本發(fā)明涉及粉末冶金領域，具體涉及通過無粘結劑磁粉、常溫成形取向、真空浸滲膠的技術制備各向異性粘結釹鐵硼粘結磁體的方法及根據(jù)本方法制備的各向異性釹鐵硼粘結磁體。

背景技術：

釹鐵硼粘結磁體因其尺寸精度高、生產(chǎn)周期短、能制成微小、薄壁和形狀復雜的尺寸精確的磁體而廣泛地應用于計算機及其周邊設備、汽車儀表、家用電器、通訊設備等領域，但是目前市場上釹鐵硼粘結磁體基本上都是各向同性的，最大磁能積最高為96kj/m³，僅為相應的各向異性粘結磁體的1/2～1/3。各向異性釹鐵硼粘結磁體雖然具有較高的磁性能，但卻因其現(xiàn)行制備工藝復雜、生產(chǎn)效率低、成本高等原因一直未能獲得廣泛應用。

各向異性釹鐵硼粘結磁體現(xiàn)行的制備工藝為：磁粉與粘結劑、添加劑混煉得到預壓縮磁粉→加熱預壓縮磁粉和模具→溫壓磁場取向成形→冷卻→退磁脫模→固化→光飾→表面涂覆→檢測。其制備工藝的復雜性尤其表現(xiàn)在其磁場取向成形時需要加溫，即成形時預壓縮粉末和成形模具都需要達到高于室溫的溫度，根據(jù)粘結劑的不同，這一溫度一般要求在90～180℃。之所以進行溫壓工藝，是由于磁粉在與粘結劑、添加劑混煉后存在大量的、較高強度的團聚磁粉，其易磁化軸方向各異，大幅度降低磁粉的取向度。溫壓的目的就是使粘結劑軟化，降低粘結劑粘度，進而降低成形取向時粘結劑對磁粉的阻撓，同時降低獲得高密度的成形壓強，以讓磁粉充分取向、獲得較高的取向度和磁性能。溫壓磁場取向成形工藝雖然能夠使磁體獲得較高的取向度和磁性能，但是高溫下模具的潤滑、粉末間的潤滑、脫模時磁體的冷卻與變形、模具的頻繁升溫與降溫、取向線包的冷卻與成形加溫的矛盾等，都使得該工藝十分復雜，且生產(chǎn)效率低、成本高。

中國專利cn101937769b公開了一種各向異性釹鐵硼粘結磁體無粘結劑高速成形的方法，該方法能夠制得較高密度、較高磁性能的磁體，但是仍然需要加溫成形，而且高速沖壓對于壁厚0.8-1.8mm薄壁環(huán)形磁體(釹鐵硼粘結磁體的典型形狀)的模具損傷極大，該技術仍無法實現(xiàn)大批量、快速生產(chǎn)。中國專利cn101238530a公開了一種稀土類合金系無粘結劑磁鐵及其制造方法，該方法不使用樹脂類粘結劑，而是采用急冷稀土合金粉末顆粒的析出物在高真空下進行低溫固相燒結使粉末相互結合，但是粉末制備條件、磁體制備控制條件嚴格、工藝也比較復雜。

技術實現(xiàn)要素：

本發(fā)明的一個目的在于針對現(xiàn)有釹鐵硼磁粉制備工藝復雜、生產(chǎn)效率低、成本高等不足，提供一種無粘結劑、常溫成形取向的生產(chǎn)各向異性釹鐵硼粘結磁體的方法。本發(fā)明的另一個目的在于得到根據(jù)本發(fā)明的方法制備出的各向異性釹鐵硼粘結磁體。

為了實現(xiàn)上述第一個目的，本發(fā)明提供了一種各向異性釹鐵硼粘結磁體的制備方法，包括以下步驟：

將磁粉填充到模具內，在常溫下、磁場中取向成形，得到成形坯；

將得到的所述成形坯放入膠液內，進行真空浸膠處理；

將所述真空浸膠處理后的成形坯進行固化處理，之后進一步經(jīng)過光飾、表面涂覆制備出各向異性釹鐵硼粘結磁體。

進一步地，其中，所述膠液包括有機溶劑和有機粘結劑；所述有機溶劑包括乙醇和丙酮；所述有機粘結劑包括環(huán)氧樹脂、酚醛樹脂、丙烯酸中的一種或幾種，所述有機粘結劑的在膠液中的比例為5～30wt％，優(yōu)選18～22wt％。

進一步地，所述真空浸膠處理時的真空度控制在0.1pa～500pa，優(yōu)選10-100pa；所述真空浸膠的時間為30～360s，優(yōu)選45-75s。

進一步地，所述磁場采用脈沖磁場，強度為2～5tesla，優(yōu)選3～4tesla； 所述取向成形的壓強為600～1500mpa，優(yōu)選800～1200mpa。

進一步地，在所述將磁粉填充到模具內的步驟之前，對所述磁粉進行分級篩分，并進行粒度調配，得到制備的磁粉。

進一步地，所述固化處理的溫度為150～200℃，時間為10～120min。

進一步地，在所述磁粉中添加內潤滑劑；所述內潤滑劑包括：硬脂酸鹽、合成石蠟，優(yōu)選硬脂酸鋅；所述內潤滑劑在所述膠液中的比例為0.05～0.8wt％，優(yōu)選0.2～0.5wt％。

進一步地，在所述磁粉中還添加柔軟性粉末，所述柔軟性粉末包括銅粉、鋁粉、鋅粉以及它們的合金粉。

更進一步地，還對所述模具的模壁進行潤滑；對所述模壁進行潤滑的潤滑劑包括二硫化鉬、硬脂酸鹽的乙醇懸浮液；對所述模壁進行潤滑的方式包括噴涂、刷涂。

為了實現(xiàn)上述第二個目的，本發(fā)明通過上述方法制備得到各向異性釹鐵硼粘結磁體。

本發(fā)明的而方法與現(xiàn)有技術相比，具有顯著優(yōu)勢：首先本發(fā)明方法所使用的磁粉不經(jīng)粘結劑包敷，磁粉之間不存在高強度的團聚現(xiàn)象；其次，本方法在常溫下進行取向成形加工，制備的磁體具有較高的取向度和磁性能；此外，成形后的毛坯經(jīng)真空浸膠處理，磁體的機械強度能夠達到現(xiàn)行工藝的水平。與本技術方案相似或相近的技術尚未見報導。

附圖說明

圖1是本發(fā)明的工藝流程示意圖。

圖2是現(xiàn)有技術的工藝流程示意圖。

具體實施方式

本發(fā)明技術方案的詳細實施過程如下(工藝流程見圖1)：

a.對磁粉進行分級篩分，并進行合理的粒度調配，得到最佳的流動性和壓縮性。

b.將由a得到的磁粉中添加內潤滑劑。內潤滑劑為硬脂酸鹽、合成石蠟等，優(yōu)選硬脂酸鋅；內潤滑劑的添加比例為0.05～0.8％，優(yōu)選的比例為0.2～0.5％。

在磁粉中還可添加銅粉、鋁粉、鋅粉以及它們的合金粉等成形性較好的柔軟性粉末，利于提高成形坯的機械強度，減少成形坯在浸膠前破損的可能。

c.對成形模具的模壁進行潤滑，通過潤滑能以較低的成形壓強獲得較高的壓坯密度，還能減小脫模力、提高模具的使用壽命，這是粉末冶金行業(yè)公知的、比較成熟的技術。潤滑劑采用二硫化鉬、硬脂酸鹽等的乙醇懸浮液，采用噴涂、刷涂等方式對模壁進行潤滑。

在貼近成形模具的模腔外周可設計有循環(huán)液流槽，以保證模具在連續(xù)使用過程中始終處于恒溫狀態(tài)，由此制備的磁體將具有更好的尺寸精度和尺寸穩(wěn)定性。如需使模具溫度保持在80～150℃之間的某一恒定溫度，在制備薄壁磁體時，還能夠提高磁體的密度或降低成形壓強，具有類似鐵基粉末冶金制品溫壓成形的效果。

d.將b得到的磁粉填充到經(jīng)過c處理的模具內，在常溫下、磁場中取向成形。取向磁場采用脈沖磁場，強度為2～5tesla，優(yōu)選3～4tesla；成形壓強600～1500mpa，優(yōu)選800～1200mpa；磁場方向與壓制方向可以垂直，也可以平行，也可以是輻射取向或多極取向。

e.在模具內對成形坯加反向磁場退磁，然后脫模得到成形坯。

f.將e得到的成形坯放入膠液內，進行真空浸膠處理。膠液由有機溶劑和有機粘結劑組成。膠液中的有機粘結劑為環(huán)氧樹脂、酚醛樹脂、丙烯酸等中的一種或幾種，有機粘結劑的比例為5～30wt％，優(yōu)選18～22wt％；有機溶劑為乙醇或丙酮；浸膠時的真空度控制在0.1pa～500pa，優(yōu)選10-100pa；真空浸膠的時間為30～360s，優(yōu)選45-75s。

g.將f得到的浸膠后的成形坯進行固化處理，固化溫度150～200℃，時 間10～120min。

h.將g得到的磁體經(jīng)過公知的后續(xù)其它工藝過程加工得到成品，這些公知的后續(xù)工藝過程包括光飾、表面涂覆、檢測等。

以下結合實施例再做進一步說明。

實施例中用到兩套如下所述的模具：其中1#成形模具為檢測磁性能而設置，2#成形模具為反映機械強度而設置。

1#成形模具：模腔尺寸為φ9.93mm，成形品為圓柱狀，設計高度為10mm，本試驗模具不設循環(huán)液流槽。在使用時，模壁經(jīng)5wt％二硫化鉬的乙醇懸浮液噴涂潤滑。

2#成形模具：模腔尺寸為φ17.95×φ15.93mm，成形品為圓環(huán)狀，設計高度為6mm，本試驗模具不設循環(huán)液流槽。在使用時，模壁經(jīng)5wt％二硫化鉬的乙醇懸浮液噴涂潤滑。

實施例1

采用市售的天津麥格昆磁公司生產(chǎn)的mqa38-14型磁粉。

(1)磁粉由不大于150μm、d50＝90μm近似正態(tài)分布的顆粒選配組成；

(2)在磁粉中添加0.3wt％的硬脂酸鋅和2.0wt％的-400目的電解銅粉，充分混合均勻得到預壓縮混合粉末；

(3)將預壓縮混合粉末放入潤滑好的模腔中；

(4)施加強度為3tesla的脈沖取向磁場，成形壓強800mpa，磁場方向與壓制方向平行；

(5)對成形坯加反向磁場退磁，然后脫模得到成形坯；

(6)將成形坯放入濃度為18wt％的環(huán)氧樹脂丙酮溶液內，對其抽真空，真空度控制在80pa以下并保持45s；

(7)從溶液內取出成形坯，將表面液滴吹干后放入干燥箱內在空氣氣氛下170℃固化60min；

(8)再經(jīng)光飾、表面涂覆得到成品。

同時，對mqa38-14型磁粉采用同一模具和現(xiàn)行加工工藝制備的磁體作為對比樣1。

對比樣1的加工工藝為：

(1)將mqa38-14型磁粉質量的2％環(huán)氧粘結劑經(jīng)適量丙酮溶解，將磁粉放入環(huán)氧丙酮溶液中，充分攪拌干燥，得到均勻包覆了環(huán)氧粘結劑的干燥磁粉；

(2)在(1)的磁粉中添加0.3wt％的硬脂酸鋅，充分混合均勻得到預壓縮混合粉末；

(3)將預壓縮混合粉末加溫到90℃；

(4)將經(jīng)潤滑好的模具加溫到100℃；

(5)將預壓縮混合粉末加入到模具內并將粉末加溫到100℃；

(6)施加強度為3tesla的脈沖取向磁場，成形壓強1000mpa，磁場方向與壓制方向平行；

(7)對成形坯加反向磁場退磁，然后脫模得到成形坯；

(8)放入干燥箱內在空氣氣氛下170℃固化60min；

(9)再經(jīng)光飾、表面涂覆得到成品。

實施例2

采用市售的北礦磁材公司生產(chǎn)的bmnd-15p型磁粉。

(1)磁粉由不大于125μm、d50＝75μm近似正態(tài)分布的顆粒選配組成；

(2)在磁粉中添加0.2wt％的硬脂酸鋅，充分混合均勻得到預壓縮混合 粉末；

(3)將預壓縮混合粉末放入潤滑好的模腔中；

(4)施加強度為3tesla的脈沖取向磁場，成形壓強1000mpa，磁場方向與壓制方向垂直；

(5)對成形坯加反向磁場退磁，然后脫模得到成形坯；

(6)將成形坯放入濃度為20wt％的環(huán)氧樹脂丙酮溶液內，對其抽真空，真空度控制在50pa以下并保持75s；

(7)從溶液內取出成形坯，將表面液滴吹干后放入干燥箱內在空氣氣氛下170℃固化60min；

(8)再經(jīng)光飾、表面涂覆得到成品。

同時，對bmnd-15p型磁粉采用同一模具和現(xiàn)行加工工藝制備的磁體作為對比樣2。

對比樣2的加工工藝為：

(1)將bmnd-15p型磁粉質量的2％環(huán)氧粘結劑經(jīng)適量丙酮溶解，將磁粉放入環(huán)氧丙酮溶液中，充分攪拌干燥，得到均勻包覆了環(huán)氧粘結劑的干燥磁粉；

(2)在(1)的磁粉中添加0.2wt％的硬脂酸鋅，充分混合均勻得到預壓縮混合粉末；

(3)將預壓縮混合粉末加溫到90℃；

(4)將經(jīng)潤滑好的模具加溫到100℃；

(5)將預壓縮混合粉末加入到模具內并將粉末加溫到100℃；

(6)施加強度為3tesla的脈沖取向磁場，成形壓強800mpa，磁場方向與壓制方向垂直；

(7)對成形坯加反向磁場退磁，然后脫模得到成形坯；

(8)放入干燥箱內在空氣氣氛下170℃固化60min；

(9)再經(jīng)光飾、表面涂覆得到成品。

為驗證本發(fā)明的實施效果，對實施例樣品與對比樣進行了相關測試，具體的數(shù)據(jù)見表1。

表1實施例與對比樣的測試磁性能參數(shù)

其中1#成形模具為檢測磁性能設置，2#成形模具反應機械強度。

與現(xiàn)有技術相比，本發(fā)明具有以下有益效果：

工藝流程短：通過比較本發(fā)明(圖1)和現(xiàn)有技術(圖2)的流程可見，本發(fā)明的方法采用無粘結劑磁粉、常溫成形取向、真空浸滲膠的路徑制備各向異性粘結釹鐵硼磁體，可以大大縮短工藝流程。

本發(fā)明的方法不需頻繁的加溫和冷卻，生產(chǎn)效率高、成本低，易于實現(xiàn)大批量生產(chǎn)。

磁場取向時沒有粘稠的粘結劑阻撓，在磁體仍具有足夠高的機械強度下， 能夠獲得較高的磁體取向度和磁性能。如表1所示，用本發(fā)明技術方案制備的樣品與對比樣在機械強度相當?shù)臈l件下，剩磁、矯頑力、最大磁能積具有明顯的優(yōu)勢。

需要說明的是，以上參照附圖所描述的各個實施例僅用以說明本發(fā)明而非限制本發(fā)明的范圍，本領域的普通技術人員應當理解，在不脫離本發(fā)明的精神和范圍的前提下對本發(fā)明進行的修改或者等同替換，均應涵蓋在本發(fā)明的范圍之內。此外，除上下文另有所指外，以單數(shù)形式出現(xiàn)的詞包括復數(shù)形式，反之亦然。另外，除非特別說明，那么任何實施例的全部或一部分可結合任何其它實施例的全部或一部分來使用。