本發(fā)明涉及一種能源制備方法，尤其涉及一種多孔晶態(tài)TiO2光陽極的制備方法。

背景技術(shù)：
隨著經(jīng)濟和社會的高速發(fā)展，人們對于能源的需求量越來越大，煤、石油和天然氣等化石能源的過度開采造成的能源危機。同時，使用化石燃料所造成的環(huán)境污染問題已變得愈發(fā)嚴重。發(fā)展可持續(xù)的可再生能源對于人類社會經(jīng)濟的可持續(xù)發(fā)展起到至關(guān)重要的作用。在眾多新能源中，太陽能具有儲量豐富、環(huán)保無污染和地域限制較小等優(yōu)點。太陽能電池是一種能夠?qū)⑻柲苻D(zhuǎn)換成電能的光電轉(zhuǎn)換器件，對太陽能的開發(fā)利用主要集中在光熱轉(zhuǎn)換、光電轉(zhuǎn)換和光化學(xué)轉(zhuǎn)換等三個方面。1991年，瑞士洛桑高等工業(yè)學(xué)院的教授Michael的研究小組將納晶多孔薄膜電極引入到染料敏化太陽能電池(DSSCs)中，電池的光電轉(zhuǎn)換效率達到7％，成為具有巨大應(yīng)用潛力的新型太陽能電池之一。經(jīng)過近二十年的發(fā)展，DSSCs的總的光電轉(zhuǎn)換效率達到12％，產(chǎn)業(yè)化前景日趨明朗。DSSCs主要由光陽極，對電極，電解液以及染料組成。光陽極作為電池的負極，主要起到了吸附染料及傳輸電子的作用。TiO2納米粒子由于具有大的比表面積，可以吸附很多染料而被廣泛的用于光陽極。但是在TiO2納米粒子構(gòu)筑的光陽極中，電解液擴散速度慢，降低了DSSCs中有效的電子數(shù)目，使得利用單純的TiO2納米粒子構(gòu)筑DSSCs的光陽極，光電轉(zhuǎn)換效率并不是很理想。為了提高電解液在膜中的擴散速度，提高DSSCs中有效的電子數(shù)目，其中有效的方法之一是使構(gòu)筑的TiO2光陽極膜具有一定的孔結(jié)構(gòu)(介孔結(jié)構(gòu)或者大孔結(jié)構(gòu))。目前，合成具有一定孔結(jié)構(gòu)的TiO2粉體材料常用的方法是采用溶膠-凝膠法和 模板技術(shù)。雖然采用上面兩種方法可以成功合成出具有一定孔結(jié)構(gòu)的TiO2粉體材料，但是實驗所需條件苛刻，制備工藝復(fù)雜。

技術(shù)實現(xiàn)要素：
本發(fā)明的目的就在于為了解決上述問題而提供一種多孔晶態(tài)TiO2光陽極的制備方法。本發(fā)明通過以下技術(shù)方案來實現(xiàn)上述目的：本發(fā)明包括以下步驟：(1)按一定質(zhì)量比稱取TiO2納米粒子粉體材料、溶劑、分散劑和粘結(jié)劑，然后將上述稱取的試劑攪拌混合30min，得到混合試劑；(2)將步驟一中的混合物試劑在80℃溫度下球磨60h，得到漿料；(3)將步驟二的漿料在一定溫度下攪拌，然后刮涂在含有單層晶態(tài)TiO2納米粒子薄膜的導(dǎo)電玻璃上；(4)將步驟三制備的光陽極放入馬弗爐中焙燒得到多孔晶態(tài)TiO2光陽極。具體地，所述步驟(1)中將TiO2納米粒子粉體材料、溶劑、分散劑和粘結(jié)劑按質(zhì)量比為(40～80)∶40∶3∶3稱??；溶劑為莰烯；分散劑為Texaphor3250；粘結(jié)劑為聚苯乙烯；漿料在外水浴60℃下攪拌，攪拌時間為1-3h；步驟(4)的焙燒溫度是先以1℃/min的速度升溫至100℃并保持30min，再以2℃/min的速度升溫至450℃并保持30min，膜的總厚度為10μm。本發(fā)明的有益效果在于：本發(fā)明是一種多孔晶態(tài)TiO2光陽極的制備方法，與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明成本低廉，制備工藝簡單，且可大規(guī)模生產(chǎn)多孔晶態(tài)TiO2光陽極膜。本發(fā)明所制備的多孔晶態(tài)TiO2光陽極，通過調(diào)控體系中TiO2納米粒子粉體材料、莰烯溶劑、Texaphor3250分散劑和聚苯乙烯粘結(jié)劑的比例，調(diào)控光陽極膜中孔的大 小，從而不同程度的改善電解液在膜中的擴散速度，提高體系的電荷收集效率和電池的光電轉(zhuǎn)換效率。當粉體材料、溶劑、分散劑和粘結(jié)劑的質(zhì)量比為60∶40∶3∶3時，多孔晶態(tài)TiO2光陽極的光電轉(zhuǎn)化效率達到最高，超過了傳統(tǒng)晶態(tài)TiO2納米粒子構(gòu)筑的光陽極。附圖說明圖1為本發(fā)明方法所制備的光陽極膜的SEM圖；圖1中：a為對比實驗實施例四所制備的光陽極膜的SEM圖；b為實施例一所制備的光陽極膜的SEM圖；c為實施例二所制備的光陽極膜的SEM圖；d為實施例三所制備的光陽極膜的SEM圖；圖2為本發(fā)明實施例一至三以及對比實驗實施例四所制備的電池的I-V曲線測試圖；圖2中：曲線A代表本發(fā)明實施例一所制備的電池的I-V曲線測試譜圖；曲線B代表本發(fā)明實施例二所制備的電池的I-V曲線測試譜圖；曲線C代表本發(fā)明實施例三所制備的電池的I-V曲線測試譜圖；曲線D代表對比實驗實施例四所制備的電池的I-V曲線測試譜圖。具體實施方式下面結(jié)合附圖對本發(fā)明作進一步說明：本發(fā)明包括以下步驟：(1)按一定質(zhì)量比稱取TiO2納米粒子粉體材料、溶劑、分散劑和粘結(jié)劑，然后將上述稱取的試劑攪拌混合30min，得到混合試劑；(2)將步驟一中的混合物試劑在80℃溫度下球磨60h，得到漿料；(3)將步驟二的漿料在一定溫度下攪拌，然后刮涂在含有單層晶態(tài)TiO2納米粒子薄膜的導(dǎo)電玻璃上；(4)將步驟三制備的光陽極放入馬弗爐中焙燒得到多孔晶態(tài)TiO2光陽極。具體地，所述步驟(1)中將TiO2納米粒子粉體材料、溶劑、分散劑和粘結(jié)劑按質(zhì)量比為(40～80)∶40∶3∶3稱取；溶劑為莰烯；分散劑為Texaphor3250；粘結(jié)劑為聚苯乙烯；漿料在外水浴60℃下攪拌，攪拌時間為1-3h；步驟(4)的焙燒溫度是先以1℃/min的速度升溫至100℃并保持30min，再以2℃/min的速度升溫至450℃并保持30min，膜的總厚度為10μm。實施例一：按質(zhì)量比為40∶40∶3∶3稱取商業(yè)TiO2納米粒子粉體材料、莰烯溶劑、Texaphor3250分散劑和聚苯乙烯粘結(jié)劑，然后將上述稱取的試劑攪拌混合30min，得到混合試劑；二、將步驟一中的混合物試劑在80℃溫度下球磨60h，得到漿料；三、將步驟二的漿料在外水浴60℃下攪拌1-3h，然后刮涂在含有單層晶態(tài)TiO2納米粒子薄膜的導(dǎo)電玻璃上；四、將步驟三制備的光陽極放入馬弗爐中，先以1℃/min的速度升溫至100℃并保持30min，再以2℃/min的速度升溫至450℃并保持30min得到多孔晶態(tài)TiO2光陽極，膜的總厚度為10μm。Pt對電極的制備：用微量注射器吸取20μL濃度為5mM的氯鉑酸的無水異丙醇溶液，滴加到導(dǎo)電玻璃上，待自然干燥后，將對電極放至馬弗爐中以1℃/min的速度升溫至100℃并保持30min，再以2℃/min的速度升溫至385℃并保持30min得到Pt對電極。組裝電池，測試電池性能：將實施例一制備的光陽極浸泡至N719染料中敏化48h，然后將所得到的敏化后的光陽極與Pt對電極組裝成電池。實施例二：本實施例與實施例一不同的是步驟一中按質(zhì)量比為60∶40∶3∶3依次稱取 商業(yè)TiO2納米粒子粉體材料、莰烯溶劑、Texaphor3250分散劑和聚苯乙烯粘結(jié)劑，其它與實施例一相同。實施例三：本實施例與實施例一不同的是步驟一中按質(zhì)量比為80∶40∶3∶3依次稱取商業(yè)TiO2納米粒子粉體材料、莰烯溶劑、Texaphor3250分散劑和聚苯乙烯粘結(jié)劑，其它與實施例一相同。對比實驗：實施例四：傳統(tǒng)晶態(tài)TiO2納米粒子構(gòu)筑的光陽極采用文獻中報道方法進行制備。制備方法如下：一、按340mg∶3mL∶2mL的比例依次稱取或者量取商業(yè)TiO2納米粒子粉體材料、TiO2醇溶膠、無水乙醇；二、常溫下攪拌2h，然后刮涂在含有單層晶態(tài)TiO2納米粒子薄膜的導(dǎo)電玻璃上；三、將步驟二制備的光陽極放入馬弗爐中，先以1℃/min的速度升溫至100℃并保持30min，再以2℃/min的速度升溫至450℃并保持30min得到傳統(tǒng)晶態(tài)TiO2納米粒子構(gòu)筑的光陽極，膜的總厚度為10μm；其它與實施例一相同。測試結(jié)果：如圖1所示：從圖中可以看出，相比與對比實驗實施例四所制備的光陽極膜，采用本發(fā)明的方法所構(gòu)筑的光陽極膜(實施例一至例三)表面比較疏松，有較大的孔隙存在。同時可以看出，通過調(diào)控體系中TiO2納米粒子粉體材料、莰烯溶劑、Texaphor3250分散劑和聚苯乙烯粘結(jié)劑的比例可以改變膜表面孔隙的大小。這種具有孔隙結(jié)構(gòu)的光陽極(膜)有助于電解液在其中擴散。如圖2所示：從圖中可以看出，一定比例的粉體材料、莰烯溶劑、Texaphor3250分散劑和聚苯乙烯粘結(jié)劑所制備的多孔晶態(tài)TiO2光陽極可以有效 的提高DSSC的短路光電流。這主要是因為在多孔晶態(tài)TiO2光陽極中電解液擴散速度加快。當粉體材料、莰烯溶劑、Texaphor3250分散劑和聚苯乙烯粘結(jié)劑的質(zhì)量比為60∶40∶3∶3時，多孔晶態(tài)TiO2光陽極的光電轉(zhuǎn)化效率達到最高，超過了傳統(tǒng)晶態(tài)TiO2納米粒子構(gòu)筑的光陽極。其結(jié)果如表一所示。表一不同光陽極的光電轉(zhuǎn)換效率