保壓套筒并密封。
[0056] 測量本次實驗室自制甲烷水合物樣品的含氣率。操作前標(biāo)定樣品罐9的體積 4005.6mL，鋼針6的體積10.5cm3;將恒溫水槽10升溫至298.2K。打開樣品罐9，將樣品迅速放 入樣品支架8,固定樣品；關(guān)閉樣品罐9,緩慢插入鋼針6使鋼針針頭至樣品頂端，此時氣體流 量計12的示數(shù)為10. lmL。用鋼針6刺破裝樣品的保壓套管，然后迅速蓋上螺帽5,保持5溫度 恒定一段時間，直至氣體流量計1 2的示數(shù)不再變化，此時氣體流量計1 2的示數(shù)為 49993.6mL。使用手搖栗1向樣品罐注入水溶液，直至水溶液剛好灌滿樣品罐9(通過樣品罐9 與截止閥11連接的聚四氟乙烯管觀察），此時注入水的體積3351.3mL。打開樣品罐然后取出 保壓套管，將保壓套管內(nèi)的污泥清洗干凈、烘干，測量保壓套管體積為45.3cm 3。將實驗數(shù)據(jù) 代入樣品含氣率的計算公式，可得Vp為83.51。
[0057] 根據(jù)生成甲烷水合物的實驗數(shù)據(jù)，可計算得到甲烷水合物（含石英砂）體積為 607.6cm3;生成甲烷水合物消耗甲烷氣體體積(標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下)為51001.8mL。故可得本次實驗 室自制甲烷水合物樣品的含氣率(V P)為83.94。
[0058] 甲烷水合物(含石英砂)體積丨Zcn 4λΠ,() 計算公式如下：
[0060]式中：m石為石英砂質(zhì)量;Ρ石為石英砂密度，取2.43g/cm3;_為冰粉質(zhì)量;nCH4為甲烷 氣體消耗量;PGH4. XH2C1，取0 · 94g/cm3 〇 [0061 ] 實施例2
[0062]操作前標(biāo)定樣品罐9的體積4005.6mL，鋼針6的體積10.5cm3;將恒溫水槽10升溫至 298.2K。打開樣品罐9,將樣品迅速放入樣品支架8,固定樣品；關(guān)閉樣品罐9,緩慢插入鋼針6 使鋼針針頭至樣品頂端，此時氣體流量計12的示數(shù)為100. lmL。用鋼針6刺破裝樣品的保壓 套管，然后迅速蓋上螺帽5,保持5溫度恒定一段時間，直至氣體流量計12的示數(shù)不再變化， 此時氣體流量計12的示數(shù)為2050.8mL。使用手搖栗1向樣品罐注入水溶液，直至水溶液剛好 灌滿樣品罐9(通過樣品罐9與截止閥11連接的聚四氟乙烯管觀察），此時注入水的體積 1800.4mL。打開樣品罐然后取出保壓套管，將保壓套管內(nèi)的污泥清洗干凈、烘干，測量保壓 套管體積為43.3cm3。將數(shù)據(jù)代入樣品含氣率的計算公式，可得V P為0.91。
[0063] 實施例3
[0064]操作前標(biāo)定樣品罐9的體積4005.3mL，鋼針6的體積10.5cm3;將恒溫水槽10升溫至 298.2K。打開樣品罐9,將樣品迅速放入樣品支架8,固定樣品；關(guān)閉樣品罐9,緩慢插入鋼針6 使鋼針針頭至樣品頂端，此時氣體流量計12的示數(shù)為3045. lmL。用鋼針6刺破裝樣品的保壓 套管，然后迅速蓋上螺帽5,保持5溫度恒定一段時間，直至氣體流量計12的示數(shù)不再變化， 此時氣體流量計12的示數(shù)為144658.8mL。使用手搖栗1向樣品罐注入水溶液，直至水溶液剛 好灌滿樣品罐9(通過樣品罐9與截止閥11連接的聚四氟乙烯管觀察），此時注入水的體積 2100.5mL。打開樣品罐然后取出保壓套管，將保壓套管內(nèi)的污泥清洗干凈、烘干，測量保壓 套管體積為50.5cm 3。將數(shù)據(jù)代入樣品含氣率的計算公式，可得VP為76.81。
【主權(quán)項】
1. 一種天然氣水合物沉積物含氣率測定裝置，其特征在于，包括手搖栗（1)、進(jìn)液漏斗 (3)、鋼針(6)、水合物樣品（7)、樣品支架(8)、樣品罐(9)、恒溫水槽(10)、氣體流量計（12)和 儲氣袋(14); 所述手搖栗（1)與樣品罐(9)、氣體流量計（12)、儲氣袋（14)順次連接;所述鋼針(6)、水 合物樣品（7)和樣品支架(8)設(shè)置于樣品罐(9)內(nèi)部;所述進(jìn)液漏斗(3)與手搖栗（1)連接;所 述恒溫水槽(10)設(shè)置于所述樣品罐(9)外部。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述裝置，其特征在于，所述鋼針（6)設(shè)置于所述樣品罐(9)的封蓋 上;所述樣品支架(8)設(shè)置于所述樣品罐(9)的內(nèi)底面;所述水合物樣品（7)設(shè)置于所述樣品 支架(8)上。3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述裝置，其特征在于，還包括螺帽（5)、橡膠墊（15)、雙頭空心螺栓 (16)和螺母（17);所述鋼針(6)通過橡膠墊（15)、雙頭空心螺栓（16)和螺母（17)固定于樣品 罐(9)上;所述螺帽（5)設(shè)置于雙頭空心螺栓（16)上;所述螺母（17)通過焊接固定于樣品罐 (9)的封蓋上表面;所述橡膠墊（15)設(shè)置于螺母(17)內(nèi)。4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述裝置，其特征在于，還包括第一截止閥（2)、單向閥（4)、第二截止 閥（11)和第三截止閥（13);所述第一截止閥（2)設(shè)置于手搖栗（1)和進(jìn)液漏斗（3)之間的管 道上;所述單向閥（4)設(shè)置于手搖栗（1)和樣品罐(9)之間的管道上;所述第二截止閥（11)設(shè) 置于樣品罐(9)與氣體流量計（12)之間的連接管道上;所述第三截止閥（13)設(shè)置于氣體流 量計（12)與儲氣袋(14)之間的連接管道上。
【專利摘要】本實用新型公開了一種天然氣水合物沉積物含氣率測定裝置。所述裝置包括手搖泵、進(jìn)液漏斗、鋼針、水合物樣品、樣品支架、樣品罐、恒溫水槽、氣體流量計和儲氣袋；所述手搖泵與樣品罐、氣體流量計、儲氣袋順次連接；所述鋼針、水合物樣品和樣品支架設(shè)置于樣品罐內(nèi)部；所述進(jìn)液漏斗與手搖泵連接；所述恒溫水槽設(shè)置于所述樣品罐外部。本實用新型提供了一種簡單、直接測量天然氣水合物沉積物含氣率的方法及裝置，以克服間接法測量天然氣水合物沉積物含氣率過程復(fù)雜、準(zhǔn)確性不高的不足。
【IPC分類】G01N7/14
【公開號】CN205209910
【申請?zhí)枴緾N201521010902
【發(fā)明人】樊栓獅, 王曦, 時濛, 郎雪梅, 王燕鴻
【申請人】華南理工大學(xué)
【公開日】2016年5月4日
【申請日】2015年12月8日