本發(fā)明屬于復(fù)合材料
技術(shù)領(lǐng)域:
,具體涉及一種高導(dǎo)電率環(huán)保型電極復(fù)合材料的制備方法。
背景技術(shù):
:廣泛使用的驅(qū)動(dòng)電源包括鉛酸電池,鎳氫/鎳鎘、鋰二次電池等。在各種驅(qū)動(dòng)電源中,鋰二次電池由于具有能量密度高,循環(huán)性好,自放電率低、使用壽命長(zhǎng)和環(huán)境負(fù)擔(dān)小等優(yōu)點(diǎn),得到了廣泛的研究。但是,現(xiàn)有的負(fù)極材料的導(dǎo)電性并不理想。電極材料的優(yōu)劣直接決定超級(jí)電容器的性能。目前超級(jí)電容器的電極材料的原料大多采用經(jīng)過(guò)改性的多孔炭材料,常見(jiàn)的多孔炭材料有活性炭、碳納米管、石墨烯。但是活性炭雖然表面積大,孔體積也大,但2nm以下的空隙幾乎對(duì)超級(jí)電容器沒(méi)有貢獻(xiàn),導(dǎo)電性較差;碳納米管導(dǎo)電性好,孔徑大多都大于2nm,按道理來(lái)說(shuō),應(yīng)該是很好的超級(jí)電容器的電極材料,但碳納米管的長(zhǎng)徑比太大,電解液難以進(jìn)入管中;現(xiàn)有電極復(fù)合材料存在諸多缺陷:一、單純的機(jī)械混合不均勻;二、混合物壓到金屬表面時(shí),碳納米管易抱團(tuán),壓入不均勻,效果很差;三、由于導(dǎo)電膠的加入,電極的單位重量比電容減??;四、電解液易腐蝕金屬。傳統(tǒng)鐵酸鈷材料的循環(huán)性能和倍率性能都不理想近年來(lái),研究人員嘗試制備鐵酸鈷與碳的復(fù)合材料以及具有特殊形貌的納米級(jí)鐵酸鈷材料,以改善鐵酸鈷材料的儲(chǔ)鋰性能,但這些材料的制備流程繁瑣,難以推廣。技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)中存在的問(wèn)題,本發(fā)明的目的在于提供一種高導(dǎo)電率環(huán)保型電極復(fù)合材料的制備方法。本發(fā)明采取的技術(shù)方案為:一種高導(dǎo)電率環(huán)保型電極復(fù)合材料的制備方法,其特征在于,具體包括如下步驟:(1)制改性FeOOH納米棒:按照重量比1:8取FeCl3·6H2O和水混合,向混合物中添加由重量比3:2:5的碳酸鋰、氧化釩和LiOH組成的混合物,升高溫度為100oC條件下保溫6小時(shí),離心得沉淀;(2)制鐵酸鈷:按照重量比1:17:21取改性FeOOH納米棒、CoCl2·6H2O和尿素混合,溶于混合物3倍體積的水中,在高能球磨機(jī)中控制球磨機(jī)轉(zhuǎn)速為500r/min,混合8-10h至均勻;(3)制復(fù)合材料:將上述制得的鐵酸鈷清洗后置于管式爐內(nèi),保護(hù)氣體氛圍下?tīng)t內(nèi)加熱至650-700℃,然后以30ml/min的流速向管式爐內(nèi)通入還原性氣體,保溫且還原性氣體還原2-2.5h,隨后在保護(hù)氣體氛圍下冷卻至室溫。進(jìn)一步的,所述步驟(3)中保護(hù)氣體為氮?dú)?,還原氣體為二氧化碳。本發(fā)明的有益效果為:本發(fā)明制備的制改性FeOOH納米棒中參雜碳酸鋰和氧化釩等成分,可提高電極復(fù)合材料的電子導(dǎo)電性,鐵酸鈷樣品具有特殊的一維空心納米管狀結(jié)構(gòu),作為鋰離子電池負(fù)極材料使用時(shí)可顯示出較高的充放電容量以及良好的循環(huán)性能和倍率性能,采用還原法在鐵酸鈷表相制備出比表面積大,電阻低,導(dǎo)電率好,電容量高,電化學(xué)性能好,能量密度高的復(fù)合電極材料,制備成本較低,且產(chǎn)品具有較高的純度,電極復(fù)合材料的電子電導(dǎo)率可高達(dá)0.88S/cm,離子擴(kuò)散系數(shù)可高達(dá)8.8×10-8cm2/S。具體實(shí)施方式實(shí)施例1一種高導(dǎo)電率環(huán)保型電極復(fù)合材料的制備方法,其特征在于,具體包括如下步驟:(1)制改性FeOOH納米棒:按照重量比1:8取FeCl3·6H2O和水混合,向混合物中添加由重量比3:2:5的碳酸鋰、氧化釩和LiOH組成的混合物,升高溫度為100oC條件下保溫6小時(shí),離心得沉淀;(2)制鐵酸鈷:按照重量比1:17:21取改性FeOOH納米棒、CoCl2·6H2O和尿素混合,溶于混合物3倍體積的水中,在高能球磨機(jī)中控制球磨機(jī)轉(zhuǎn)速為500r/min,混合8h至均勻;(3)制復(fù)合材料:將上述制得的鐵酸鈷清洗后置于管式爐內(nèi),保護(hù)氣體氛圍下?tīng)t內(nèi)加熱至650℃,然后以30ml/min的流速向管式爐內(nèi)通入還原性氣體,保溫且還原性氣體還原2.5h,隨后在保護(hù)氣體氛圍下冷卻至室溫。進(jìn)一步的,所述步驟(3)中保護(hù)氣體為氮?dú)猓€原氣體為二氧化碳。實(shí)施例2一種高導(dǎo)電率環(huán)保型電極復(fù)合材料的制備方法,其特征在于,具體包括如下步驟:(1)制改性FeOOH納米棒:按照重量比1:8取FeCl3·6H2O和水混合,向混合物中添加由重量比3:2:5的碳酸鋰、氧化釩和LiOH組成的混合物,升高溫度為100oC條件下保溫6小時(shí),離心得沉淀;(2)制鐵酸鈷:按照重量比1:17:21取改性FeOOH納米棒、CoCl2·6H2O和尿素混合,溶于混合物3倍體積的水中,在高能球磨機(jī)中控制球磨機(jī)轉(zhuǎn)速為500r/min,混合9h至均勻;(3)制復(fù)合材料:將上述制得的鐵酸鈷清洗后置于管式爐內(nèi),保護(hù)氣體氛圍下?tīng)t內(nèi)加熱至680℃,然后以30ml/min的流速向管式爐內(nèi)通入還原性氣體,保溫且還原性氣體還原2.3h,隨后在保護(hù)氣體氛圍下冷卻至室溫。進(jìn)一步的,所述步驟(3)中保護(hù)氣體為氮?dú)?,還原氣體為二氧化碳。實(shí)施例3一種高導(dǎo)電率環(huán)保型電極復(fù)合材料的制備方法,其特征在于,具體包括如下步驟:(1)制改性FeOOH納米棒:按照重量比1:8取FeCl3·6H2O和水混合,向混合物中添加由重量比3:2:5的碳酸鋰、氧化釩和LiOH組成的混合物,升高溫度為100oC條件下保溫6小時(shí),離心得沉淀;(2)制鐵酸鈷:按照重量比1:17:21取改性FeOOH納米棒、CoCl2·6H2O和尿素混合,溶于混合物3倍體積的水中,在高能球磨機(jī)中控制球磨機(jī)轉(zhuǎn)速為500r/min,混合10h至均勻;(3)制復(fù)合材料:將上述制得的鐵酸鈷清洗后置于管式爐內(nèi),保護(hù)氣體氛圍下?tīng)t內(nèi)加熱至700℃,然后以30ml/min的流速向管式爐內(nèi)通入還原性氣體,保溫且還原性氣體還原2h,隨后在保護(hù)氣體氛圍下冷卻至室溫。進(jìn)一步的,所述步驟(3)中保護(hù)氣體為氮?dú)?,還原氣體為二氧化碳。表1電極復(fù)合材料的性能導(dǎo)電材料20mA/g充放電下比容量:mAh/g電子電導(dǎo)率S/cm離子擴(kuò)散系數(shù):cm2/S實(shí)施例11427.6*10-85.6*10-15實(shí)施例21447.9*10-85.5*10-15實(shí)施例31437.5*10-85.7*10-15以上所述并非是對(duì)本發(fā)明的限制,應(yīng)當(dāng)指出:對(duì)于本
技術(shù)領(lǐng)域:
的普通技術(shù)人員來(lái)說(shuō),在不脫離本發(fā)明實(shí)質(zhì)范圍的前提下,還可以做出若干變化、改型、添加或替換,這些改進(jìn)和潤(rùn)飾也應(yīng)視為本發(fā)明的保護(hù)范圍。當(dāng)前第1頁(yè)1 2 3