筒，8、萃取溶劑容納空間，9、除水劑層，10、樣品層，11、吸附劑層，12、多孔 篩板。
[0039]圖5和圖6為以弗羅里硅土為吸附劑，無水硫酸鈉為除水劑，乙酸乙酯-正己烷（1: l，v/v)為萃取溶劑，使用上述多功能密閉微波萃取裝置分析l.〇g煙葉樣品中農(nóng)藥殘留的 GC-TCFMS總離子流圖：
[0040] 其中圖5為農(nóng)藥混合標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.1mg/L)的總離子流圖；圖6為煙草加標(biāo)樣品（25y g/kg)的總離子流圖。
[0041] 圖5和圖6中各峰的含義如下，1、六氯苯，2、a-六六六，3、林丹，4、0_六六六，5、七 氯，6、S-六六六，7、艾氏劑，8、反-氯丹，9、順-氯丹，10、狄氏劑
【具體實(shí)施方式】
[0042] 下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本實(shí)用新型作進(jìn)一步的詳細(xì)描述，但其并不限制本實(shí)用新型。
[0043] 如圖1-圖4所示，為本實(shí)用新型提出的多功能密閉微波萃取裝置，其包括:罐體4、 上蓋3、密封墊2、壓力釋放口 1、樣品容納筒懸掛盤5、樣品容納筒7、溶劑流通通道6、多孔篩 板12、吸附劑層11、除水劑層9、樣品層10。它們的空間位置關(guān)系如上所述以及如圖1所示，不 再贅述。
[0044] 在密閉微波萃取過程中，在罐體4中加入萃取溶劑，樣品容納筒7上放入篩板12、吸 附劑層11、樣品層10、除水劑層9,適度壓實(shí)，將填裝好的樣品容納筒7放入罐體4,并對(duì)準(zhǔn)溶 劑流通通道6,安裝密封墊2,蓋緊上蓋3后進(jìn)行密閉微波萃取。爆沸的萃取溶劑和產(chǎn)生的溶 劑蒸汽通過溶劑流通通道6及篩板12進(jìn)入樣品容納筒7中，溶劑經(jīng)過樣品10,萃取出目標(biāo)物 和干擾雜質(zhì)，雜質(zhì)被吸附劑11吸附，水被除水劑9吸附，分析物被收集到萃取溶劑中，從而達(dá) 到萃取、凈化、除水、過濾同步完成，最后從萃取溶劑容納空間8中進(jìn)行取樣即可得到含有待 測(cè)目標(biāo)組分的溶劑，其已經(jīng)經(jīng)過了萃取、除水和除雜處理，可以直接用于色譜分離。所述的 罐體內(nèi)徑為2~10cm，罐體高度為5~20cm。所述的樣品容納筒內(nèi)徑為1.5~9cm，高度為1~ 10cm。所述的樣品容納筒和樣品容納筒懸掛盤上有溶劑流通通道，其數(shù)量為1-100個(gè)，直徑 為1~10mm。所述的篩板可由玻璃砂芯、石英砂芯、陶瓷篩板構(gòu)成，其孔徑為1.5~50wii。所述 的樣品容納筒上吸附劑層、除水劑層、樣品層的放置順序和用量不限。所述的吸附劑包括 以下一種或多種:弗羅里硅土類、硅藻土類、硅膠類、氧化鋁類、C18類、石墨化碳類、樹脂類， 以及其他吸附材料、納米材料。所述的除水劑包括以下一種或多種:無水硫酸鈉、無水硫酸 鎂、無水氯化鈣。所述的萃取溶劑包括下列有機(jī)溶劑或試劑的一種或多種：甲醇、乙醇、乙 腈、丙酮、乙酸乙酯、二氯甲烷、正己烷、環(huán)己烷、正戊烷、正庚烷、甲苯、水、酸堿緩沖溶液等。
[0045]實(shí)施例：采用多功能密閉微波萃取裝置結(jié)合氣相色譜-飛行時(shí)間質(zhì)譜(GC-T0FMS) 分析煙草中的農(nóng)藥殘留。
[0046]其具體操作是:在內(nèi)徑為4cm，高度為15cm的罐體中加入60mL乙酸乙酯-正己烷（1: l，v/v)萃取溶劑，在內(nèi)徑為2.5cm，高度為5cm的樣品容納筒上依次放入孔徑為30wii的玻璃 砂芯篩板、2.0g弗羅里硅土吸附劑、1.0g樣品、0.5g無水硫酸鈉除水劑，適度壓實(shí)，將填裝好 的樣品容納筒放入罐體，并對(duì)準(zhǔn)溶劑流通通道，其數(shù)量為12個(gè)，直徑為2.5mm。安裝密封墊， 蓋緊上蓋后放入微波萃取儀進(jìn)行密閉微波萃取，其微波輻射功率100W，萃取壓力400kPa，萃 取時(shí)間5min。
[0047]表1是多功能密閉微波萃取裝置結(jié)合氣相色譜_飛行時(shí)間質(zhì)譜(GC-T0FMS)分析煙 草中的農(nóng)藥殘留的試驗(yàn)數(shù)據(jù)。表1給出了密閉微波萃取裝置/氣相色譜-飛行時(shí)間質(zhì)譜聯(lián)用 分析方法的線性范圍、線性相關(guān)系數(shù)、精密度(RSD )、檢出限、定量限和回收率相關(guān)參數(shù)，表 明該方法適合于煙草中的農(nóng)藥殘留的分析檢測(cè)。
[0048]表1線性范圍、線性相關(guān)系數(shù)、精密度(RSD)、檢出限、定量限和回收率
[0050]在上述實(shí)施例中，采用煙草中農(nóng)藥殘留為對(duì)象說明多功能密閉微波萃取裝置的應(yīng) 用。但本實(shí)用新型不僅限于該較佳應(yīng)用，通過采用不同體積的萃取罐、不同體積的樣品容 納筒、不同的吸附劑、除水劑、萃取溶劑以及合適的萃取參數(shù)等，還可適用于其它生物、食 品、環(huán)境、化工、制藥等領(lǐng)域試樣中有機(jī)物的萃取和凈化。
[0051]以上所述，僅是本實(shí)用新型的較佳實(shí)施例，并非對(duì)本實(shí)用新型做任何形式上的限 制。雖然本實(shí)用新型已以較佳實(shí)施例說明如上，然而并非用以限定本實(shí)用新型，任何熟悉本 專業(yè)的技術(shù)人員，在不脫離本實(shí)用新型技術(shù)方案范圍內(nèi)，當(dāng)可利用上述揭示的技術(shù)內(nèi)容作 出更動(dòng)或修飾等同變化的等效實(shí)施例，但凡是未脫離本實(shí)用新型技術(shù)方案的內(nèi)容，依據(jù)本 實(shí)用新型的技術(shù)實(shí)質(zhì)對(duì)以上實(shí)施例所作的任何簡(jiǎn)單修改、等同變化與修飾，均仍屬于本實(shí) 用新型技術(shù)方案的范圍內(nèi)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種多功能密閉微波萃取裝置，其特征在于，所述多功能密閉微波萃取裝置包括： 罐體(4)，其開口被上蓋(3)通過密封墊(2)密封； 樣品容納筒懸掛盤(5)，其為圓環(huán)結(jié)構(gòu)且設(shè)置在罐體(4)的內(nèi)壁上或者與罐體(4)的內(nèi) 壁成一體化設(shè)計(jì)； 樣品容納筒(7)，其為兩端開放的圓筒結(jié)構(gòu)，其頂端具有外凸緣以支撐在所述樣品容納 筒懸掛盤(5)上，其底端具有內(nèi)凸緣以及支撐在該內(nèi)凸緣上的多孔篩板(12)。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的多功能密閉微波萃取裝置，其特征在于，在所述樣品容納筒 (7)內(nèi)部具有被除水劑層(9)和吸附劑層(11)夾在中間的樣品層(10)。3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的多功能密閉微波萃取裝置，其特征在于，所述樣品容納筒(7) 的頂部外凸緣上和所述樣品容納筒懸掛盤(5)的環(huán)狀部分上均具有溶劑流通通道(6)。4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的多功能密閉微波萃取裝置，其特征在于，在所述多孔篩板（12) 與所述罐體(4)的底壁之間留有萃取溶劑容納空間(8)。
【專利摘要】本實(shí)用新型涉及一種多功能密閉微波萃取裝置，其包括：罐體(4)，其開口被上蓋(3)通過密封墊(2)密封；樣品容納筒懸掛盤(5)，其為圓環(huán)結(jié)構(gòu)且設(shè)置在罐體(4)的內(nèi)壁上或者與罐體(4)的內(nèi)壁成一體化設(shè)計(jì)；樣品容納筒(7)，其為兩端開放的圓筒結(jié)構(gòu)，其頂端具有外凸緣以支撐在所述樣品容納筒懸掛盤(5)上，其底端具有內(nèi)凸緣以及支撐在該內(nèi)凸緣上的多孔篩板(12)。
【IPC分類】G01N1/34
【公開號(hào)】CN205352813
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201620019434
【發(fā)明人】司曉喜, 劉志華, 朱瑞芝, 張鳳梅, 劉春波, 陸舍銘, 申欽鵬, 何沛
【申請(qǐng)人】云南中煙工業(yè)有限責(zé)任公司
【公開日】2016年6月29日
【申請(qǐng)日】2016年1月11日