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      一種低成本無鉛感光性電極漿料的制備方法與流程

      文檔序號:11436212閱讀:400來源:國知局
      本發(fā)明涉及一種低成本無鉛感光性電極漿料的制備方法,屬于電子材料領(lǐng)域。

      背景技術(shù):
      電子工業(yè)產(chǎn)品既與國民生活息息相關(guān),從手機到電視,處處都有電子工業(yè)產(chǎn)品的身影,它又是綜合國力的一種體現(xiàn),從軍工到航空,電子工業(yè)產(chǎn)品的應(yīng)用無處不在。由此可以得知,電子工業(yè)發(fā)展的規(guī)模,是綜合國力發(fā)展強大與否的重要標志,在國家經(jīng)濟建設(shè)的過程中占有相當重要的地位。而作為電子工業(yè)產(chǎn)品的基礎(chǔ)材料之一,電子漿料的研發(fā)已經(jīng)受到了越來越多的重視。電子漿料作為電子工業(yè)材料極其重要的組成部分,它的質(zhì)量和性能直接決定了最終產(chǎn)品的質(zhì)量和性能。電子工業(yè)產(chǎn)品的關(guān)鍵技術(shù)更新?lián)Q代飛快,對作為電子工業(yè)產(chǎn)品重要組成部分的電子漿料,提出了更新更高的要求。電子漿料作為電子信息產(chǎn)業(yè)的基礎(chǔ)材料,按照性質(zhì)不同,有不同的分類方法。而厚膜電子漿料則是電子漿料在市場上最常見的一個品種,一直伴隨著電子信息產(chǎn)業(yè)的發(fā)展而不斷更新。厚膜電子漿料主要以金屬導(dǎo)體漿料為主,主要包括單體漿料、合金漿料、有機金屬漿料和感光性電極漿料。感光性電極漿料相比傳統(tǒng)的電子漿料最大的優(yōu)勢在于其既可以通過絲網(wǎng)印刷技術(shù)大面積印刷,又可以通過光刻技術(shù)制出精密的電極線條,通過感光性電極漿料法制得的電極線條寬度可以達到30~50μm,而傳統(tǒng)的絲網(wǎng)印刷工藝即使是在最嚴苛的條件下,制出的電極線條寬度最低也只能達到80μm,因此在目前電子信息產(chǎn)業(yè)向集成化、精密化、小型化的方向發(fā)展中,感光性電極漿料的研制顯得尤其重要。

      技術(shù)實現(xiàn)要素:
      本發(fā)明主要解決的技術(shù)問題:針對目前感光性電極漿料相比傳統(tǒng)的電子漿料最大的優(yōu)勢在于其既可以通過絲網(wǎng)印刷技術(shù)大面積印刷,又可以通過光刻技術(shù)制出精密的電極線條,更符合目前電子信息產(chǎn)業(yè)向集成化、精密化、小型化發(fā)展的趨勢,但是常見的感光性電極材料多以銀粉作為導(dǎo)電相,含鉛玻璃粉作粘合劑,其中銀粉作為貴金屬無形中增加了漿料的生產(chǎn)成本,制約了其大規(guī)模生產(chǎn),而含鉛玻璃在生產(chǎn)過程中會對環(huán)境造成污染、對人體造成傷害的缺陷,提供了一種低成本無鉛感光性電極漿料的制備方法。該方法以甲基丙烯酸為原料制得載體樹脂,并自制銀銅合金粉和無鉛玻璃渣,輔以松節(jié)油溶劑、纖維素增稠劑、膨潤土觸變劑等經(jīng)三輥機磨制后即得低成本無鉛感光性電極漿料,本發(fā)明制得的感光性電極漿料以銀銅合金粉代替銀粉作導(dǎo)電相,以銅代替部分銀在不明顯降低導(dǎo)電性的情況下,解決了傳統(tǒng)電極漿料以銀粉作導(dǎo)電相造成生產(chǎn)成本高昂的不足,同時無鉛玻璃代替含鉛玻璃作為粘合劑,又彌補了傳統(tǒng)電極漿料中含鉛易對環(huán)境和人體造成傷害的不足,是一種低成本、環(huán)保的新型感光性電極漿料,適合大規(guī)模生產(chǎn)。為了解決上述技術(shù)問題,本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是:(1)量取200~300mL丁酮倒入體積為500mL帶有攪拌器、通氣孔和滴液漏斗的三口燒瓶中,由通氣孔向燒瓶中通氮氣排盡瓶內(nèi)空氣并移入水浴鍋中,加熱升溫至85~95℃;(2)當達到水浴溫度后再將100~150mL體積比為2:2:1的甲基丙烯酸、甲基丙烯酸甲酯和偶氮二異丁腈混合液裝入滴液漏斗,啟動攪拌器并在攪拌的過程中緩慢滴加混合液,控制滴加速度使其40~50min內(nèi)滴加完畢后繼續(xù)保溫反應(yīng)2~3h,得到透明糊狀物經(jīng)真空干燥后研磨成粉,即得載體樹脂粉末;(3)將200~300mL濃度為0.3mol/L硝酸銀溶液和100~150mL濃度為0.5mol/L硝酸銅溶液混合均勻后裝入1L燒杯中,繼續(xù)加入200~300mL質(zhì)量濃度為0.5~0.8%水合肼溶液,再將燒杯放置在搖床上振蕩反應(yīng)20~30min,反應(yīng)結(jié)束后用臥式離心機以6000~7000r/min離心分離得到銀銅合金粉沉淀,干燥后備用;(4)按重量分數(shù)計稱取60~70份氧化鉍、5~10份二氧化硅、7~15份氧化硼、3~5份氧化鋅、2~3份氧化鋁和1~3份氧化鈣混合均勻后裝入石英坩堝中,用管式電阻爐以1200~1300℃高溫熔制1~3h,將得到的玻璃液迅速倒入4~6℃的冰水中進行冷淬,得無鉛玻璃渣;(5)按球料液三者比例為1:2:1將100g不銹鋼球磨珠和相應(yīng)的無鉛玻璃渣以及無水乙醇一起裝入行星式球磨機中,濕法球磨1~2h后過濾并過200目標準篩,再將過篩后玻璃粉放入烘箱于105~110℃下干燥即得無鉛玻璃粉;(6)稱取100~200g載體樹脂粉末、400~500mL松節(jié)油、20~30g甲基纖維素粉末、10~15g有機膨潤土和1~2g3-氨丙基三乙氧基硅烷倒入1L圓底燒瓶中,在70~80℃下超聲分散20~30min,得到濃稠的有機載體;(7)量取300~400mL上述制得的有機載體和20~30mL丙烯酸甲酯以及0.5~1g二芳基碘鎓鹽裝入行星式脫泡攪拌機中,以300~400r/min轉(zhuǎn)速攪拌混合20~30min后得到有機載體光固化體系混合物;(8)向300~350mL上述有機載體光固化體系混合物中繼續(xù)加入10~15g備用的銀銅合金粉和30~40g無鉛玻璃粉,繼續(xù)攪拌60~80min后倒入三輥研磨機中進行研磨,直至漿料細度達到3~5μm時停止研磨,出料裝罐后即得一種低成本無鉛感光性電極漿料。本發(fā)明的具體應(yīng)用方法:本發(fā)明制得的低成本無鉛感光性電極漿料可用于制造電容器、電位器等電子元件以及高壓高頻瓷件等電工元件,由本發(fā)明感光性電極漿料制得的電極線條寬度達到30~40μm,是傳統(tǒng)電極漿料能制得最細寬度的1/2以下,符合目前電子信息產(chǎn)業(yè)精密化、小型化發(fā)展的目的。本發(fā)明的有益效果是:(1)本發(fā)明制得的感光性電極漿料以銀銅合金粉代替銀粉作導(dǎo)電相,以銅代替部分銀在不明顯降低導(dǎo)電性的情況下,解決了傳統(tǒng)電極漿料以銀粉作導(dǎo)電相造成生產(chǎn)成本高昂的不足;(2)本發(fā)明制得的感光性電極漿料以無鉛玻璃代替含鉛玻璃作為粘合劑,又彌補了傳統(tǒng)電極漿料中含鉛易對環(huán)境和人體造成傷害的不足,是一種低成本、環(huán)保的新型感光性電極漿料,適合大規(guī)模生產(chǎn)。具體實施方式量取200~300mL丁酮倒入體積為500mL帶有攪拌器、通氣孔和滴液漏斗的三口燒瓶中,由通氣孔向燒瓶中通氮氣排盡瓶內(nèi)空氣并移入水浴鍋中,加熱升溫至85~95℃;當達到水浴溫度后再將100~150mL體積比為2:2:1的甲基丙烯酸、甲基丙烯酸甲酯和偶氮二異丁腈混合液裝入滴液漏斗,啟動攪拌器并在攪拌的過程中緩慢滴加混合液,控制滴加速度使其40~50min內(nèi)滴加完畢后繼續(xù)保溫反應(yīng)2~3h,得到透明糊狀物經(jīng)真空干燥后研磨成粉,即得載體樹脂粉末;將200~300mL濃度為0.3mol/L硝酸銀溶液和100~150mL濃度為0.5mol/L硝酸銅溶液混合均勻后裝入1L燒杯中,繼續(xù)加入200~300mL質(zhì)量濃度為0.5~0.8%水合肼溶液,再將燒杯放置在搖床上振蕩反應(yīng)20~30min,反應(yīng)結(jié)束后用臥式離心機以6000~7000r/min離心分離得到銀銅合金粉沉淀,干燥后備用;按重量分數(shù)計稱取60~70份氧化鉍、5~10份二氧化硅、7~15份氧化硼、3~5份氧化鋅、2~3份氧化鋁和1~3份氧化鈣混合均勻后裝入石英坩堝中,用管式電阻爐以1200~1300℃高溫熔制1~3h,將得到的玻璃液迅速倒入4~6℃的冰水中進行冷淬,得無鉛玻璃渣;按球料液三者比例為1:2:1將100g不銹鋼球磨珠和相應(yīng)的無鉛玻璃渣以及無水乙醇一起裝入行星式球磨機中,濕法球磨1~2h后過濾并過200目標準篩,再將過篩后玻璃粉放入烘箱于105~110℃下干燥即得無鉛玻璃粉;稱取100~200g載體樹脂粉末、400~500mL松節(jié)油、20~30g甲基纖維素粉末、10~15g有機膨潤土和1~2g3-氨丙基三乙氧基硅烷倒入1L圓底燒瓶中,在70~80℃下超聲分散20~30min,得到濃稠的有機載體;量取...
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