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      一種納米結(jié)構(gòu)超導(dǎo)復(fù)合薄膜及其制備方法與流程

      文檔序號:11731561閱讀:251來源:國知局
      一種納米結(jié)構(gòu)超導(dǎo)復(fù)合薄膜及其制備方法與流程
      本發(fā)明涉及一種超導(dǎo)復(fù)合薄膜,具體地說是一種納米結(jié)構(gòu)超導(dǎo)復(fù)合薄膜及其制備方法。

      背景技術(shù):
      1911年超導(dǎo)的發(fā)現(xiàn)和1986年高溫超導(dǎo)材料(HTS)的成功開發(fā)是20世紀(jì)科技進(jìn)步的重大成就之一,也是近代科學(xué)研究的一個(gè)重要領(lǐng)域。高溫超導(dǎo)材料在液氮溫區(qū)的超導(dǎo)轉(zhuǎn)變溫度,使它在通訊、醫(yī)療衛(wèi)生、材料的無損檢測、顯微技術(shù)和地球物理等領(lǐng)域具有誘人的應(yīng)用前景。隨著科學(xué)技術(shù)的日益發(fā)展,生活水平的不斷提高,對超導(dǎo)材料的需求越來越大,其應(yīng)用領(lǐng)域也越來越寬,因而制備和獲取高性能超導(dǎo)體成為各國科學(xué)家研究的主要對象。高溫超導(dǎo)材料及相關(guān)超導(dǎo)電子元件的應(yīng)用技術(shù)已部分產(chǎn)業(yè)化并在一些領(lǐng)域中得到了成功運(yùn)用。目前被廣泛關(guān)注的高溫超導(dǎo)材料中的YBa2Cu3O7-δ(簡寫為YBCO)成為研究得最多、最成熟的高溫超導(dǎo)薄膜。YBCO由于其本征的一系列優(yōu)勢,比如結(jié)構(gòu)穩(wěn)定、安全無毒、超導(dǎo)臨界轉(zhuǎn)變溫度較高(Tc=92K),能承載較大電流等,被認(rèn)為是最具有應(yīng)用潛力的超導(dǎo)材料。然而由于YBCO所承載的臨界電流密度(Jc)隨著外加磁場的增加而顯著下降,而超導(dǎo)材料通常又是在外加磁場下應(yīng)用的,因此提高磁場中的載流能力是目前超導(dǎo)帶材領(lǐng)域最受關(guān)注的課題,以期最終實(shí)現(xiàn)大規(guī)模YBCO超導(dǎo)材料的實(shí)用化。研究人員一直在通過不同的材料制備技術(shù)來提高超導(dǎo)材料的Jc。截至目前提高超導(dǎo)材料Jc最有效的方法是在超導(dǎo)材料中人工引入一定形態(tài)的非超導(dǎo)異相納米結(jié)構(gòu),該納米結(jié)構(gòu)在超導(dǎo)材料中形成有效釘扎中心。如,專利CN102491740A公開了一種釤摻雜的釔鋇銅氧超導(dǎo)薄膜及其制備方法,該超導(dǎo)薄膜通過在Ba位摻Sm引入離子缺陷作為釘扎中心,可提高超導(dǎo)薄膜在外加磁場下的臨界電流密度。但是,其制備過程中需要先配置不同濃度摻雜的前驅(qū)液,之后涂覆、熱解、晶化處理。整個(gè)制備過程工藝復(fù)雜、成本高;且一旦前驅(qū)液配置成功,所制備的超導(dǎo)薄膜的體積分?jǐn)?shù)就難以改變,即:無法制備摻雜濃度實(shí)時(shí)可調(diào)的超導(dǎo)薄膜。

      技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:
      本發(fā)明的目的之一就是提供一種納米結(jié)構(gòu)超導(dǎo)復(fù)合薄膜,該納米結(jié)構(gòu)超導(dǎo)復(fù)合薄膜在外場和自場下均具有較高的臨界電流密度。本發(fā)明的目的之二就是提供一種納米結(jié)構(gòu)超導(dǎo)復(fù)合薄膜的制備方法,該制備方法可實(shí)現(xiàn)對超導(dǎo)薄膜中雜質(zhì)濃度的實(shí)時(shí)調(diào)節(jié),即可實(shí)現(xiàn)對缺陷釘扎濃度、密度以及缺陷釘扎尺寸和形狀等微結(jié)構(gòu)的調(diào)控,最終提高超導(dǎo)復(fù)合薄膜在自場和外場下傳載電流的能力。本發(fā)明的目的之一是這樣實(shí)現(xiàn)的:一種納米結(jié)構(gòu)超導(dǎo)復(fù)合薄膜,所述納米結(jié)構(gòu)超導(dǎo)復(fù)合薄膜是通過磁控與脈沖激光共沉積工藝將超導(dǎo)材料與非超導(dǎo)納米材料共同沉積在基片上而形成;所述基片為SrTiO3(鈦酸鍶,簡寫為STO)、LaAlO3、MgO或柔性金屬基帶等;所述超導(dǎo)材料為REBa2Cu3O7-x(RE=Y(jié)、Gd、Nd、Sm等稀土元素)或(LaSr)2CuO4等,所述非超導(dǎo)納米材料為MgO、CeO2、Y2O3、BaZrO3和BaSnO3中的一種或兩種及兩種以上的組合。所述納米結(jié)構(gòu)超導(dǎo)復(fù)合薄膜的厚度為10~10000nm。優(yōu)選的,所述基片為SrTiO3基片,所述超導(dǎo)材料為YBa2Cu3O7-x,所述非超導(dǎo)納米材料為MgO;且所述納米結(jié)構(gòu)超導(dǎo)復(fù)合薄膜中MgO與YBa2Cu3O7-x的體積比為1:90~1:100。本發(fā)明提供了不同種類的納米結(jié)構(gòu)超導(dǎo)復(fù)合薄膜,這些超導(dǎo)復(fù)合薄膜是通過磁控與脈沖激光共沉積工藝將超導(dǎo)材料與非超導(dǎo)納米材料共同沉積在基片上而形成,即:本發(fā)明通過磁控和脈沖激光共濺射方法,在同一套物理氣相沉積系統(tǒng)中充分發(fā)揮磁控濺射和脈沖激光沉積各自的優(yōu)勢,進(jìn)而實(shí)現(xiàn)納米結(jié)構(gòu)摻雜超導(dǎo)復(fù)合薄膜的制備。通過改變脈沖激光濺射功率、頻率以及磁控濺射功率、靶基距等濺射參數(shù),可以形成不同濃度摻雜的超導(dǎo)復(fù)合薄膜,而且制備過程中可實(shí)時(shí)調(diào)節(jié)摻雜濃度。因此,本發(fā)明可以方便有效地實(shí)現(xiàn)對超導(dǎo)復(fù)合薄膜中缺陷釘扎的濃度、密度以及缺陷釘扎的尺寸和形狀等微結(jié)構(gòu)的調(diào)控,最終提高超導(dǎo)復(fù)合薄膜在自場和外場下傳載電流的能力。本發(fā)明的目的之二是這樣實(shí)現(xiàn)的:一種納米結(jié)構(gòu)超導(dǎo)復(fù)合薄膜的制備方法,包括如下步驟:a、選取基片并進(jìn)行清洗;所述基片為SrTiO3、LaAlO3、MgO或柔性金屬基帶等?;暮穸瓤梢詾?.1~1mm。b、將基片置于磁控與脈沖激光共沉積裝置中;同時(shí)在磁控與脈沖激光共沉積裝置中的磁控靶位上設(shè)置超導(dǎo)靶材,在激光靶位上設(shè)置非超導(dǎo)納米靶材。當(dāng)然,超導(dǎo)靶材和非超導(dǎo)納米靶材的設(shè)置位置可互換,即:在磁控靶位上設(shè)置非超導(dǎo)納米靶材,在激光靶位上設(shè)置超導(dǎo)靶材。所述超導(dǎo)靶材為REBa2Cu3O7-x(RE=Y(jié)、Gd、Nd、Sm等稀土元素)或(LaSr)2CuO4靶材等,所述非超導(dǎo)納米靶材可以為MgO,也可以是其他非超導(dǎo)電介質(zhì)材料,如CeO2、Y2O3、BaZrO3或BaSnO3等,還可以是這些非超導(dǎo)電介質(zhì)材料中的兩種或兩種以上的組合。c、打開磁控濺射電源和脈沖激光濺射電源,通過磁控與脈沖激光共濺射工藝在基片上沉積形成非超導(dǎo)納米結(jié)構(gòu)摻雜的超導(dǎo)復(fù)合薄膜。d、對所形成的非超導(dǎo)納米結(jié)構(gòu)摻雜的超導(dǎo)復(fù)合薄膜進(jìn)行退火處理。步驟c中沉積超導(dǎo)復(fù)合薄膜的具體工藝條件為:將磁控與脈沖激光共沉積裝置的真空室抽真空至(0.01~100)×10-4Pa,設(shè)置磁控靶基距為1~10cm,激光靶基距為1~10cm;向真空室內(nèi)充入氬氣和氧氣,所充入氬氣和氧氣的流量均為10~100sccm;控制磁控濺射功率為0~150W,脈沖激光濺射功率密度為0~5J/cm2,脈沖激光頻率為1~10Hz;設(shè)置濺射氣壓為1~100Pa,超導(dǎo)復(fù)合薄膜的生長溫度為500~1000℃。通過改變靶基距、環(huán)境氣壓、磁控濺射功率、激光濺射功率和脈沖激光頻率等,可獲得不同濃度摻雜的超導(dǎo)復(fù)合薄膜。步驟d中退火處理一般在氧氣氣氛下進(jìn)行,退火溫度可控制在400~600℃之間,退火時(shí)間可控制在30~120min之間。步驟c中生長超導(dǎo)復(fù)合薄膜時(shí)若在高溫條件下進(jìn)行,則步驟d中可經(jīng)原位進(jìn)行退火處理。若步驟c中在低溫條件下生長超導(dǎo)復(fù)合薄膜,則步驟d中可經(jīng)高溫進(jìn)行退火處理。步驟c中所形成的超導(dǎo)復(fù)合薄膜的厚度控制在10~10000nm之間。優(yōu)選的,步驟c中所形成的超導(dǎo)復(fù)合薄膜中非超導(dǎo)納米材料與超導(dǎo)材料的體積比為1:90~1:100。更優(yōu)選的,步驟c中所形成的超導(dǎo)復(fù)合薄膜中非超導(dǎo)納米材料與超導(dǎo)材料的體積比為1:95。優(yōu)選的,步驟b中超導(dǎo)靶材為YBa2Cu3O7-x靶材,非超導(dǎo)納米靶材為MgO靶材。本發(fā)明可分別通過控制磁控和激光沉積參數(shù),來實(shí)現(xiàn)0-3、2-2、1-3型復(fù)合薄膜的制備,而且通過控制沉積溫度等可控制摻雜納米結(jié)構(gòu)的大小與形狀,實(shí)現(xiàn)對納米結(jié)構(gòu)摻雜超導(dǎo)復(fù)合薄膜的微結(jié)構(gòu)和性能調(diào)控。本發(fā)明還發(fā)現(xiàn)超導(dǎo)復(fù)合薄膜中摻雜少量非超導(dǎo)納米材料可以幾乎不降低其超導(dǎo)轉(zhuǎn)變溫度,因此通過改變超導(dǎo)復(fù)合薄膜中非超導(dǎo)納米材料的摻雜量來改變超導(dǎo)復(fù)合薄膜內(nèi)的缺陷密度。在不降低超導(dǎo)轉(zhuǎn)變溫度的情況下,可以提高超導(dǎo)復(fù)合薄膜在自場和外場下的臨界電流密度Jc。當(dāng)然通過本發(fā)明方法也可以任意改變非超導(dǎo)納米材料的摻雜量,但是摻雜量過大后會降低超導(dǎo)復(fù)合薄膜的Tc和Jc。本發(fā)明所提供的制備方法不用預(yù)先配置前驅(qū)液,可克服現(xiàn)有技術(shù)中組份比在實(shí)驗(yàn)過程中難以改變的缺點(diǎn),在薄膜生長過程中可通過實(shí)時(shí)調(diào)節(jié)磁控和激光濺射參數(shù)來實(shí)現(xiàn)對引入缺陷分布情況的控制,實(shí)現(xiàn)對超導(dǎo)復(fù)合薄膜微結(jié)構(gòu)及超導(dǎo)性能調(diào)控的目的,提高超導(dǎo)復(fù)合薄膜在不同溫區(qū)承載電流的能力,加快超導(dǎo)薄膜在弱電和強(qiáng)電領(lǐng)域的實(shí)用化,為超導(dǎo)領(lǐng)域復(fù)合薄膜材料的制備、研究及其電學(xué)上的應(yīng)用創(chuàng)造了條件。附圖說明圖1是本發(fā)明實(shí)施例1所制備的STO基MgO:YBCO=1:95超導(dǎo)復(fù)合薄膜與純YBCO薄膜的XRD對比圖。圖2是本發(fā)明實(shí)施例1所制備的STO基MgO:YBCO=1:95超導(dǎo)復(fù)合薄膜與純YBCO薄膜在77K的Jc-H曲線對比圖;圖2中插圖為兩者的R-T曲線對比圖。圖3是本發(fā)明實(shí)施例2所制備的STO基MgO:YBCO=1:40超導(dǎo)復(fù)合薄膜與純YBCO薄膜的XRD對比圖。圖4是本發(fā)明實(shí)施例2所制備的STO基MgO:YBCO=1:40超導(dǎo)復(fù)合薄膜與純YBCO薄膜在65K的Jc-H曲線對比圖;圖4中插圖為兩者的R-T曲線對比圖。圖5是本發(fā)明實(shí)施例3所制備的金屬基MgO:YBCO=1:95超導(dǎo)復(fù)合薄膜與純YBCO薄膜的XRD對比圖。具體實(shí)施方式實(shí)施例1,STO基MgO:YBCO=1:95超導(dǎo)復(fù)合薄膜的制備。1、靶材準(zhǔn)備及STO基片清洗:在磁控與脈沖激光共沉積裝置中,磁控靶位選用高純MgO(純度>99.95%,北京安泰可科技有限公司)陶瓷靶材,激光靶位選用高純YBa2Cu3O7-x(純度>99.95%,北京安泰可科技有限公司)靶材。將0.5mm厚STO(001)單晶基片依次在丙酮和無水乙醇中用超聲波清洗10分鐘,用高純氮?dú)鈱⑵浯蹈?,保證基片干凈。用銀膠將基片粘在樣品托上,然后將樣品托放入磁控與脈沖激光共沉積裝置中。2、納米結(jié)構(gòu)MgO摻雜YBCO復(fù)合薄膜的制備:真空室的背底真空度為2×10-4Pa,磁控靶基距為5.5cm,激光靶基距為4.5cm,充入氬氣和氧氣,氬氣流量為75sccm,氬氣和氧氣流量比為3:1,激光功率密度為2J/cm2,激光頻率為2Hz,磁控濺射功率為60W,濺射氣壓為15Pa,生長溫度為890℃,濺射時(shí)間為15min,MgO與YBCO的體積比約為1:95。濺射完成后對超導(dǎo)復(fù)合薄膜進(jìn)行退火處理,退火溫度為540℃,1atm氧氣氛中退火時(shí)間為30min,最終形成的復(fù)合薄膜厚度約為200nm。3、利用光刻工藝制作四引線橋圖案,然后利用壓銦方法在超導(dǎo)復(fù)合薄膜上制作兩個(gè)電流引線和兩個(gè)電壓測試引線。4、測量納米結(jié)構(gòu)MgO摻雜YBCO超導(dǎo)復(fù)合薄膜的臨界轉(zhuǎn)變溫度Tc及在自場和外場下的臨界電流密度Jc。圖1為實(shí)施例1中所制備的STO基MgO:YBCO=1:95超導(dǎo)復(fù)合薄膜與純YBCO薄膜的XRD對比圖。從圖中可以看出,除了基底本身的衍射峰外,基本上均為YBCO(00l)取向的衍射峰。結(jié)果表明YBCO超導(dǎo)復(fù)合薄膜結(jié)晶良好,為外延生長。圖2中插圖表明MgO:YBCO=1:95復(fù)合薄膜的Tc與純YBCO薄膜的幾乎相等,為90K左右,可見異質(zhì)相的微量摻雜不會影響超導(dǎo)復(fù)合薄膜的Tc。但從圖2中發(fā)現(xiàn),MgO:YBCO=1:95超導(dǎo)復(fù)合薄膜較純YBCO薄膜的Jc得到了整體提高;且在較低外加磁場中,相對于純YBCO薄膜,MgO:YBCO=1:95超導(dǎo)復(fù)合薄膜的Jc對外加磁場H的依賴性降低,即隨著外加磁場的增加,超導(dǎo)復(fù)合薄膜的Jc下降速率變得更為緩慢,充分證明了應(yīng)用新型的制備氧化物復(fù)合薄膜的方法所制備的超導(dǎo)復(fù)合薄膜具有優(yōu)越的電流傳輸能力。實(shí)施例1的延伸技術(shù)方案是:通過改變?yōu)R射溫度、退火溫度及氧壓等參數(shù)實(shí)現(xiàn)1-3型及1型變徑MgO摻雜YBCO超導(dǎo)復(fù)合薄膜的制備。實(shí)現(xiàn)超導(dǎo)薄膜中氧含量、微結(jié)構(gòu)及超導(dǎo)性能的調(diào)控。實(shí)施例2,STO基MgO:YBCO=1:40超導(dǎo)復(fù)合薄膜的制備。1、靶材準(zhǔn)備及STO基片清洗:在磁控與脈沖激光共沉積裝置中,磁控靶位選用高純MgO(純度>99.95%,北京安泰可科技有限公司)陶瓷靶材,激光靶位選用高純YBa2Cu3O7-x(純度>99.95%,北京安泰可科技有限公司)靶材。將0.5mm厚STO(001)單晶基片依次在丙酮和無水乙醇中用超聲波清洗10分鐘,用高純氮?dú)鈱⑵浯蹈?,保證基片干凈。用銀膠將基片粘在樣品托上,然后將樣品托放入磁控與脈沖激光共沉積裝置中。2、納米結(jié)構(gòu)MgO摻雜YBCO復(fù)合薄膜的制備:真空室的背底真空度為2×10-4Pa,磁控靶基距為5.5cm,激光靶基距為4.5cm,充入氬氣和氧氣,氬氣流量為75sccm,氬氣和氧氣流量比為3:1,激光功率密度為2J/cm2,激光頻率為2Hz,磁控濺射功率為120W,濺射氣壓為15Pa,生長溫度為890℃,濺射時(shí)間為15min,MgO與YBCO的體積比約為1:40。濺射完成后對超導(dǎo)復(fù)合薄膜進(jìn)行退火處理,退火溫度為540℃,1atm氧氣氛中退火時(shí)間為30min,最終形成的復(fù)合薄膜厚度約為200nm。3、利用光刻工藝制作四引線橋圖案,然后利用壓銦方法在超導(dǎo)復(fù)合薄膜上制作兩個(gè)電流引線和兩個(gè)電壓測試引線。4、測量納米結(jié)構(gòu)MgO摻雜YBCO超導(dǎo)復(fù)合薄膜的臨界轉(zhuǎn)變溫度Tc及在自場和外場下的臨界電流密度Jc。圖3為實(shí)施例2中所制備的STO基MgO:YBCO=1:40超導(dǎo)復(fù)合薄膜與純YBCO薄膜的XRD對比圖。從圖中可以看出,除了基底本身的衍射峰外,基本上均為YBCO(00l)取向的衍射峰。結(jié)果表明YBCO超導(dǎo)復(fù)合薄膜結(jié)晶良好,為外延生長。但是摻雜濃度過大時(shí),復(fù)合薄膜超導(dǎo)轉(zhuǎn)變溫度Tc僅為76K左右,相對于純YBCO薄膜的90K來講嚴(yán)重降低,如圖4中插圖所示。因此測量了65K下超導(dǎo)復(fù)合薄膜和純YBCO薄膜的Jc-H曲線,如圖4所示。從圖中可知MgO:YBCO=1:40復(fù)合薄膜的Jc較純YBCO薄膜的Jc整體下降。但同時(shí)可以看到該復(fù)合薄膜的Jc對外加磁場H的依賴性降低,即隨著外加磁場的增加,相對純YBCO薄膜而言,復(fù)合薄膜的Jc下降速率變得更為緩慢。說明應(yīng)用這種新型制備氧化物復(fù)合薄膜的方法所制備的超導(dǎo)復(fù)合薄膜可以在一定程度上改善其電流傳輸能力;同時(shí)也證明了應(yīng)用這種新型制備氧化物復(fù)合薄膜的方法可制備任意摻雜濃度的復(fù)合薄膜,但是考慮到超導(dǎo)材料的性能,摻雜濃度不能過大,需要控制在一定范圍內(nèi),一般控制摻入的非超導(dǎo)納米材料與超導(dǎo)材料的體積比為1:90~1:100。實(shí)施例3,柔性金屬基帶上MgO:YBCO=1:95超導(dǎo)復(fù)合薄膜的制備。1、靶材準(zhǔn)備及金屬基帶清洗:在磁控與脈沖激光共沉積裝置中,磁控靶位選用高純MgO(純度>99.95%,北京安泰可科技有限公司)陶瓷靶材,激光靶位選用高純YBa2Cu3O7-x(純度>99.95%,北京安泰可科技有限公司)靶材。將0.1mm厚帶有緩沖層的金屬基帶依次在丙酮和無水乙醇中用超聲波清洗10分鐘,用高純氮?dú)鈱⑵浯蹈桑WC基帶干凈。用銀膠將基帶粘在樣品托上,然后將樣品托放入磁控與脈沖激光共沉積裝置中。2、納米結(jié)構(gòu)MgO摻雜YBCO復(fù)合薄膜的制備:真空室的背底真空度為2×10-4Pa,磁控靶基距為5.5cm,激光靶基距為4.5cm,充入氬氣和氧氣,氬氣流量為75sccm,氬氣和氧氣流量比為3:1,激光功率密度為2J/cm2,激光頻率為2Hz,磁控濺射功率為60W,濺射氣壓為15Pa,生長溫度為890℃,濺射時(shí)間為15min,MgO與YBCO的體積比約為1:95。濺射完成后對超導(dǎo)復(fù)合薄膜進(jìn)行退火處理,退火溫度為540℃,1atm氧氣氛中退火時(shí)間為30min,最終形成的復(fù)合薄膜厚度約為200nm。3、利用光刻工藝制作四引線橋圖案,然后利用壓銦方法在超導(dǎo)復(fù)合薄膜上制作兩個(gè)電流引線和兩個(gè)電壓測試引線。4、測量納米結(jié)構(gòu)MgO摻雜YBCO超導(dǎo)復(fù)合薄膜的臨界轉(zhuǎn)變溫度Tc及在自場和外場下的臨界電流密度Jc。圖5為實(shí)施例3中帶有緩沖層的金屬基帶上所制備的MgO:YBCO=1:95超導(dǎo)復(fù)合薄膜和金屬基帶的XRD對比圖。從圖中可以看出,除了金屬基帶本身的衍射峰外,基本上均為YBCO(00l)取向的衍射峰。說明YBCO超導(dǎo)復(fù)合薄膜在帶有緩沖層的金屬基帶上結(jié)晶良好,為外延生長??梢娺@種新型制備氧化物復(fù)合薄膜的方法可以應(yīng)用到規(guī)?;a(chǎn)業(yè)發(fā)展所需要的柔性金屬基帶上。以上所述僅僅為本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施例而已,并不用于限制本發(fā)明。對于所屬領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來說,在上述說明的基礎(chǔ)上,還可以做出其他不同形式的變化或變動,這里無需也無法對所有實(shí)施方式予以窮舉。凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi)所做的任何修改、改進(jìn)等,均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。
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