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      一種均相水熱法制備花狀Cu2V2O7材料的方法及制備的Cu2V2O7材料與流程

      文檔序號(hào):11413293閱讀:731來(lái)源:國(guó)知局
      一種均相水熱法制備花狀Cu2V2O7材料的方法及制備的Cu2V2O7材料與流程

      本發(fā)明屬于電池的電極材料技術(shù)領(lǐng)域,涉及一種Cu2V2O7材料及其制備方法,特別涉及一種均相水熱法制備花狀Cu2V2O7材料的方法及制備的Cu2V2O7材料。



      背景技術(shù):

      鋰離子具有能量密度高、功率密度高、循環(huán)壽命長(zhǎng)、使用溫度范圍寬、無(wú)記憶效應(yīng)等優(yōu)點(diǎn),在各領(lǐng)域得到廣泛的應(yīng)用。但目前商業(yè)化的鋰離子電池負(fù)極材料主要以石墨為主,但其較小的理論容量(372mAh/g),而且它還存在一定的安全隱患,這些缺點(diǎn)限制了其的應(yīng)用。

      具有層狀結(jié)構(gòu)的Cu2V2O7在嵌入/脫嵌鋰離子過(guò)程中可以進(jìn)行多步還原(Cu2+/Cu+及Cu+/Cu0),被認(rèn)為是具有潛在應(yīng)用價(jià)值的鋰離子電池負(fù)極材料[Cheng F,Chen J.Transition metal vanadium oxides and vanadate materials for lithium batteries[J].Journal of Materials Chemistry,2011,21(27):9841-9848.]。由于銅的多步還原性,Cu2V2O7能夠提供更高的能量密度。

      Cu2V2O7的合成方法主要是高溫固相法[Hillel T,Ein-Eli Y.Copper vanadate as promising high voltage cathodes for Li thermal batteries[J].Journal of Power Sources,2013,229:112-116]、溶膠凝膠法[郭光輝,陳珊,劉芳芳,等.Cu2V2O7的合成及電化學(xué)性能[J].有色金屬:冶煉部分,2014(2):57-60.]等。高溫固相法合成操作簡(jiǎn)單,但需要長(zhǎng)時(shí)間高溫處理,且產(chǎn)物形貌無(wú)法控制。溶膠-凝膠法工藝復(fù)雜,反應(yīng)條件苛刻,難以實(shí)現(xiàn)大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn),且后續(xù)部分同樣需要高溫處理。這兩種方法在工業(yè)化制備過(guò)程中均會(huì)使得成本急劇增加,同時(shí)高溫?zé)Y(jié)也會(huì)對(duì)產(chǎn)物的電化學(xué)性能產(chǎn)生影響。



      技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:

      本發(fā)明的目的在于提供一種均相水熱法制備花狀Cu2V2O7材料的方法,該方法采用低溫水熱法,通過(guò)原位拓?fù)渖L(zhǎng)技術(shù),制備出具有良好的電化學(xué)性能的花狀Cu2V2O7材料,該方法操作簡(jiǎn)單,重復(fù)性高,生產(chǎn)成本低,適合工業(yè)化生產(chǎn)。

      為了達(dá)到上述目的,本發(fā)明采用的技術(shù)方案如下:

      一種均相水熱法制備花狀Cu2V2O7材料的方法,包括以下步驟:

      1)將氧化亞銅分散于去離子水中,分散均勻后加入偏釩酸銨粉體,攪拌均勻,得到反應(yīng)前驅(qū)液;其中,氧化亞銅與偏釩酸銨比為0.125g:0.102g;

      2)將反應(yīng)前軀液在100~200℃下,水熱反應(yīng)5~48h,待反應(yīng)結(jié)束后,冷卻至室溫,然后離心洗滌沉淀,將沉淀干燥,得到粉體;

      3)將粉體進(jìn)行燒結(jié),脫去結(jié)晶水,所得粉體即為花狀Cu2V2O7材料。

      本發(fā)明進(jìn)一步的改進(jìn)在于,所述的步驟1)中偏釩酸銨為分析純。

      本發(fā)明進(jìn)一步的改進(jìn)在于,所述的步驟1)中氧化亞銅與去離子水的比為0.125g:80mL。

      本發(fā)明進(jìn)一步的改進(jìn)在于,所述的步驟1)中分散均勻采用采用磁力攪拌,攪拌的時(shí)間為0.5~5h。

      本發(fā)明進(jìn)一步的改進(jìn)在于,所述的步驟1)中攪拌時(shí)間為1~5h。

      本發(fā)明進(jìn)一步的改進(jìn)在于,所述的步驟2)中的水熱反應(yīng)時(shí)水熱釜的填充比為30%~70%。

      本發(fā)明進(jìn)一步的改進(jìn)在于,所述的步驟2)中的離心洗滌的轉(zhuǎn)速為8000轉(zhuǎn)/min。

      本發(fā)明進(jìn)一步的改進(jìn)在于,所述的步驟2)中的干燥的溫度為50~100℃,干燥的時(shí)間為2~12h。

      本發(fā)明進(jìn)一步的改進(jìn)在于,所述的步驟3)中的煅燒的溫度為200℃~500℃,煅燒的時(shí)間為0.2h~5h。

      一種Cu2V2O7材料,該Cu2V2O7材料呈現(xiàn)出由厚度為80~100nm的納米片構(gòu)成的直徑為1.0~1.2um的花狀形貌。

      與現(xiàn)有技術(shù)相比,本發(fā)明具有以下有益的技術(shù)效果:本發(fā)明采用硬模板-原位拓?fù)浞磻?yīng)法,具體通過(guò)將Cu2O和NH4VO3混合制備反應(yīng)前驅(qū)液,然后采用水熱反應(yīng),最后燒結(jié)除去結(jié)晶水,制得了鋰離子電池負(fù)極Cu2V2O7材料,本發(fā)明制備花狀Cu2V2O7材料的過(guò)程中未使用任何表面活性劑。本發(fā)明由于采用水熱反應(yīng),所以能夠降低反應(yīng)的溫度,反應(yīng)時(shí)間5~48h,相對(duì)于該材料為高溫固相法反應(yīng)時(shí)間短,并且該方法工藝簡(jiǎn)單,無(wú)需復(fù)雜設(shè)備,可在常溫常壓下制備出所需材料,反應(yīng)時(shí)間短,產(chǎn)物純度高,反應(yīng)條件易于控制,能夠?qū)崿F(xiàn)大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)。本發(fā)明制備的Cu2V2O7材料呈現(xiàn)出由厚度為80~100nm的納米片構(gòu)成的直徑為1.0~1.2um的花狀形貌,該Cu2V2O7材料具有良好的電化學(xué)性能,由于本發(fā)明制備的釩酸銅材料為納米級(jí)粉體,花狀形貌使該材料具有較大的比表面積,有助于縮短充放電過(guò)程中鋰離子的擴(kuò)散路徑,提高其倍率性能和循環(huán)性能。同時(shí)也可以有效的增加其與電解液的接觸面積,從而具有優(yōu)異的電化學(xué)性能。

      附圖說(shuō)明

      圖1為本發(fā)明制備的Cu2V2O7材料的X射線衍射圖;

      圖2為本發(fā)明制備的Cu2V2O7材料的掃描電鏡形貌圖;其中(a)為50.0K;(b)為100K;

      圖3為本發(fā)明制備的Cu2V2O7電極材料的循環(huán)性能圖。

      具體實(shí)施方式

      下面結(jié)合附圖和具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)說(shuō)明。

      實(shí)施例1

      1)稱取新制備的0.125g二十六面體氧化亞銅(Cu2O)分散于80mL去離子中,磁力攪拌0.5h,然后加入0.102g偏釩酸銨(NH4VO3)粉體,攪拌2h,得到反應(yīng)前驅(qū)液;

      2)將反應(yīng)前軀液轉(zhuǎn)移至反應(yīng)釜中,反應(yīng)釜的填充比為40%,然后在180℃下,水熱反應(yīng)12h,待反應(yīng)結(jié)束后,冷卻至室溫,然后離心洗滌沉淀,將沉淀在60℃下干燥10h,得到粉體;

      3)將干燥后的粉體,在300℃下進(jìn)行燒結(jié),脫去結(jié)晶水,并保溫0.5h;之后隨爐冷卻,所得粉體即為鋰離子電池負(fù)極花狀Cu2V2O7材料。

      從圖1可以看出,實(shí)施例1所制備的釩酸銅為α-Cu2V2O7,其衍射峰與Cu2V2O7(JCPDSNo.26-0569)的標(biāo)準(zhǔn)峰相吻合,無(wú)明顯的雜質(zhì)。

      從圖2(a)和圖2(b)可以看出,所制備的釩酸銅是由花狀結(jié)構(gòu),由厚度為80~100nm的納米片構(gòu)成的直徑為1.0~1.2um的。

      圖3為該釩酸銅材料在0.1A/g的循環(huán)性能圖,其初始放電容量達(dá)到760mAh/g,經(jīng)30圈循環(huán)之后,比容量仍保持在469mAh/g,表現(xiàn)出良好的循環(huán)性能。

      實(shí)施例2

      1)將新制備二十六面體氧化亞銅分散于去離子水中,磁力攪拌0.2h加入分析純偏釩酸銨粉體,磁力攪拌5h,得到反應(yīng)前驅(qū)液;其中,氧化亞銅與偏釩酸銨以及去離子水的比為0.125g:0.102g:80mL;

      2)將反應(yīng)前軀液轉(zhuǎn)移至反應(yīng)釜中,反應(yīng)釜的填充比為70%,然后在100℃下,水熱反應(yīng)48h,待反應(yīng)結(jié)束后,冷卻至室溫,然后在8000轉(zhuǎn)/min下離心洗滌沉淀,將沉淀在50℃下干燥12h,得到粉體;

      3)將粉體在500℃燒結(jié)0.2h,脫去結(jié)晶水,所得粉體即為花狀Cu2V2O7材料。

      實(shí)施例3

      1)將新制備二十六面體氧化亞銅分散于去離子水中,磁力攪拌2h加入分析純偏釩酸銨粉體,磁力攪拌3h,得到反應(yīng)前驅(qū)液;其中,氧化亞銅與偏釩酸銨以及去離子水的比為0.125g:0.102g:80mL

      2)將反應(yīng)前軀液轉(zhuǎn)移至反應(yīng)釜中,反應(yīng)釜的填充比為30%,然后在200℃下,水熱反應(yīng)5h,待反應(yīng)結(jié)束后,冷卻至室溫,然后在8000轉(zhuǎn)/min下離心洗滌沉淀,將沉淀在100℃下干燥2h,得到粉體;

      3)將粉體在200℃燒結(jié)5h,脫去結(jié)晶水,所得粉體即為花狀Cu2V2O7材料。

      實(shí)施例4

      1)將新制備二十六面體氧化亞銅分散于去離子水中,磁力攪拌5h加入分析純偏釩酸銨粉體,磁力攪拌1h,得到反應(yīng)前驅(qū)液;其中,氧化亞銅與偏釩酸銨以及去離子水的比為0.125g:0.102g:80mL

      2)將反應(yīng)前軀液轉(zhuǎn)移至反應(yīng)釜中,反應(yīng)釜的填充比為60%,然后在120℃下,水熱反應(yīng)36h,待反應(yīng)結(jié)束后,冷卻至室溫,然后在8000轉(zhuǎn)/min下離心洗滌沉淀,將沉淀在70℃下干燥8h,得到粉體;

      3)將粉體在400℃燒結(jié)3h,脫去結(jié)晶水,所得粉體即為花狀Cu2V2O7材料。

      實(shí)施例5

      1)將新制備二十六面體氧化亞銅分散于去離子水中,磁力攪拌1h加入分析純偏釩酸銨粉體,磁力攪拌10h,得到反應(yīng)前驅(qū)液;其中,氧化亞銅與偏釩酸銨以及去離子水的比為0.125g:0.102g:80mL

      2)將反應(yīng)前軀液轉(zhuǎn)移至反應(yīng)釜中,反應(yīng)釜的填充比為50%,然后在150℃下,水熱反應(yīng)24h,待反應(yīng)結(jié)束后,冷卻至室溫,然后在8000轉(zhuǎn)/min下離心洗滌沉淀,將沉淀在80℃下干燥6h,得到粉體;

      3)將粉體在350℃燒結(jié)3h,脫去結(jié)晶水,所得粉體即為花狀Cu2V2O7材料。

      本發(fā)明制備的花狀Cu2V2O7材料呈現(xiàn)出由厚度為80~100nm的納米片構(gòu)成的直徑為1.0~1.2um的花狀形貌。

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